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食源性微生物检测基因芯片图象自动识别方法的初步研究

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仪器仪表学报 2009年第3期30卷 641-646页

作者：刘国传陆琳汪琳北京出入境检验检疫局北京100026

样点识别是生物芯片信息处理的基础。本文通过分析基因芯片的图象特征,提出了基于变形模板技术的基因芯片杂交样点自动识别方法。以芯片设计点样阵列为模板,建立了芯片杂交样点的变形模板模型,用多个参数表征了模板的平移、旋转和缩放... 详细信息

样点识别是生物芯片信息处理的基础。本文通过分析基因芯片的图象特征,提出了基于变形模板技术的基因芯片杂交样点自动识别方法。以芯片设计点样阵列为模板,建立了芯片杂交样点的变形模板模型,用多个参数表征了模板的平移、旋转和缩放。结合图象的特征设计了变形模板的能量函数,采用遗传算法搜索变形模板,实现了变形模板与杂交样点的最佳匹配。实验结果表明,该方法具有很好的稳健性和较快的收敛速度,能够准确识别杂交样点。

关键词：基因芯片样点自动识别可变模板遗传算法

动物源食品中兽药残留高通量快速分析检测技术

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农业工程学报 2014年第8期30卷 280-292页

作者：孙兴权董振霖李一尘代弟苏明明曹际娟辽宁出入境检验检疫局大连116001

随着养殖业的迅猛发展,动物源食品兽药残留问题日益成为食品安全领域的重要内容。动物源食品基质复杂,而其中残留的兽药含量甚微,传统的样品制备及检测方法大多存在检测样品基质种类单一、检测兽药种类范围小、耗时长、重现性差等问题,... 详细信息

随着养殖业的迅猛发展,动物源食品兽药残留问题日益成为食品安全领域的重要内容。动物源食品基质复杂,而其中残留的兽药含量甚微,传统的样品制备及检测方法大多存在检测样品基质种类单一、检测兽药种类范围小、耗时长、重现性差等问题,缺乏一定的通用性和准确性,已不能满足当前社会发展的需要。近年来,随着QuChERS法和高分辨质谱等先进样品制备和检测技术在兽药残留检测分析领域的应用,一批高通量、自动化乃至可视化的快速高效分析检测方法也随之而起,该文即对这些高通量快速样品制备和检测方法进行综述,同时对动物源食品中兽药残留的检测和监控等工作提出建议并进行了展望。

关键词：食品产品动物净化高通量快速分析检测兽药残留

气相色谱-质谱法同时测定氧化型染发剂中的17种染料

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高等学校化学学报 2011年第10期32卷 2286-2292页

作者：赖莺陈和秀林睿王鸿辉董清木黄宗平厦门出入境检验检疫局厦门361026

建立了氧化型染发剂中17种染料中间体(包括苯二胺类、氨基酚类、苯二酚类、萘酚和氨基吡啶类等)的气相色谱-质谱检测方法.采用体积分数为50%的乙醇超声提取染发剂中的染料中间体,加入还原剂连二亚硫酸钠防止待测物变质,选择DB-WAX毛细... 详细信息

建立了氧化型染发剂中17种染料中间体(包括苯二胺类、氨基酚类、苯二酚类、萘酚和氨基吡啶类等)的气相色谱-质谱检测方法.采用体积分数为50%的乙醇超声提取染发剂中的染料中间体,加入还原剂连二亚硫酸钠防止待测物变质,选择DB-WAX毛细管柱实现了在25 min内同时分离17种水溶性和醇溶性染料.结果表明,本方法对所测物质的检出限(LOD)为2～380 mg/kg,定量限(LOQ)为7.5～1267.5 mg/kg.在1,2,10,20或100倍LOQ 4个添加水平下的平均回收率在81.1%～103.7%之间,相对标准偏差(n=6)在0.67%～3.73%之间.

