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液相色谱-串联质谱法快速测定婴幼儿配方奶粉中39种激素残留量

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色谱 2010年第11期28卷 1031-1037页

作者：祝伟霞刘亚风袁萍杨冀州河南出入境检验检疫局

建立了液相色谱-串联四极杆质谱同时测定婴幼儿配方奶粉中17种糖皮质激素、11种孕激素、3种雄性激素和8种雌激素残留的快速确证方法。采用乙腈提取奶粉中待测组分,提取液经冷冻离心与正己烷除脂、亲水-亲脂平衡固相萃取柱净化、甲醇洗... 详细信息

建立了液相色谱-串联四极杆质谱同时测定婴幼儿配方奶粉中17种糖皮质激素、11种孕激素、3种雄性激素和8种雌激素残留的快速确证方法。采用乙腈提取奶粉中待测组分,提取液经冷冻离心与正己烷除脂、亲水-亲脂平衡固相萃取柱净化、甲醇洗脱。分别在正、负电喷雾离子化多反应监测模式下检测39种激素。正离子模式下的流动相为乙腈-0.1%甲酸,色谱柱为普通硅胶基质的C18柱;负离子模式下的流动相为乙腈-0.1%氨水,色谱柱为能耐受宽pH范围的超高效C18柱。在该优化条件下,39种激素定量限(S/N≥10)为0.02～5μg/kg,方法回收率为59.5%～117.9%,相对标准偏差(RSD)为6.4%～16.3%。经测定多种市售婴幼儿配方奶粉,表明该方法操作简单、测定结果准确,可用于婴幼儿配方奶粉中多种内源性与化学合成类激素残留的快速测定。

关键词：液相色谱-串联质谱固相萃取冷冻除脂激素婴幼儿奶粉

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C89320无铅铋青铜的组织及力学性能

中国有色金属学报 2012年第9期22卷 2546-2552页

作者：董秀文李岩辽宁出入境检验检疫局大连116001

采用OPM、SEM及EDS等检测手段研究C89320无铅铋青铜宏观、微观组织特征及力学性能。结果表明:该合金以连铸方式生产,显微组织由α相、富磷α相、粒状金属铋和Cu3P组成。粒状金属铋和Cu3P只在富磷α相内生成,其分布、形态、数量和大小与... 详细信息

采用OPM、SEM及EDS等检测手段研究C89320无铅铋青铜宏观、微观组织特征及力学性能。结果表明:该合金以连铸方式生产,显微组织由α相、富磷α相、粒状金属铋和Cu3P组成。粒状金属铋和Cu3P只在富磷α相内生成,其分布、形态、数量和大小与富磷α相成分有关。铸态下,该合金的屈服强度为148 MPa、抗拉强度为300 MPa、断后伸长率为36.5%、硬度为70.5 HBW、抗压强度为146 MPa、夏比冲击吸收能量为28 J。常温冲击断口呈韧窝状,具有良好的切削加工性能。

关键词： C89320无铅铋青铜 Bi Cu3P 富磷α相力学性能

石墨炉原子吸收光谱法测定高纯二硫化钼中铜铅

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冶金分析 2004年第3期24卷 51-53页

作者：乐爱山赵收创何学文卢玉琦陕西出入境检验检疫局陕西西安710068 陕西出入境检验检疫局

用硝酸和盐酸溶解高纯二硫化钼样品 ,磷酸二氢铵及硝酸镁溶液作为基体改进剂 ,石墨炉原子吸收光谱法测定高纯二硫化钼中铜、铅。检出限分别为铜 :0 68μg/L ,铅 :1 5 7μg/L。该法快速、简便、准确 ,结果满意

关键词：石墨炉原子吸收法高纯二硫化钼铜铅

石墨炉原子吸收光谱法直接测定生态纺织品萃取汗液中痕量铅

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光谱学与光谱分析 2009年第11期29卷 3150-3153页

