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伯仲胺基团修饰Fe_(3)O_(4)磁性材料的制备和性能表征

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复合材料学报 2024年第4期41卷 1977-1986页

作者：周书威傅红杨方福州海关技术中心福州350001 福州大学生物科学与工程学院福州350108

食品中的有机酸等内源性物质会干扰其中痕量残留物的检测,为消除此影响,以N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH792)为氨基化试剂,直接修饰酸化后的Fe_(3)O_(4)得到磁性吸附材料。经响应面试验优化得到KH792对酸化Fe_(3)O_(4)的最佳... 详细信息

食品中的有机酸等内源性物质会干扰其中痕量残留物的检测,为消除此影响,以N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH792)为氨基化试剂,直接修饰酸化后的Fe_(3)O_(4)得到磁性吸附材料。经响应面试验优化得到KH792对酸化Fe_(3)O_(4)的最佳修饰条件为温度82.5℃、pH=4.9,KH792添加量1.8 mL,在最佳条件下,KH792直接修饰的酸化Fe_(3)O_(4)对没食子酸吸附量为22.8 mg/g,比市售Fe_(3)O_(4)提高了188%,且具备快速固液分离的能力、良好的稳定性及分散性。通过BET、Zeta电位、FTIR和XPS对直接修饰的产物性能进行了表征,结果表明,KH792与Fe_(3)O_(4)表面羟基通过Fe−O−Si键结合,酸化提高了Fe_(3)O_(4)表面羟基含量,因此也增强了KH792对Fe_(3)O_(4)的修饰效果,本文制备的磁性产物可用于净化复杂样品基质中的有机酸。

关键词： N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷酸化Fe_(3)O_(4) 直接修饰法磁性吸附材料修饰机制

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定稀释沥青中23种元素

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中国无机分析化学 2024年第4期14卷 490-497页

作者：吴永盛徐金龙曾恒媛黄武郑羽茜庄姜云湛江海关技术中心广东湛江524000

稀释沥青是一种中间产品,主要用于生产沥青。目前测定稀释沥青中元素含量的方法较少,前处理过程繁琐。通过优化样品称样量、消解试剂、赶酸温度,选择合适的前处理方式;通过引入内标元素对非质谱干扰进行校正;通过调谐优化仪器参数,选择... 详细信息

稀释沥青是一种中间产品,主要用于生产沥青。目前测定稀释沥青中元素含量的方法较少,前处理过程繁琐。通过优化样品称样量、消解试剂、赶酸温度,选择合适的前处理方式;通过引入内标元素对非质谱干扰进行校正;通过调谐优化仪器参数,选择碰撞反应池He模式,采用干扰方程,选择合适同位素等手段对质谱干扰进行了校正;采用45 Sc、72 Ge、115 In、209 Bi作为内标元素,对方法的检出限、精密度、准确度等进行考察,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定稀释沥青中铝、钒、铬、锰、铁、钴等23种元素的方法。在优化的实验条件下,23种元素在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系,标准曲线线性良好,相关系数在0.999~1.000,方法的检出限在0.0005~1.0 mg/kg,方法用加标回收测定回收率,加标回收率在80.0%~110%,对稀释沥青样品平行测定7次,测定值的相对标准偏差在0.47%~3.1%。对进口稀释沥青中23种元素进行测定,满足国家标准对各项技术指标参数的要求,检出限低,选择性好,结果准确可靠,为稀释沥青类样品中多种元素分析测定提供了新的参考方法。

关键词：电感耦合等离子体质谱法稀释沥青微波消解碰撞反应

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复合磁场对金属熔体流动及凝固组织的影响

金属学报 2024年第2期60卷 231-246页

作者：朱锐王俊杰张云虎田志超苗信成翟启杰上海大学先进凝固技术中心上海200444 辽宁科技大学材料与冶金学院鞍山114051

近年来,复合电磁场作用下的合金凝固组织得到了相当大的关注。本工作以Ga-20%In-12%Sn和Al-7%Si(质量分数)合金为研究对象,研究了脉冲磁致振荡(PMO)与静磁场形成的复合磁场(CMF)对金属熔体流动和Al-7%Si合金凝固组织的影响规律。数值模... 详细信息

