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锆液返滴定法测定锆刚玉中锆

冶金分析 2003年第6期23卷 33-35+4页

作者：王永双张俊安余磊襄樊出入境检验检疫局湖北襄樊441003 襄樊出入境检验检疫局

针对 [ZrO] 2 +易水解聚合的特性 ,提出了在 0 18～ 0 3 6mol/LHCl介质中加入过量的EDTA络合Zr ,再用氯氧化锆标准溶液作返滴定剂回滴过量的EDTA ,从而得出锆量的方法。该方法不用反复煮沸滴定 ,不需分段标定滴定度 ,终点敏锐稳定 ,... 详细信息

针对 [ZrO] 2 +易水解聚合的特性 ,提出了在 0 18～ 0 3 6mol/LHCl介质中加入过量的EDTA络合Zr ,再用氯氧化锆标准溶液作返滴定剂回滴过量的EDTA ,从而得出锆量的方法。该方法不用反复煮沸滴定 ,不需分段标定滴定度 ,终点敏锐稳定 ,干扰少 ,操作简便 ,用于锆刚玉磨料和锆刚玉耐火材料样品测定 ,分析时间只需 4～ 6h ,RSD (n =5 )为 0 0 5 8%～0 3 5 % ,样品加标回收率为 99 70 %～ 10 0 2 % ,结果满意。

关键词：锆刚玉磨料锆刚玉耐火材料返滴定法氯氧化锆氧化锆

X-射线荧光光谱法测定溶样后熔融制样金属硅中铁、铝、钙、钛、磷、铜

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光谱学与光谱分析 2001年第3期21卷 400-403页

作者：谷松海宋义李旭辉天津出入境检验检疫局天津300201

本文提出了溶解、蒸干然后用熔剂熔融残渣的样品制备方法 ,解决了金属硅不易直接熔融制样的难题 ,可以同时测定金属硅中多种杂质元素 ,消除了基体效应的影响 ,克服了标准样品对测定的限制 ,测定范围广 ,准确度高。

关键词： X-射线荧光光谱法金属硅熔融残渣制样方法铁铝钙钛磷铜测定

石墨炉原子吸收光谱法测定滑石中酸溶痕量铅镉

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冶金分析 2008年第6期28卷 66-68页

作者：曾泽刘永梅赵景红谢琰辽宁出入境检验检疫局辽宁大连116001 辽宁出入境检验检疫局

研究了石墨炉原子吸收光谱法测定滑石中酸溶痕量铅镉的方法。采用硝酸(φ=5%)加热溶解滑石,既表征自然环境中滑石所能溶出的全部铅、镉,又避免了对石墨管的腐蚀,得到平稳且较高的吸光度。利用试样中溶出基体镁与硝酸形成的硝酸镁作为基... 详细信息

研究了石墨炉原子吸收光谱法测定滑石中酸溶痕量铅镉的方法。采用硝酸(φ=5%)加热溶解滑石,既表征自然环境中滑石所能溶出的全部铅、镉,又避免了对石墨管的腐蚀,得到平稳且较高的吸光度。利用试样中溶出基体镁与硝酸形成的硝酸镁作为基体改进剂,使铅、镉的灰化温度分别提高到900℃和500℃,消除了基体干扰,溶出滑石中的其他元素均不影响铅、镉的测定。该方法测定铅、镉量的线性范围分别为0~100μg/mL,0~10μg/mL;检出限分别为1.95μg/L,0.54μg/L。用于滑石中酸溶铅、镉的测定,相对标准偏差分别为5.3%~6.5%,7.8%~9.1%;加标回收率为91.9%~109.9%,91.0%~110.0%。

关键词：石墨炉原子吸收光谱法铅镉滑石

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硝酸银电位滴定法测定铁矿石中水溶氯

冶金分析 2007年第1期27卷 29-31页

作者：胡晓静孔平高伟辽宁出入境检验检疫局辽宁出入境检验检疫局辽宁大连116001

以2g/L硫酸钾为溶解试剂,硝酸银为滴定剂,电位滴定法测定铁矿石中的水溶氯,通过电极电位-浓度二次微商滴定曲线,计算二次微商等于零时对应的V为滴定终点,可省去绘制E-V曲线或ΔE/ΔV-V一次微商曲线作图带来的麻烦。试验比较了温度、酸... 详细信息