作者：刘崇华方晗林晓杨张晓利邓志光李云松广东出入境检验检疫局技术中心广东广州510623 中山出入境检验检疫局广东中山528403

纺织品萃取汗液中痕量Pb是生态纺织品标准重点限制项目,然而,由于生态纺织品标准中对Pb的限量极为严格,而且萃取汗液基体成分复杂,高浓度NaCl基体的背景吸收干扰强烈,使得纺织品萃取汗液中痕量Pb一直是生态纺织品检测的一个难点。文章... 详细信息

纺织品萃取汗液中痕量Pb是生态纺织品标准重点限制项目,然而,由于生态纺织品标准中对Pb的限量极为严格,而且萃取汗液基体成分复杂,高浓度NaCl基体的背景吸收干扰强烈,使得纺织品萃取汗液中痕量Pb一直是生态纺织品检测的一个难点。文章采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)直接测定生态纺织品萃取汗液中的痕量元素Pb。通过对NH4H2PO4,NH4NO3,Pd(NO3)2,Ni(NO3)2,抗坏血酸等单个或混合基体改进剂进行筛选,并对石墨炉原子化工作条件和基体改进剂用量进行优化。试验结果表明,加入5μL50g·L-1NH4NO3与100mg·L-1Pd溶液(1∶1)混合试剂,可以有效地抑制Pb的挥发,降低背景信号。仪器检出限可达到0.7μg·L-1,方法精密度RSD为3.2%,实际纺织品样品加标回收率为95.5%～105%之间。

关键词：石墨炉原子吸收光谱法生态纺织品痕量Pb

液相色谱-串联质谱法检测动物源性水产品中7种微囊藻毒素

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质谱学报 2014年第5期35卷 447-453页

作者：杨振宇周瑶上海出入境检验检疫局上海200135

微囊藻毒素是由淡水蓝绿藻产生的一类最常见的环肽肝毒素,对动物及人类健康具有较大的危害性,建立准确、快速的检测微囊藻毒素的方法对于水产品食用安全非常重要。本实验对动物源水产品样品的提取、固相萃取、色谱和质谱等条件进行优化... 详细信息

微囊藻毒素是由淡水蓝绿藻产生的一类最常见的环肽肝毒素,对动物及人类健康具有较大的危害性,建立准确、快速的检测微囊藻毒素的方法对于水产品食用安全非常重要。本实验对动物源水产品样品的提取、固相萃取、色谱和质谱等条件进行优化,建立了液相色谱-串联质谱同时检测7种微囊藻毒素（LR、RR、YR、LW、LA、LF、LY）的方法,并采用了固相萃取和基质分散固相萃取两种前处理方法。固相萃取方法的检出限为0.5μg/kg,添加回收率为75%~106%,相对标准偏差小于20%;基质分散固相萃取方法的检出限为2.5μg/kg,添加回收率为73%~93%,相对标准偏差小于16%。该方法适用于水产品中微囊藻毒素的日常检测和确证。

关键词：微囊藻毒素液相色谱-串联质谱固相萃取基质分散固相萃取水产品

二维中心切割气相色谱法测定汽油中有机含氧化合物和苯含量

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石油学报（石油加工） 2013年第3期29卷 501-507页

作者：张继东魏宇锋陈俊水王文青石磊上海出入境检验检疫局上海200135 江西出入境检验检疫局江西南昌330002

采用二维中心切割气相色谱法测定了汽油中有机含氧化合物和苯含量。通过实验优化了色谱分析条件,确定了汽油中常见有机含氧化合物和苯分别在柱切换和不切换时的保留时间,建立了双柱定性和定量分析方法。该方法具有系统死体积小、切割时... 详细信息

采用二维中心切割气相色谱法测定了汽油中有机含氧化合物和苯含量。通过实验优化了色谱分析条件,确定了汽油中常见有机含氧化合物和苯分别在柱切换和不切换时的保留时间,建立了双柱定性和定量分析方法。该方法具有系统死体积小、切割时基线波动小、保留时间重复性好等特点,系统性能可靠。方法的重复性及再现性好,回收率高,符合欧洲标准EN 13132和EN 12177的技术要求,可以用于汽油中有机含氧化合物和苯含量的测定。