近年来,复合电磁场作用下的合金凝固组织得到了相当大的关注。本工作以Ga-20%In-12%Sn和Al-7%Si(质量分数)合金为研究对象,研究了脉冲磁致振荡(PMO)与静磁场形成的复合磁场(CMF)对金属熔体流动和Al-7%Si合金凝固组织的影响规律。数值模拟和流动实验结果表明,CMF作用下平行于静磁场方向流型为单环流,垂直于静磁场方向流型为双环流,这与PMO单独作用下熔体流型为双环流有所不同。通过数值模拟CMF作用下金属熔体中电磁力分布和演变结果给出了其流型形成的原因。此外,凝固实验结果表明,本实验参数下CMF处理后的Al-7%Si合金晶粒尺寸小于仅单独施加PMO时所得晶粒尺寸。最后,在现有电磁场作用下金属凝固细晶机制的基础上,结合感应电流、电磁力和强制流动等效应对其凝固细晶机制进行了探讨。

关键词：脉冲磁致振荡复合磁场熔体流型凝固组织

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高能喷丸强化工业纯铁的疲劳裂纹扩展性能

金属热处理 2024年第4期49卷 257-263页

作者：刘荣伟黄志国刘翔宇孙杨锋魏艳东崔喜贺侯和龙胥林东河北石油职业技术大学工业技术中心河北承德067000

采用高能喷丸在工业纯铁表面形成了自纳米化层,通过疲劳裂纹扩展试验对母材和高能喷丸试样进行对比分析,研究了高能喷丸对疲劳裂纹扩展速率、显微组织、显微硬度和疲劳断口形貌的影响规律。结果表明,高能喷丸对疲劳裂纹萌生及应力强度... 详细信息

采用高能喷丸在工业纯铁表面形成了自纳米化层,通过疲劳裂纹扩展试验对母材和高能喷丸试样进行对比分析,研究了高能喷丸对疲劳裂纹扩展速率、显微组织、显微硬度和疲劳断口形貌的影响规律。结果表明,高能喷丸对疲劳裂纹萌生及应力强度因子低于50 MPa·m^(1/2)的疲劳裂纹扩展有显著的抑制作用,但对应力强度因子高于50 MPa·m^(1/2)的疲劳裂纹扩展影响不明显。高能喷丸后试样表层组织出现晶粒严重破碎、挤压,表面硬度较母材提升约40%,但随深度的增加硬度迅速降低。高能喷丸的最大影响深度达到3.88×10^(-4)mm,试样由表及里可划分为表层破坏区域—纳米层—晶粒严重变形区—晶粒变形区—未受影响区,不同区域之间无明显界限。

关键词：工业纯铁DT4C 高能喷丸疲劳裂纹扩展显微组织疲劳断口

烟梗的臭氧预处理工艺优化及对其内在品质的影响

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烟草科技 2024年第4期57卷 8-17页

作者：张衍杨李山苏海建郭春生朱波关欣王迅张相辉周利军山东中烟工业有限责任公司技术中心甘肃烟草工业有限责任公司技术中心内蒙古昆明卷烟有限责任公司技术中心山东中烟工业有限责任公司青岛卷烟厂天昌国际烟草有限公司技术中心

为改善烟梗内在品质，提高烟梗的利用率，以对感官质量影响较大的细胞壁物质木质素为指标，研究了烟梗臭氧预处理反应温度、反应时间和烟梗含水率对烟梗木质素含量（质量百分比）的影响，并对工艺参数进行了优化，对比分析了臭氧预处理... 详细信息

为改善烟梗内在品质，提高烟梗的利用率，以对感官质量影响较大的细胞壁物质木质素为指标，研究了烟梗臭氧预处理反应温度、反应时间和烟梗含水率对烟梗木质素含量（质量百分比）的影响，并对工艺参数进行了优化，对比分析了臭氧预处理前后烟梗微观结构、化学成分、香味成分和感官质量的差异。结果表明：(1)温度、烟梗含水率、反应时间对烟梗木质素含量均有显著的影响，且随反应温度、烟梗含水率、反应时间的增加，木质素含量降低。臭氧预处理烟梗木质素的最佳反应条件为温度35℃、反应时间120 min、烟梗含水率40%，此条件下木质素含量降低2.58百分点，降幅达55.60%。(2)臭氧预处理后烟梗表面的蜡质消失，厚角组织排列无序，导管断裂、破损明显，木质纤维结构被破坏。(3)经臭氧预处理烟梗的总糖、总植物碱、蛋白质的含量降幅分别为13.08%、18.27%、8.26%，还原糖含量和氮碱比增幅分别为8.40%和16.36%，其他指标变化不明显。(4)经臭氧预处理后烟梗香气成分的变化较大，总量由136.719μg/g增加为159.376μg/g，其中新植二烯、酯类和酸类成分的含量明显增大，增幅分别为306.07%、78.41%和40.24%。(5)与对照样相比，经臭氧预处理的梗丝及掺配后卷烟的香气提升，杂气和刺激性明显降低，余味得到改善，感官质量提高。通过用臭氧对烟梗进行预处理，可以改善烟梗质量，提高烟梗的可用性。

