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液相色谱-稳定同位素比值质谱法测定针叶樱桃粉中抗坏血酸的碳稳定同位素比值

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食品与发酵工业 2024年第2期50卷 283-287,295页

作者：王道兵冯迪曹翠峰钟其顶翟鹏贵武竹英岳红卫童玲张燚洪玉玲张红霞徐胜张洛琪国家市场监管技术创新中心(轻工消费品质质量安全) 北京100015 中轻技术创新中心有限公司北京100015 中国食品发酵工业研究院有限公司北京100015 养生堂药业有限公司海南海口570216 农夫山泉股份有限公司浙江杭州310024

该文建立液相色谱-稳定同位素比值质谱联用(liquid chromatography-stable isotope ratio mass spectrometry,LC-IRMS)检测抗坏血酸δ^(13)C值的分析方法,用于鉴别针叶樱桃粉中抗坏血酸天然来源的真实性。样品中抗坏血酸经液相色谱在线... 详细信息

该文建立液相色谱-稳定同位素比值质谱联用(liquid chromatography-stable isotope ratio mass spectrometry,LC-IRMS)检测抗坏血酸δ^(13)C值的分析方法,用于鉴别针叶樱桃粉中抗坏血酸天然来源的真实性。样品中抗坏血酸经液相色谱在线分离纯化,优化后色谱条件为:Syncronis C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为水-pH 2的硫酸溶液(90∶10,体积比),流速0.250 mL/min,色谱柱温度30℃,进样量10μL,通过LC-IsoLink实现目标物全部氧化为CO_(2)气体,最终以气态形式进入稳定同位素质谱仪,直接检测样品中抗坏血酸的δ^(13)C,该方法结果稳定、准确。分别测定了7个合成来源的维生素C片和19个针叶樱桃粉,结果表明,天然来源抗坏血酸δ^(13)C值为-25.00‰~-22.01‰,合成来源抗坏血酸δ^(13)C值为-11.74‰~-10.28‰,两者分布显著性差异,该方法可用于抗坏血酸产品标识的真实性鉴别研究。

关键词：针叶樱桃粉抗坏血酸液相色谱-稳定同位素比值质谱天然合成 δ^(13)C

通络解毒泄浊方通过调控中性粒细胞外诱捕网的形成与释放对痛风性关节炎的治疗作用

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中国实验方剂学杂志 2024年第19期30卷 73-80页

作者：刘婷婷刘树民于纯淼王宇于栋华黑龙江中医药大学中医药研究院药学院哈尔滨150040 海南医学院海南省药物安全性评价研究中心海口570100

目的:探讨通络解毒泄浊方(TLJDXZ)通过调控中性粒细胞外诱捕网(NETs)的形成与释放过程对缓解痛风性关节炎(GA)大鼠炎症反应的作用研究。方法:通过采用氧嗪酸钾溶液联合尿酸钠盐溶液以注射方式建立GA大鼠模型,将72只SD大鼠随机分为空白... 详细信息