关键词：气相色谱-质谱法苯二胺氨基酚苯二酚染发剂

ICP-AES法测定玩具涂料中重金属元素总量

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光谱学与光谱分析 2002年第5期22卷 840-842页

作者：刘崇华钟志光李炳忠黄理纳蚁乐洲广州出入境检验检疫局广东广州510623

研究了不同消解方法对玩具涂料中As,Ba ,Cd ,Cr ,Hg ,Pb ,Sb ,Se有害重金属元素总含量测定结果的影响 ,确定以HNO3 +酒石酸 +H3 PO4 溶样并用全谱直读等离子体光谱仪同时测定其八种有害重金属元素总含量的方法。加标回收试验及模拟样品... 详细信息

研究了不同消解方法对玩具涂料中As,Ba ,Cd ,Cr ,Hg ,Pb ,Sb ,Se有害重金属元素总含量测定结果的影响 ,确定以HNO3 +酒石酸 +H3 PO4 溶样并用全谱直读等离子体光谱仪同时测定其八种有害重金属元素总含量的方法。加标回收试验及模拟样品测定结果表明 ,该方法快速、准确、可靠 ,且能满足玩具安全标准对各元素的检出限要求。

关键词： ICP-AES法测定电感耦合等离子体原子发射光谱法玩具涂料重金属元素总量安全检验

液相色谱法同时测定水产品中孔雀石绿和结晶紫残留

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分析化学 2006年第5期34卷 663-667页

作者：张志刚施冰陈鹭平林立毅周昱厦门出入境检验检疫局厦门出入境检验检疫局厦门361012

用液相色谱-可见法同时测定水产品中孔雀石绿(MG)、结晶紫(CV)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)和隐色结晶紫(LCV)的残留量,并用液相色谱-串联质谱法进行确证和定量。样品用乙腈提取,二氯甲烷液液分配,MCX阳离子固相萃取小柱净化,浓缩定容... 详细信息

用液相色谱-可见法同时测定水产品中孔雀石绿(MG)、结晶紫(CV)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)和隐色结晶紫(LCV)的残留量,并用液相色谱-串联质谱法进行确证和定量。样品用乙腈提取,二氯甲烷液液分配,MCX阳离子固相萃取小柱净化,浓缩定容。以乙酸铵缓冲溶液和乙腈为流动相,经C18柱分离后,PbO2柱后衍生;用二极管阵列检测器在618nm测定孔雀石绿和隐色孔雀石绿,在588nm测定结晶紫和隐色结晶紫;并用串联质谱在电喷雾-多反应监测离子的模式下,进行质谱确证和定量;外标法定量,内标亮绿和氘代隐色孔雀石绿校正回收率。液相色谱-可见法的检出限为MG0.22,LMG0.28,CV0.22,LCV0.25μg/kg;液相色谱-串联质谱法的检出限为MG0.014,LMG0.018,CV0.014,LCV0.0084μg/kg。在2~20μg/kg范围内,回收率为75%~95%。

关键词：高效液相色谱液相色谱-串联质谱孔雀石绿隐色孔雀石绿结晶紫隐色结晶紫

超高效液相色谱-质谱法快速分析番茄及其制品中矮壮素和缩节胺残留量

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分析化学 2007年第10期35卷 1509-1512页

作者：王金花卢晓宇黄梅吴瑑马贵平徐超一北京出入境检验检疫局北京100026 北京出入境检验检疫局

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS-MS)研究了番茄及其制品中矮壮素和缩节胺残留量的测定方法。样品用水提取,无需经过任何净化过程;在粒径为1.7μm的超高压亲水作用色谱柱上以V(乙腈)∶V(含0.1%甲酸的10 mmol/L乙酸铵溶液)=6∶4为... 详细信息

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS-MS)研究了番茄及其制品中矮壮素和缩节胺残留量的测定方法。样品用水提取,无需经过任何净化过程;在粒径为1.7μm的超高压亲水作用色谱柱上以V(乙腈)∶V(含0.1%甲酸的10 mmol/L乙酸铵溶液)=6∶4为流动相,等度洗脱分离;电喷雾正离子检测(ESI+),多反应监测模式(MRM)对定性和定量离子进行MS测定。结果表明:矮壮素和缩节胺的添加水平在5、10和20μg/kg时,回收率范围分别为78.5%~90.1%和80.0%~104.0%;相对标准偏差在9.5%~11.3%和10.5%~13.2%之间;方法检出限均为0.8μg/kg。本方法仅需约2 m in的检测时间,且灵敏、准确,完全满足番茄及其制品中矮壮素和缩节胺残留量的快速、高灵敏度的分析要求。