关键词：烟草烟梗臭氧预处理内在品质香味成分

马链球菌兽疫亚种荧光定量PCR检测方法的建立及在入境马匹回顾性检测分析中的应用

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中国兽医学报 2024年

作者：胡雨桐周学慧赵梦茹陈翔吴晓薇赵治国王艳赵光伟广州海关技术中心上海海关呼和浩特海关技术中心西南大学动物医学院

为建立一种针对马链球菌兽疫亚种(Streptococcusequisubspecieszooepidemicus，SEZ)快速、特异、敏感的检测方法，并了解SEZ在入境我国马匹中的感染情况，试验首先根据SEZ标准菌株(ATCC43079)的保守基因comB设计合成特异性引物，经PCR... 详细信息

为建立一种针对马链球菌兽疫亚种(Streptococcusequisubspecieszooepidemicus，SEZ)快速、特异、敏感的检测方法，并了解SEZ在入境我国马匹中的感染情况，试验首先根据SEZ标准菌株(ATCC43079)的保守基因comB设计合成特异性引物，经PCR扩增后构建pMD19-T-comB重组质粒，以此为标准品模板建立基于SYBR Green I 染料的荧光定量PCR检测方法(quantitative PCR ，qPCR)；进而利用所建方法对2018―2023年由荷兰、比利时、日本、德国、阿根廷和新西兰等6个国家入境我国口岸的477份马血清样本进行SEZ感染情况的检测分析。结果发现本试验所建立的qPCR检测方法特异性良好，仅对SEZ存在特异性扩增；敏感性试验表明该方法最低检测量为4.58 ×101copies/μL；重复性试验检测结果显示批内重复性变异系数均小于0.5%，批间重复性变异系数均低于3.0%，表明重复性良好，稳定性高。回顾性检测分析显示2018年荷兰入境的共40份样本均为阴性(0/40)；2019年比利时入境样本中检测到1份阳性(1/20)，日本和德国入境样本均为阴性(0/36)；2021年日本样本中3份为阳性(3/34)，阿根廷1份为阳性(1/20)，荷兰均为阴性(0/40)；2022年荷兰76份样本均为阴性(0/76)；2023年荷兰126份样本检出阳性样本5份(5/126)，新西兰88份样本中检出阳性1份(1/88)。总计阳性样本11份，阳性率为2.31%(11/477)，总体阳性率较低。结果说明，成功建立了用于检测SEZ的SYBR Green I荧光定量PCR 检测方法，其对我国出入境、口岸部门的快速检疫以及该病的流行病学调查等工作提供必要的技术支撑。

关键词：马链球菌兽疫亚种荧光定量PCR SYBR GreenⅠ 马

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钢锭镦粗冲孔的塑性成形仿真计算

锻压技术 2024年第8期 6-12页

作者：苏芳王勇薛峰太原重工股份有限公司技术中心太重(天津)滨海重型机械有限公司技术中心

为了准确模拟重量为5×10～4 kg的42CrMo钢锭的镦粗冲孔塑性成形过程，讨论了塑性变形的几何相似条件、力学相似条件和物理相似条件及摩擦条件在有限元成形仿真计算中的处理方式。总结出影响塑性成形仿真计算的主要因素为砧子速度、材... 详细信息

为了准确模拟重量为5×10～4 kg的42CrMo钢锭的镦粗冲孔塑性成形过程，讨论了塑性变形的几何相似条件、力学相似条件和物理相似条件及摩擦条件在有限元成形仿真计算中的处理方式。总结出影响塑性成形仿真计算的主要因素为砧子速度、材料自身特性、形变时间、温度及摩擦条件；提出了仿真42CrMo钢锭镦粗冲孔过程中合适的计算单元、材料特性参数、摩擦处理方式及热交换系数等，并使用现有的20 MN压机进行验证；然后分别模拟成形力为200、250和300 MN时一火成形的5×10～4 kg钢锭镦粗冲孔成形过程，统计不同成形力下的镦粗冲孔仿真结果。结果显示了坯料成形状态与成形力及成形时间的相关性，为压机设计制造提供了技术支持。