目的:探讨通络解毒泄浊方(TLJDXZ)通过调控中性粒细胞外诱捕网(NETs)的形成与释放过程对缓解痛风性关节炎(GA)大鼠炎症反应的作用研究。方法:通过采用氧嗪酸钾溶液联合尿酸钠盐溶液以注射方式建立GA大鼠模型,将72只SD大鼠随机分为空白组、模型组、TLJDXZ低、中、高剂量组(1.58、3.15、6.30 g∙kg^(-1))、秋水仙碱组(0.30 mg∙kg^(-1))。采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)表征TLJDXZ的化学成分;苏木素-伊红(HE)染色观察大鼠踝关节组织形态学变化;酶联免疫吸附测定法(ELISA)检测血清及组织中炎性因子白细胞介素(IL)-1β、IL-6、IL-8、血尿酸(BUA)、肿瘤坏死因子(TNF)-α、活性氧(ROS)、髓过氧化物酶(MPO)水平;绿色荧光染料(PicoGreen)测定血浆中双链脱氧核糖核酸(ds-DNA)浓度;蛋白免疫印迹法(Western blot)检测瓜氨酸组蛋白-3(Cit-H3)及MPO的蛋白表达;免疫荧光(IF)检测中性粒细胞弹性蛋白酶(NE)及MPO表达;实时荧光定量聚合酶链式反应(Real-time PCR)检测肽酰基精氨酸脱亚胺酶4(PAD4)的mRNA表达。结果:与空白组比较,模型组关节肿胀严重,关节腔可见脱落的细胞碎片、滑膜及结缔组织增生并伴有炎性细胞点状浸润,血循环及关节组织内氧化损伤和炎症明显加重(P<0.05),NETs相关蛋白Cit-H3、MPO、NE、PAD4表达明显上调(P<0.05);与模型组比较,TLJDXZ各剂量组大鼠关节损伤明显减轻,肿胀情况得到缓解,关节腔内炎性浸润情况、软骨及滑膜形态及关节结构明显缓解,TLJDXZ组外周血循环及关节组织内氧化损伤和炎症明显减轻(P<0.05),NETs相关蛋白Cit-H3、MPO、NE及PAD4表达明显下调(P<0.05)。结论:TLJDXZ能有效缓解GA大鼠的关节炎症反应,其作用机制可能与调控NETs形成与释放有关。

关键词：通络解毒泄浊方痛风性关节炎中性粒细胞外诱捕网炎症反应炎性浸润

HPLC-MS/MS法考察水黄皮素在SD大鼠体内的药代动力学特征

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中国药事 2024年第1期38卷 82-88页

作者：赵映淑王巨才曹锋刘春陈叶兰海南省药品检验所安全性评价研究中心海口570216 海南药物研究所有限责任公司海口571100

目的:建立大鼠血浆中水黄皮素的定量分析方法,并对其药代动力学进行研究。方法:通过灌胃给予SD大鼠水黄皮素(10 mg·kg^(-1)),血浆样品经蛋白沉淀法处理后进行HPLC-MS/MS定量分析,以五味子醇甲为内标,采用Agilent Poroshell 120 EC-C_(1... 详细信息

目的:建立大鼠血浆中水黄皮素的定量分析方法,并对其药代动力学进行研究。方法:通过灌胃给予SD大鼠水黄皮素(10 mg·kg^(-1)),血浆样品经蛋白沉淀法处理后进行HPLC-MS/MS定量分析,以五味子醇甲为内标,采用Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)(50 mm×3.0 mm,2.7μm)色谱柱,乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B)为流动相,流速0.3 mL·min^(-1),梯度洗脱;采用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测模式(MRM)扫描,水黄皮素[M+H]^(+)m/z 293.1→277.0,五味子醇甲[M+H]^(+)m/z433.2→384.2;使用DAS软件计算相关药代动力学参数。结果:在1.5625~1600 ng·mL^(-1)浓度范围内,水黄皮素线性关系良好(r=0.9997),定量下限为1.5625 ng·mL^(-1),精密度RSD和准确度RE均小于20%;低、中、高质控样品精密度RSD和准确度RE均小于15%,提取回收率在91.70%~100.28%,基质效应在88.35%~97.55%,稳定性RSD均小于15%。水黄皮素在雌性SD大鼠体内T_(max)、t_(1/2)、C_(max)和AUC_(0→t)分别为3 h、1.95 h、1214.85 ng·mL^(-1)和11920.43 ng·mL^(-1)·h;在雄性SD大鼠体内T_(max)、t_(1/2)、C_(max)和AUC_(0→t)分别为3 h、1.19 h、1221.57 ng·mL^(-1)和9983.40 ng·mL^(-1)·h。结论:所建方法符合生物样品定量分析的基本要求,可用于水黄皮素在大鼠血浆中的含量测定及其药代动力学评价;水黄皮素在雌性SD大鼠体内的生物利用度更高。