以2g/L硫酸钾为溶解试剂,硝酸银为滴定剂,电位滴定法测定铁矿石中的水溶氯,通过电极电位-浓度二次微商滴定曲线,计算二次微商等于零时对应的V为滴定终点,可省去绘制E-V曲线或ΔE/ΔV-V一次微商曲线作图带来的麻烦。试验比较了温度、酸度、搅拌方式等对测定结果的影响,对干扰元素及活度与浓度的关系进行了分析。方法的相对标准偏差小于2.12%,用于实际样品分析加标回收率在90.0%~108.0%之间。

关键词：电位滴定法铁矿石水溶氯硝酸银硫酸钾

氢化物发生原子荧光光谱法测定轻烧镁和水镁石中砷汞

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冶金分析 2006年第2期26卷 67-69页

作者：谢琰曾泽卢琪辽宁出入境检验检疫局辽宁大连116001 辽宁出入境检验检疫局

试样经微波溶解,用抗坏血酸和硫脲作还原剂,氢化物发生原子荧光光谱法测定轻烧镁和水镁石中砷和汞。镁对测定的影响可通过基体匹配方法避免,样品中主要杂质和痕量元素无干扰。砷和汞的工作曲线线性范围分别为0~100 ng/mL和0~10 ng/mL,... 详细信息

试样经微波溶解,用抗坏血酸和硫脲作还原剂,氢化物发生原子荧光光谱法测定轻烧镁和水镁石中砷和汞。镁对测定的影响可通过基体匹配方法避免,样品中主要杂质和痕量元素无干扰。砷和汞的工作曲线线性范围分别为0~100 ng/mL和0~10 ng/mL,检出限分别为0.7 ng/mL和0.02 ng/mL。样品中砷和汞加标回收率分别为101.4%~107.1%和104.1%~108.5%。方法已用于轻烧镁和水镁石中砷和汞的测定。

关键词：氢化物发生原子荧光光谱法轻烧镁水镁石砷汞

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AAS法测定出口氟石粉中锰的研究

光谱学与光谱分析 2006年第1期26卷 144-146页

作者：陈宗宏温伟江蒋海宁上海出入境检验检疫局上海200135

基于出口矿产品氟石粉需要测定锰而建立该方法。该方法是将氟石样品经过氢氟酸去除硅,高氯酸冒烟,冷却后再用盐酸、硼酸加热溶解等处理过程,标准溶液中需加入与样品相匹配的钙基体进行测定。锰的线性范围为0.09～2.5μg·mL-1,测量下限... 详细信息

基于出口矿产品氟石粉需要测定锰而建立该方法。该方法是将氟石样品经过氢氟酸去除硅,高氯酸冒烟,冷却后再用盐酸、硼酸加热溶解等处理过程,标准溶液中需加入与样品相匹配的钙基体进行测定。锰的线性范围为0.09～2.5μg·mL-1,测量下限为0.001%。用不同含量水平的实际样品所测定的结果与用ISO高碘酸钠光度法测定的结果一致。该方法的特点是准确可靠、简便可行、易于推广。

关键词：氟石原子吸收分光光度法锰

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管式电阻炉加热红外吸收法测定红土镍矿中硫

冶金分析 2008年第11期28卷 65-67页

作者：魏红兵王虹李异天津出入境检验检疫局

应用管式炉红外碳硫分析仪建立了红土镍矿中硫的测定方法。采用铁矿石标准样品绘制校准曲线,选择适当的仪器工作条件,在试样中加入纯铁粉与线状氧化铜作助熔剂,于高温管式炉的氧气流中加热燃烧,使样品中的硫全部转化为二氧化硫,红外吸... 详细信息