关键词：矮壮素和缩节胺残留番茄及其制品超高效液相色谱/串联质谱

在线免疫亲和净化-液相色谱-串联质谱快速测定中草药及中成药中10种真菌毒素

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分析化学 2011年第9期39卷 1341-1346页

作者：赵孔祥葛宝坤陈旭艳许泓天津出入境检验检疫局

将复合毒素免疫亲和柱的柱填料填充至不锈钢柱(35 mm×4.6 mm),制成可重复使用的在线免疫亲和净化柱。在线净化过程的上样溶剂为磷酸盐缓冲液(PBS,pH 7.4),清洗溶剂为水,转移溶剂为乙腈-水(1∶1,V/V)。采用PBS/甲醇溶液提取样品中真菌毒... 详细信息

将复合毒素免疫亲和柱的柱填料填充至不锈钢柱(35 mm×4.6 mm),制成可重复使用的在线免疫亲和净化柱。在线净化过程的上样溶剂为磷酸盐缓冲液(PBS,pH 7.4),清洗溶剂为水,转移溶剂为乙腈-水(1∶1,V/V)。采用PBS/甲醇溶液提取样品中真菌毒素,提取液直接进行在线免疫亲和净化-液相色谱-质谱/质谱分析,本方法可同时测定中草药及中成药中10种真菌毒素(伏马毒素B1、伏马毒素B2、T-2毒素、HT-2毒素、赭曲霉毒素A(OTA)、玉米赤霉烯酮、α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇和β-玉米赤霉烯醇)。本方法的定量限(LOQ)为1～5μg/kg,各基质在3个水平添加回收率(n=6)为62.3%～107.1%;相对标准偏差(RSD)为2.1%～15.0%。

关键词：在线免疫亲和净化中草药中成药液相色谱-串联质谱真菌毒素

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X-射线荧光光谱法测定硅石中主次成分

冶金分析 2008年第10期28卷 31-35页

作者：蒋晓光林忠李卫刚鲅鱼圈出入境检验检疫局

采用硅石标准样品及其复配标准样品作为校准样品,建立了熔融制样X-射线荧光光谱法测定硅石中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO,MgO,K2O,TiO2,MnO,P2O5主次成分的方法。采用熔融法为试料片和校准片的制备方法,通过试验选择四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂... 详细信息

采用硅石标准样品及其复配标准样品作为校准样品,建立了熔融制样X-射线荧光光谱法测定硅石中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO,MgO,K2O,TiO2,MnO,P2O5主次成分的方法。采用熔融法为试料片和校准片的制备方法,通过试验选择四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(12∶22,m/m)为助熔剂、1.00 mL LiBr溶液为脱模剂、稀释比为1∶20、熔融时间30 min。采用可变理论α系数对基体效应进行校正。对同一硅石样品进行测定的相对标准偏差(RSD)小于8%,对不同硅石样品进行测定,本法的测定结果与标准方法的测定结果相吻合,偏差在允许范围内,t检验合格。

关键词：硅石 X-射线荧光光谱法主次成分熔融制样

液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中28种初级芳香胺的迁移量

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分析化学 2013年第1期41卷 25-30页

作者：李全忠周明辉刘莹峰翟翠萍郑建国王云玉广东出入境检验检疫局

建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定食品接触材料中28种初级芳香胺(PAAs)迁移量的方法。采用C3色谱柱,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测,外标法定量。28种PAAs检出限(LOD,S/N=3... 详细信息

建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定食品接触材料中28种初级芳香胺(PAAs)迁移量的方法。采用C3色谱柱,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测,外标法定量。28种PAAs检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.02～0.3μg/kg和0.1～1.0μg/kg;在1.0～1000μg/L浓度范围内线性良好,相关系数大于0.9915;加标浓度在1.0～100μg/kg的回收率为77.8%～105.3%;相对标准偏差(RSD)为4.5%～11.8%。本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高,能满足相关测定要求。

关键词：液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS) 食品接触材料初级芳香胺迁移量