关键词：水黄皮素含量测定液质联用 SD大鼠血浆药代动力学

Ⅳ期非小细胞肺癌临床特征与生存预后的相关性分析

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中国热带医学 2024年第5期24卷 571-578页

作者：盛佳丽张慧慧毕小慢郑少江海南医学院第一附属医院肿瘤研究所重大疾病生物样本资源海南省工程研究中心海南海口570102

目的通过探讨Ⅳ期非小细胞肺癌(non-small cell lung cancer,NSCLC)的临床特征与生存预后情况,为NSCLC预后评价及防治提供参考依据。方法以海南医学院第一附属医院肿瘤内科、呼吸内科2016—2020年收治的经病理学确诊且可供分析研究的19... 详细信息

目的通过探讨Ⅳ期非小细胞肺癌(non-small cell lung cancer,NSCLC)的临床特征与生存预后情况,为NSCLC预后评价及防治提供参考依据。方法以海南医学院第一附属医院肿瘤内科、呼吸内科2016—2020年收治的经病理学确诊且可供分析研究的195例Ⅳ期NSCLC患者为研究对象进行回顾性分析。收集患者的住院病历资料及随访资料,统计随访截止时患者的生存情况。采用Kaplan-Meier法计算生存率,利用Log-rank法进行分层变量对生存情况的影响进行单因素分析,通过多因素Cox回归模型分析患者生存预后的危险因素。结果Ⅳ期非小细胞肺癌患者中位生存时间为17.05(95%CI:12.64~21.45)个月,1年、2年和3年累积生存率分别是70.7%、41.5%和22.0%。多因素分析结果提示,性别(HR=0.697,95%CI:0.486~0.999,P=0.049),功能状态评分标准(Karnofsky,KPS)(HR=1.535,95%CI:1.038~2.270,P=0.032),计算机断层扫描(computed tomography,CT)肿瘤位置(HR=1.481,95%CI:1.003~2.186,P=0.036),病理类型(HR=1.181,95%CI:0.715~1.950,P=0.019),转移部位(HR=1.710,95%CI:1.214~2.409,P=0.002),N分期(HR=2.094,95%CI:0.973~4.509,P=0.006),基因突变(HR=2.387,95%CI:1.590~3.584,P研究中性别、KPS评分、CT肿瘤位置、病理类型、转移部位、N分期、基因突变、含化疗方案治疗、综合治疗是影响Ⅳ期非小细胞肺癌患者生存预后的重要因素;在治疗方案上,化疗仍是不可或缺的基本治疗方案,另外,综合治疗相比较单一治疗方案能够延长生存期,存在基因突变阳性、服用靶向药物的患者生存时间较长。因此,在Ⅳ期NSCLC的治疗中应检测基因突变状态,选择对应的靶向药物延长生存期。

关键词：非小细胞肺癌 Ⅳ期临床特征预后因素

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臭氧油包合物凝胶的制备与评价

中国药学杂志 2024年第18期 1725-1734页

作者：吴玉欢彭颖雷晓萌魏鑫华张观生王堂勋李东勲张国松江西中医药大学中药固体制剂制造技术国家工程研究中心江西中医药大学中西医结合儿童健康研究院(儿童创新药物研究中心)

目的研究臭氧油包合物凝胶的处方与制备工艺，并对其进行评价。方法以羟丙基-β-环糊精(hydroxypropyl-β-cyclodextrin, HP-β-CD)为包合材料，卡波姆-940为基质制备臭氧油包合物凝胶，并对其外观性状、pH值、黏度、过氧化值、保湿... 详细信息

