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基于多元质量特性过程能力分析的高效液相色谱-串联质谱法检测猪可食组织中常见精神活性物质及其代谢物

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分析试验室 2024年第9期43卷 1323-1331页

作者：张惠峰范宏孟繁磊谭莉张慧宋志峰吉林省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业农村部农产品及加工品质量检验测试中心(长春)长春130033

建立了液相色谱-串联质谱法同时测定猪可食组织中氯丙嗪、异丙嗪、甲苯噻嗪等精神活性物质及其代谢物的方法。通过构建回收率及相对标准偏差的多元质量特性双响应曲面模型进行过程能力分析,对QuEChERS方法进行优化,并结合同位素内标法... 详细信息

建立了液相色谱-串联质谱法同时测定猪可食组织中氯丙嗪、异丙嗪、甲苯噻嗪等精神活性物质及其代谢物的方法。通过构建回收率及相对标准偏差的多元质量特性双响应曲面模型进行过程能力分析,对QuEChERS方法进行优化,并结合同位素内标法进行检测。结果表明,在质量浓度0.40~200 ng/mL范围内7种目标化合物呈良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.999,方法检出限范围为0.05~0.10μg/kg,定量限范围为0.20~0.40μg/kg。5种不同基质中7种目标化合物的加标回收率在78.5%~109%之间,相对标准偏差(RSD)在0.89%~10.8%之间,10日内方法重现性RSD在2.3%~12%之间。所建立的方法适用于猪可食组织中几种常见精神活性物质及其代谢物的定量分析检测。

关键词：多元质量特性过程能力分析高效液相色谱-串联质谱法精神活性物质代谢物

高效液相色谱同时检测补肾壮阳类保健品及中成药中非法添加的14种化学药物

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现代食品科技 2024年

作者：李榕朱斌耿昭张文波刘隆兴巴中市产品质量检验检测中心四川省药品检验研究院(四川省医疗器械检测中心)国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室

应用高效液相色谱-光电二极管阵列检测法（HPLC-PDA），建立了检测补肾壮阳类保健品和中成药中非法添加的14种化学药物的方法，涵盖补充检验方法中的11种5-型磷酸二酯酶抑制剂和典型的3种5-羟色胺再摄取抑制。样品经乙腈超声提取后，采... 详细信息

应用高效液相色谱-光电二极管阵列检测法（HPLC-PDA），建立了检测补肾壮阳类保健品和中成药中非法添加的14种化学药物的方法，涵盖补充检验方法中的11种5-型磷酸二酯酶抑制剂和典型的3种5-羟色胺再摄取抑制。样品经乙腈超声提取后，采用Agilent 5 HC-C18(2)色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm），以乙腈-甲醇-乙酸铵溶液（p H值分别为5.0和7.0）为流动相，进行梯度洗脱，流速1.0 mL/min，柱温30℃，进样量10μL,PDA检测器在190～400 nm范围内扫描，254、238 nm监测，外标法定量。检测的阳性样品以UPLC-MS/MS进行确证，ESI源，正离子模式，MRM扫描。结果表明，14种化学药物均能够完全分离，在考察的质量浓度范围内线性关系良好（r>0.999 9），低、中、高3个目标物浓度的平均回收率（n=9）为99.9%～101.0%，相对标准偏差均小于2%，检测限为0.016～0.201μg/m L。91批样品中共检出阳性样品7批，非法添加药物3种。通过UPLC-MS/MS均能够得到确证。该方法操作简便、专属性强、结果准确、灵敏度高，适用于日常监管检验。

关键词：高效液相色谱 5-型磷酸二酯酶抑制剂 5-羟色胺再摄取抑制非法添加补肾壮阳

高效液相色谱同时测定改善性功能和前列腺功能类保健食品13种非法添加药物

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食品工业科技 2024年

作者：李榕朱斌耿昭闫芋君刘隆兴张文波巴中市产品质量检验检测中心四川省药品检验研究院(四川省医疗器械检测中心)/国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室

为了同时检测13种非法添加化学药物，建立适用于改善性功能和前列腺功能类保健食品的高效液相色谱分析方法。将样品经涡旋振荡1 min再甲醇超声提取10 min后，以甲醇-磷酸三乙胺缓冲液为流动相，经Agilent 5 HC-C18(2)色谱柱(250 mm× 4.... 详细信息