关键词：塑性成形镦粗冲孔刚黏塑性有限单元锻造温度

中心切割二维液相色谱-串联质谱法测定卷烟主流烟气中4种芳香胺类化合物的含量

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理化检验（化学分册） 2024年第4期60卷 349-357页

作者：王天南戚大伟汪阳忠陈敏陶立奇费婷吴达陆捷上海烟草集团有限责任公司技术中心上海201315

提出了中心切割二维液相色谱-串联质谱法(2DLC-MS/MS)测定卷烟主流烟气中1-氨基萘(1-NA)、2-氨基萘(2-NA)、3-氨基联苯(3-ABP)和4-氨基联苯(4-ABP)等4种芳香胺类化合物含量的方法。用剑桥滤片捕集20支卷烟烟气粒相物,加入200μL 1 mg·L... 详细信息

提出了中心切割二维液相色谱-串联质谱法(2DLC-MS/MS)测定卷烟主流烟气中1-氨基萘(1-NA)、2-氨基萘(2-NA)、3-氨基联苯(3-ABP)和4-氨基联苯(4-ABP)等4种芳香胺类化合物含量的方法。用剑桥滤片捕集20支卷烟烟气粒相物,加入200μL 1 mg·L^(-1)混合内标溶液和20 mL 5%(质量分数)盐酸溶液,超声萃取30 min。分取10 mL,加入1 mL 50%(质量分数)氢氧化钠溶液调节溶液酸度至pH 7,再加入2 mL二氯甲烷,涡旋振荡15 min,有机相经0.2μm聚四氟乙烯滤膜过滤。第一维液相色谱法采用强阳离子交换(SCX)色谱柱对目标物进行分离除杂,通过补偿泵在线稀释、中和有机相,目标物被保留于捕集柱,随后目标物被洗脱至第二维反相(RP)色谱系统,分离后在质谱检测器的多反应监测(MRM)模式下,采用内标法定量分析。结果表明:1-NA和2-NA标准曲线的线性范围为0.50~50.0μg·L^(-1),3-ABP和4-ABP标准曲线的线性范围为0.25~50.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.002~0.008 ng·支^(-1);4种目标物在3个加标浓度水平下的回收率为86.0%~97.4%,日间精密度与日内精密度试验所得测定值的相对标准偏差均小于8.0%。对市售烤烟型和混合型卷烟样品进行分析,所得混合型卷烟烟气芳香胺类化合物的测定值与盒标焦油量呈正相关,而烤烟型卷烟无明显线性关系。

关键词：卷烟烟气芳香胺类化合物中心切割二维液相色谱-串联质谱法

上海地铁B-TrunC(宽带集群通信)网络互联互通关键协议研究

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城市轨道交通研究 2024年第3期27卷 155-159页

作者：纪文莉王森胥智鹏上海申通地铁集团有限公司技术中心上海201103

[目的]上海地铁B-TrunC(宽带集群通信)网络采用了多线共享热备集群核心网架构,需接入多条线路不同厂商的基站及终端。为了实现网络互联互通,需对集群核心网与基站、终端的接口协议进行标准化设计。[方法]在B-TrunC标准基础上,对集群核... 详细信息

[目的]上海地铁B-TrunC(宽带集群通信)网络采用了多线共享热备集群核心网架构,需接入多条线路不同厂商的基站及终端。为了实现网络互联互通,需对集群核心网与基站、终端的接口协议进行标准化设计。[方法]在B-TrunC标准基础上,对集群核心网与基站、终端的部分接口协议进行细化和补充。在核心网热备情况下,集群核心网与基站的接口需补充集群核心网主备倒换的流程协议,综合分析了两种既有核心网主备倒换实现方案的优缺点,提出了优化后的功能要求和流程协议;针对终端集群功能互联互通要求,提出了实现终端加载通话组、集中录音录像、多媒体消息功能互联互通的相关协议配置细化方案。[结果及结论]接口协议补充和细化后,接入两家厂商基站、终端的上海地铁B-TrunC网络热备集群核心网,实现了核心网倒换时所有基站、终端正常对应倒换,以及集群语音呼叫、实时短数据、多媒体消息功能互联互通,突破了B-TrunC网络化资源共享的关键技术瓶颈。

关键词：地铁宽带集群通信互联互通协议标准