目的研究臭氧油包合物凝胶的处方与制备工艺，并对其进行评价。方法以羟丙基-β-环糊精(hydroxypropyl-β-cyclodextrin, HP-β-CD)为包合材料，卡波姆-940为基质制备臭氧油包合物凝胶，并对其外观性状、pH值、黏度、过氧化值、保湿率、流变学性质、稳定性、抑菌性能和生物安全性进行评价。结果最终得到外观为澄清、无颗粒感、均匀细腻、有光泽、黏度适中、无油腻性的半固体凝胶；pH值为(5.48±0.01),黏度为(46.78±0.18) Pa·s,保湿率在放置24、36、48 h后分别为(96.69±0.75)%、(95.84±0.44)%、(94.12±0.89)%;流变学性质良好；稳定性试验表明臭氧油凝胶不宜放在高温保存。抑菌结果显示，臭氧油凝胶对金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、大肠埃希菌均有抑菌效果，金黄色葡萄球菌和大肠埃希菌抑菌率达到95%以上，白色念珠菌抑菌率达到80%以上；生物安全性评价试验表明，臭氧油凝胶无阴道黏膜刺激性、无皮肤致敏反应和无急性全身毒性反应。结论此方法制备臭氧油包合物凝胶的工艺简便可行、易于操作，在药品及化妆品领域中具有一定的推广价值和应用前景，为臭氧油的进一步工业化应用奠定了实验基础。

关键词：臭氧油羟丙基-β-环糊精包合物凝胶卡波姆940

氧化克班宁促进人乳腺癌MCF-7细胞微管解聚的机制研究

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海南医学院学报 2024年

作者：于蕾闫彩凤宋辉郎朗于晶涵马瑗晗王正文哈尔滨商业大学药学院/药物工程技术研究中心海南省肿瘤医院肝胆胰外科

目的：探究氧化克班宁通过Rho/ROCK信号通路，促进人乳腺癌MCF-7细胞微管解聚的作用机制。方法：首先采用免疫荧光法，研究氧化克班宁对MCF-7细胞骨架关键蛋白F-actin的影响；其次，采用Western Blot法检测氧化克班宁作用MCF-7细胞后，F... 详细信息

目的：探究氧化克班宁通过Rho/ROCK信号通路，促进人乳腺癌MCF-7细胞微管解聚的作用机制。方法：首先采用免疫荧光法，研究氧化克班宁对MCF-7细胞骨架关键蛋白F-actin的影响；其次，采用Western Blot法检测氧化克班宁作用MCF-7细胞后，F-actin的蛋白表达水平、Rho/ROCK信号通路关键性蛋白Rho A、ROCK1和ROCK2的蛋白表达水平，以及经氧化克班宁和抑制剂GSK429286A联用处理后，MCF-7细胞内Rho/ROCK下游蛋白MYPT和LIMK的磷酸化水平。结果：氧化克班宁作用MCF-7细胞48 h后，与空白对照组相比，F-actin蛋白荧光强度逐渐降低，F-actin蛋白表达水平显著降低(P<0.01)，Rho A、ROCK1和ROCK2蛋白表达水平显著降低(P<0.01)；氧化克班宁与抑制剂GSK429286A联用，MCF-7细胞内pMYPT1及pLIMK1蛋白表达水平均显著降低(P<0.01)。结论：氧化克班宁可破坏细胞骨架，干预Rho/ROCK通路，调控其下游蛋白MYPT和LIMK磷酸化水平，促进微管解聚，抑制人乳腺癌MCF-7细胞生长。

关键词：海南地不容氧化克班宁 MCF-7细胞微管 Rho/ROCK通路

基于HPLC指纹图谱和多成分含量测定的苏合香丸质量评价研究

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药物分析杂志 2024年第9期44卷 1551-1559页

作者：易静刘德慧杨蓉杜彭飞孙文霞任静成都大学药学院四川省药物制剂及装备工程技术研究中心成都610050 成都九芝堂金鼎药业有限公司成都610100

目的:建立温通开窍药苏合香丸高效液相色谱指纹图谱以及同时测定没食子酸、胡椒碱、木香烃内酯、丁香酚和肉桂酸5个成分含量的方法,为苏合香丸质量控制方法提供参考。方法:采用Swell Chromplus C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲... 详细信息