为了同时检测13种非法添加化学药物，建立适用于改善性功能和前列腺功能类保健食品的高效液相色谱分析方法。将样品经涡旋振荡1 min再甲醇超声提取10 min后，以甲醇-磷酸三乙胺缓冲液为流动相，经Agilent 5 HC-C18(2)色谱柱(250 mm× 4.6 mm，5 μm)梯度分离，检测波长为218 nm和245 nm，柱温30 °C，进样量10 μL。结果表明，该方法在线性范围内的相关系数(r)均大于0.999，检测限为0.76～4.61 mg/kg，平均回收率为92.4%～100.7%，相对标准偏差为0.44%～1.06%。运用本方法对65批次改善性功能或前列腺功能类保健食品进行筛查，结果在2批样品中检测出盐酸达泊西汀(分别为15.26 mg/片、6.34 mg/粒)，1批样品中检测出盐酸育亨宾(10.12 mg/粒)。综上，该方法具有操作简单，灵敏度和准确度高，实用性强的特点，适用于改善性功能和前列腺功能的保健品中非法添加药物的日常监管检验。

关键词：高效液相色谱改善性功能改善前列腺功能保健品非法添加

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医用织物团体标准解读

中国标准化 2024年第11期 194-198页

作者：赵瑞方孙近李丹丹朱银四川省纤维检验局国家羽绒制品质量检验检测中心(成都)

本文对T/CNTAC 105—2022《患者服》和T/CNTAC 106—2022《医用床上用品》两个医用织物标准进行了分析和解读,介绍了标准制定的原则,阐述了标准的主要内容,概括了标准中技术指标的研究与制定,总结了标准的创新点。

关键词：患者服医用床上用品标准

高效液相色谱法测定高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂的优化研究

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现代农药 2024年第3期23卷 57-61页

作者：王坤吕霞刘贝妮吴晗杨淑娴江苏省农产品质量检验测试中心南京210000

在现有检测方法的基础上,研究了不同溶剂的破囊效果,建立了高效液相色谱法测定高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂中有效成分含量的方法。方法以乙醇为破囊溶剂,正己烷+乙醇为流动相,使用ZORBAX RX-SIL色谱柱和可变波长紫外检测器,在278 nm波长... 详细信息

在现有检测方法的基础上,研究了不同溶剂的破囊效果,建立了高效液相色谱法测定高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂中有效成分含量的方法。方法以乙醇为破囊溶剂,正己烷+乙醇为流动相,使用ZORBAX RX-SIL色谱柱和可变波长紫外检测器,在278 nm波长下对高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂进行分离和定量分析。结果表明,在质量浓度0.05~1.0 mg/mL时,方法线性关系良好,相关系数为0.9999;方法标准偏差为0.06,相对标准偏差为0.55%,平均回收率为100.81%。该分析方法操作简易、安全、准确,分离效果好,可用于高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂有效成分的分析检测。

关键词：高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂破囊高效液相色谱分析

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HPLC法同时测定公英青蓝合剂中黄芩苷和绿原酸的含量

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饲料研究 2024年 130-135页

作者：魏秀丽韩会刚张传津杨志昆郭玉秋张志民李有志王尚明山东省饲料兽药质量检验中心山东省畜产品质量安全监测与风险评估重点实验室山东省动物用中药制剂工程实验室

研究旨在建立高效液相色谱法（HPLC）同时测定公英青蓝合剂中黄芩苷和绿原酸含量的方法。公英青蓝合剂经20%乙醇提取后，以C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,3.5μm）为分离柱，柱温为35℃，检测波长为324 nm，二极管阵列检测器，外标法定量... 详细信息