关键词：汽油有机含氧化合物苯二维气相色谱中心切割技术

正相液相色谱-蒸发光散射法测定食品中的石蜡

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分析化学 2009年第12期37卷 1765-1770页

作者：盛旋胡艳云张蕾孙昊郑屏陶发荣杨嫣嫣杭吉安徽出入境检验检疫局

采用液相色谱(HPLC)结合蒸发光散射检测器(ELSD)对食品中的石蜡残留物进行了分析和检测。利用正相色谱柱对石蜡和非石蜡组分进行了分离,而无需对石蜡组分进行逐一分离。利用t检验,对构成石蜡的烷烃组分在ELSD检测器上的线性响应进行了... 详细信息

采用液相色谱(HPLC)结合蒸发光散射检测器(ELSD)对食品中的石蜡残留物进行了分析和检测。利用正相色谱柱对石蜡和非石蜡组分进行了分离,而无需对石蜡组分进行逐一分离。利用t检验,对构成石蜡的烷烃组分在ELSD检测器上的线性响应进行了显著性误差分析,结果显示,石蜡中烷烃组分具有相似的线性响应。以此为定量依据,实现了食品中石蜡含量的快速定量分析。并对HPLC-ELSD的检测和确证结果与GC-MS法进行了对比。方法的线性范围为10～500 mg/L,相关系数为0.9988;检出限为1 mg/L。以10,50和100 mg/kg浓度水平添加石蜡时,其回收率在84.6%～105.4%之间,相对标准偏差为5.4%～7.2%。

关键词：石蜡蒸发光散射液相色谱食品

来源：博看期刊

火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中铜含量不确定度的分析

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冶金分析 2004年第1期24卷 69-72页

作者：孙锡丽葛晓鸣应海松北仑出入境检验检疫局北仑出入境检验检疫局浙江宁波315800

通过对火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中铜含量的不确定度的系统分析 ,阐述了测量结果不确定度主要来源于测量试液中铜的浓度、试液定容体积及样品质量产生的不确定度 ,并对这些分量进行了量化计算 ,最后计算出合成标准不确定度和扩展不... 详细信息

通过对火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中铜含量的不确定度的系统分析 ,阐述了测量结果不确定度主要来源于测量试液中铜的浓度、试液定容体积及样品质量产生的不确定度 ,并对这些分量进行了量化计算 ,最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。同时通过评估 ,得出影响铜含量测定不确定度的主要因素是测量试液中铜浓度引起的不确定度。

关键词：火焰原子吸收光谱法铁矿铜不确定度

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电位滴定法测定铁矿石中全铁的微波溶样法

冶金分析 2007年第11期27卷 54-58页

作者：廖海平应海松付冉冉北仑出入境检验检疫局北仑出入境检验检疫局浙江宁波315800

详细地探讨、优化了在密闭容器内微波消解制备铁矿石样品溶液的条件,对来自各国的大部分矿石进行消解试验。结果表明,在0.20 g样品量、15 mL盐酸、2 mL氯化亚锡、100psi(1 psi=6.894 76 kPa)的消解压力、25 min消解时间、10 min压力保... 详细信息

详细地探讨、优化了在密闭容器内微波消解制备铁矿石样品溶液的条件,对来自各国的大部分矿石进行消解试验。结果表明,在0.20 g样品量、15 mL盐酸、2 mL氯化亚锡、100psi(1 psi=6.894 76 kPa)的消解压力、25 min消解时间、10 min压力保持时间的条件下,大多数矿种均能完全溶解,只有少数难溶铁矿,例如秘鲁铁精矿,需将溶样酸改成10 mL硫酸-磷酸(2+8),消解压力变成10 psi,其他条件不变的情况下才能完全溶解。分析结果与常规方法相比具有一致性。

关键词：微波消解铁矿石电位滴定法全铁