目的:建立温通开窍药苏合香丸高效液相色谱指纹图谱以及同时测定没食子酸、胡椒碱、木香烃内酯、丁香酚和肉桂酸5个成分含量的方法,为苏合香丸质量控制方法提供参考。方法:采用Swell Chromplus C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长220 nm,柱温30℃,对15批苏合香丸进样分析;采用“中药指纹图谱相似度评价系统”生成对照指纹图谱,并进行相似度分析,结合聚类分析、主成分分析进行评价。结果:建立苏合香丸指纹图谱,15批样品的相似度均大于0.9。共标定了13个共有峰,并指认了没食子酸、肉桂酸、丁香酚、胡椒碱、木香烃内酯5个成分,并建立5个成分的含量测定方法,测定其含量分别为2.506~3.652 mg·g^(-1)、0.666~0.876 mg·g^(-1)、3.834~5.140 mg·g^(-1)、0.884~1.306 mg·g^(-1)和19.908~55.704 mg·g^(-1)。采用聚类分析将15批苏合香丸分为4类,主成分分析筛选出3个主成分,累计方差贡献率为76.102%,说明主成分可包含原有数据的绝大部分信息。结论:建立的苏合香丸指纹图谱及多成分含量测定方法稳定、可靠,可为苏合香丸的质量控制及临床应用提供参考。

关键词：苏合香丸指纹图谱含量测定聚类分析主成分分析多元统计分析

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杏仁提取条件的探讨

中国现代应用药学 2002年第6期19卷 476-477页

作者：白海波南志成宋子荣海南养生堂药物研究中心杭州310007

目的 :研究苦杏仁中有效成分苦杏仁苷的最佳提取条件。方法 :采用 2次重复的正交实验法 ,以加水倍量、提取时间、提取次数 3个因素 ,每个因素选取 3个水平进行实验。结果 :因素 A(加水倍量 )有显著影响 ,因素 B(提取时间 )和因素 C(提... 详细信息

目的 :研究苦杏仁中有效成分苦杏仁苷的最佳提取条件。方法 :采用 2次重复的正交实验法 ,以加水倍量、提取时间、提取次数 3个因素 ,每个因素选取 3个水平进行实验。结果 :因素 A(加水倍量 )有显著影响 ,因素 B(提取时间 )和因素 C(提取次数 )对苦杏仁苷的含量有极显著影响。结论 :最佳提取工艺 A2 B2 C2 ,即用 10倍量水提取 2次 ,每次 1h。

关键词：正交实验法苦杏仁苦杏仁苷提取工艺 HPLC 中药

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金银花提取条件对绿原酸含量的影响

中国现代应用药学 2003年第2期20卷 130-132页

作者：白海波王剑飞周蒂海南养生堂药物研究中心浙江杭州310007

目的　研究金银花中有效成分绿原酸的最佳提取条件。方法　采用正交实验法以乙醇浓度 (A)、溶剂量 (B)、提取时间(C)和提取次数 (D) 4个因素 ,每个因素选取 3个水平进行实验。结果　因素A ,因素D对绿原酸的含量有极显著影响。结论　以 ... 详细信息

目的　研究金银花中有效成分绿原酸的最佳提取条件。方法　采用正交实验法以乙醇浓度 (A)、溶剂量 (B)、提取时间(C)和提取次数 (D) 4个因素 ,每个因素选取 3个水平进行实验。结果　因素A ,因素D对绿原酸的含量有极显著影响。结论　以 1 0倍量 70 %乙醇为溶剂 ,85℃提取两次 ,每次

关键词：金银花绿原酸提取方法正交实验乙醇浓度溶剂量提取时间提取次数高效液相色谱法