研究旨在建立高效液相色谱法（HPLC）同时测定公英青蓝合剂中黄芩苷和绿原酸含量的方法。公英青蓝合剂经20%乙醇提取后，以C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,3.5μm）为分离柱，柱温为35℃，检测波长为324 nm，二极管阵列检测器，外标法定量。结果表明：黄芩苷在20.91～209.12 mg/L和绿原酸在5.12～51.20 mg/L范围内线性关系良好（R2>0.999 0）；黄芩苷平均加样回收率为101.09%，变异系数为1.15%；绿原酸平均加样回收率为99.59%，变异系数为1.46%；系统适应性试验良好，色谱柱耐受性良好，完全满足检测需求。研究表明，试验所用方法可操作性强，稳定性、重复性、准确性良好，适用于公英青蓝合剂中黄芩苷和绿原酸含量的同时检测。

关键词：公英青蓝合剂黄芩苷绿原酸高效液相色谱法二极管阵列检测器

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浅析烟花爆竹燃放后残渣对环境的影响

花炮科技与市场 2024年第3期31卷 34-35页

作者：朱玉平黄茶香杨林湖南省烟花爆竹产品安全质量检验中心湖南浏阳日410300

通过分析烟花爆竹组成、烟火药成分、烟火药燃烧爆炸后的生成物及其溶解性,发现烟花爆竹燃放会产生固体残渣,但大部分固体残渣如纸张、塑料、泥土、固引剂等不会改变原有状态,不溶于水,对环境不会产生影响;烟火药反应后的生成物中98%以... 详细信息

通过分析烟花爆竹组成、烟火药成分、烟火药燃烧爆炸后的生成物及其溶解性,发现烟花爆竹燃放会产生固体残渣,但大部分固体残渣如纸张、塑料、泥土、固引剂等不会改变原有状态,不溶于水,对环境不会产生影响;烟火药反应后的生成物中98%以上的是氧化物、气体,也不溶于水,只有微量的金属盐类如氯化钾、氯化铜、氯化锶、氯化钛、硫化钾等溶于水;产生的烟雾颗粒较大,能快速沉降,PM2.5、PM。颗粒物较少。

关键词：烟花爆竹烟火药残渣环保

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蚕丝被标准与质量探析

丝绸 2013年第5期50卷 28-32,38页

作者：裴付宇浙江省羊毛衫质量检验中心浙江桐乡314502

针对GB/T 24252—2009《蚕丝被》国家标准中存在的一些不能完全涵盖生产实际的不足之处,从检测实施的角度入手,结合检测工作经验,从原料要求、安全要求、使用要求三方面对蚕丝被标准中的主要质量指标进行了分析与评价。认为标准应增加... 详细信息

针对GB/T 24252—2009《蚕丝被》国家标准中存在的一些不能完全涵盖生产实际的不足之处,从检测实施的角度入手,结合检测工作经验,从原料要求、安全要求、使用要求三方面对蚕丝被标准中的主要质量指标进行了分析与评价。认为标准应增加对短纤维含量的要求,提出丝绵长度的具体检测方法,明确异味种类,改进含杂率的检测方法,严格控制蚕丝被的pH值,根据面料选用胎套耐皂洗色牢度试验条件,增加蚕丝被的附件要求,提高填充物的阻燃性能要求,降低填充物质量偏差率的上限,分情况考核蚕丝被水洗尺寸变化率,进一步规范蚕丝被的标识等。

关键词：蚕丝被质量标准检测

检测染色聚酯中禁用偶氮染料的DMF萃取前处理

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印染 2014年第2期40卷 43-46,60页

作者：曾立平姚汉强浙江省羊毛衫质量检验中心浙江桐乡314500

建立了一种测定含聚酯纺织品中禁用偶氮染料的预处理新方法，所得结果能代表实际分解的芳香胺量。该方法加标回收率为77．5％～102．4％，RSD为0．68％-3．51％，在S／N=3条件下，方法的检出限为O．03—0．39mg／kg。该方法操作简单、... 详细信息

建立了一种测定含聚酯纺织品中禁用偶氮染料的预处理新方法，所得结果能代表实际分解的芳香胺量。该方法加标回收率为77．5％～102．4％，RSD为0．68％-3．51％，在S／N=3条件下，方法的检出限为O．03—0．39mg／kg。该方法操作简单、环保，具有良好的重演性和准确性，可有效应用于含聚酯纺织品中可分解芳香胺的快速检测。

关键词：测试气相色谱法质谱法禁用偶氮染料纺织品