应用管式炉红外碳硫分析仪建立了红土镍矿中硫的测定方法。采用铁矿石标准样品绘制校准曲线,选择适当的仪器工作条件,在试样中加入纯铁粉与线状氧化铜作助熔剂,于高温管式炉的氧气流中加热燃烧,使样品中的硫全部转化为二氧化硫,红外吸收法测定。用本法测定了红土镍矿中的硫含量,相对标准偏差为1.2%~4.9%(n=10),回收率为86.7%~108.0%。

关键词：管式电阻炉红外吸收红土镍矿硫

休闲食品加工过程接触材料中邻苯二甲酸酯迁移规律

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中国食品学报 2017年第7期17卷 49-54页

作者：楼珏林春滢吕水源傅碧忠李寿崧郭善慧泉州出入境检验检疫局福建泉州362000 福建出入境检验检疫局福州350001

近年来随着休闲食品进出口贸易额的迅速增长,在进出口企业休闲食品抽检过程中频繁发现增塑剂严重超标。为了寻找其原因并探索规律,选择PVC塑料薄膜,通过自制试验样品,研究食品模拟物对休闲食品加工过程接触材料中邻苯二甲酸酯单体在不... 详细信息

近年来随着休闲食品进出口贸易额的迅速增长,在进出口企业休闲食品抽检过程中频繁发现增塑剂严重超标。为了寻找其原因并探索规律,选择PVC塑料薄膜,通过自制试验样品,研究食品模拟物对休闲食品加工过程接触材料中邻苯二甲酸酯单体在不同使用条件下的迁移规律。结果表明:邻苯二甲酸酯非常容易迁移至脂肪性食品模拟物中,如休闲食品加工过程接触材料中邻苯二甲酸酯在油性食品中任何条件下迁移风险都很高;随着迁移时间的延长,邻苯二甲酸酯的迁移量逐渐增加并趋于平衡;邻苯二甲酸酯的迁移量随着温度的升高呈几何数量级增大,长期在高于常温下使用休闲食品加工过程接触材料存在安全隐患;不同乙醇体积分数对邻苯二甲酸酯迁移的影响明显高于不同乙酸体积分数,随着乙醇体积分数的升高,邻苯二甲酸酯迁移量迅速增大,休闲食品加工过程接触材料对高醇食品在使用中存在高风险。不同重复使用次数试验表明:从第2次开始,塑料薄膜邻苯二甲酸酯的迁移量明显降低。建议在休闲食品加工过程中接触到塑料材质应尽量清洗1~2次再进行油性食品的加工。

关键词：休闲食品加工过程接触材料邻苯二甲酸酯迁移量模拟物风险

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅系铁合金中砷铅

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冶金分析 2008年第5期28卷 61-64页

作者：孙普兵刘文丽刘建宇黄光泽赵平芳宁夏出入境检验检疫局宁夏出入境检验检疫局宁夏银川750001

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对硅系铁合金中As,Pb元素进行了分析。以氢氟酸和硝酸分解样品,高氯酸冒烟分离硅,用盐酸溶解残留物后定容测定。测定时选择193.696 nm和220.353 nm分别作为砷和铅的分析线,基体铁不产生谱线重叠干扰... 详细信息

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对硅系铁合金中As,Pb元素进行了分析。以氢氟酸和硝酸分解样品,高氯酸冒烟分离硅,用盐酸溶解残留物后定容测定。测定时选择193.696 nm和220.353 nm分别作为砷和铅的分析线,基体铁不产生谱线重叠干扰。砷和铅的质量浓度在0~1.0μg/mL范围内有良好线性关系,相关系数分别为0.999 4和0.999 5。对11份空白进行测定,得到砷和铅的检出限分别为0.004μg/mL和0.003μg/mL。用本方法测硅系铁合金中砷、铅的回收率在93.5%~105.0%之间;相对标准偏差在1.45%~3.27%之间。该法已用于宁夏地区铁合金样品普查,获得较好效果。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法硅系铁合金砷铅