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顶空-气相色谱法测定橄榄油中6种卤化溶剂残留

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色谱 2024年第4期42卷 387-392页

作者：雷春妮王波顾强张欢张晓美李建科兰州海关技术中心甘肃兰州730010 张家港海关综合技术中心江苏张家港215600 陇南市祥宇油橄榄开发有限责任公司甘肃陇南746000

卤化溶剂残留量是评价橄榄油质量的重要指标之一。国家橄榄油质量标准GB/T 23347-2021中规定了橄榄油中每种卤化溶剂残留量≤0.1 mg/kg、卤化溶剂残留量总和≤0.2 mg/kg,其检验方法是国际油橄榄理事会发布的COI/T.20/*** 8-1990标准方法... 详细信息

卤化溶剂残留量是评价橄榄油质量的重要指标之一。国家橄榄油质量标准GB/T 23347-2021中规定了橄榄油中每种卤化溶剂残留量≤0.1 mg/kg、卤化溶剂残留量总和≤0.2 mg/kg,其检验方法是国际油橄榄理事会发布的COI/T.20/*** 8-1990标准方法,该方法操作繁琐、重复性差、自动化程度低,不适于大批量橄榄油样品中卤化溶剂残留量的测定,而目前国家尚未制定橄榄油中卤化溶剂残留量测定的标准方法。该文建立了橄榄油中氯仿、四氯化碳、1,1,1-三氯乙烷、二溴氯甲烷、四氯乙烯和溴仿6种卤化溶剂残留量的顶空-气相色谱法。将橄榄油试样摇匀后,称取2.00 g(精确至0.01 g)于顶空瓶中,立即封盖待顶空-气相色谱仪分析,采用空白初榨橄榄油配制标准工作液,外标法定量。考察了顶空进样器的进样时间、平衡温度、平衡时间对6种卤化溶剂残留量检测的影响,在进样时间3 s、平衡温度90℃、平衡时间30 min时6种卤化溶剂的分析效果较好。结果表明:6种卤化溶剂在0.002~0.200 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数≥0.9991,检出限为0.0003~0.0006 mg/kg,定量限为0.001~0.002 mg/kg,不同加标水平下的平均回收率为85.53%~115.93%,相对标准偏差(n=6)为1.11%~8.48%。该方法的6种卤化溶剂定量限显著低于COI/T.20/*** 8-1990标准方法的定量限(0.02 mg/kg),且操作时间短,精密度高,准确性好,自动化程度高,适合大批量橄榄油样品中6种卤化溶剂残留量的测定分析。

关键词：顶空-气相色谱法卤化溶剂残留橄榄油

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定消毒产品中42种抗微生物药物

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色谱 2024年

作者：童嘉琦朱谷焕蓝航镇史红兰朱晓艳孙瑶宁波海关技术中心宁波中盛产品检测有限公司宁波大学食品科学与工程学院大连海关技术中心

本研究采用分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定膏霜、凝胶和水剂等基质类型的消毒产品中42种抗微生物药物（7种磺胺类、10种喹诺酮类、3种林可酰胺类、5种四环素类、3种大环内酯类、8种唑类、3种嘌呤核苷类、1种呋... 详细信息

本研究采用分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定膏霜、凝胶和水剂等基质类型的消毒产品中42种抗微生物药物（7种磺胺类、10种喹诺酮类、3种林可酰胺类、5种四环素类、3种大环内酯类、8种唑类、3种嘌呤核苷类、1种呋喃类、1种非多烯类及1种类固醇类药物）含量的测定方法。消毒产品样品用水辅助分散,用0.5%甲酸乙腈溶液提取,用EMR-Lipid吸附剂除去提取液中长链烃类化合物等样品基质成分。选用Poroshell 120 EC-C18色谱柱（150 mm×3.0 mm, 2.7μm）分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱。选用电喷雾离子源,正离子（ESI+）扫描模式和多反应监测（MRM）模式检测,保留时间和选择离子定性,外标法定量。在优化的条件下,42种抗微生物药物可以有效分离,基质效应对目标化合物的影响较弱。在0.25～5.0 mg/kg范围内,42种目标化合物线性良好,相关系数r>0.99。以色谱峰信噪比（S/N）≥3评估检出限（LOD）,在取样量为0.2 g、定容体积为10 mL时,3种基质中42种抗微生物药物的检出限为0.03～0.10 mg/kg。在0.25、1.0和5.0 mg/kg 3个添加水平下,膏霜、凝胶和水剂3种基质中42种抗微生物药物的平均回收率为80.3%～109.8%,相对标准偏差（RSD）≤9.8%。采用本方法检测市售消毒产品中抗微生物药物,共检出2批阳性样品。所建立的方法操作简便,准确性好,精密度高,可适用于膏霜、凝胶和水剂等类型消毒产品中42种抗微生物药物的快速测定。

关键词：消毒产品抗微生物药物高效液相色谱-串联质谱分散固相萃取

玉米褪绿斑驳病毒RT-PCR检测引物的筛选

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中国植保导刊 2024年第4期44卷 82-88页

作者：李献锋于璇冯黎霞丁钿魏霜龙阳刘海军广州海关技术中心广东广州510623 广州白云机场海关综合技术服务中心广东广州510470 湛江海关技术中心广东湛江524022

收集18对已报道的玉米褪绿斑驳病毒(MCMV)RT-PCR检测引物,利用MCMV阳性样品和健康样品进行测试,对实际表现较优的引物进一步分析其特异性和灵敏度,再以220份玉米种子样品进行验证。结果显示,在测试的18对引物中,有2对引物MCMV PF7/MCMV ... 详细信息

收集18对已报道的玉米褪绿斑驳病毒(MCMV)RT-PCR检测引物,利用MCMV阳性样品和健康样品进行测试,对实际表现较优的引物进一步分析其特异性和灵敏度,再以220份玉米种子样品进行验证。结果显示,在测试的18对引物中,有2对引物MCMV PF7/MCMV PR7和M-PCR-F/M-PCR-R对MCMV的检测效果较优,其对7种其他玉米病毒均无交叉反应,检测灵敏度可达到200 pg/μL;实际样品检测中,应用上述2对引物检测的结果一致,均检出6份阳性样品。根据测试结果,推荐使用引物MCMV PF7/MCMV PR7和M-PCR-F/M-PCR-R用于玉米种子携带MCMV的检测。

关键词：玉米褪绿斑驳病毒 RT-PCR 引物筛选玉米种子检测

SARS-CoV-2 Omicron变异株多重微滴式数字PCR定量方法的建立及应用

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生物技术通报 2024年第2期40卷 80-89页

作者：郑巧林华徐浩安微薛昌华张婧韩国全成都海关技术中心成都610000 四川农业大学食品学院雅安625014 深圳海关动植物检验检疫技术中心深圳518045

【目的】为建立精准、高效的多重微滴式数字PCR(droplet digital PCR,ddPCR)定量分析检测方法,开发可同时鉴别新型冠状病毒(severe acute respiratory syndrome coronavirus 2,SARS-CoV-2)ORF1ab基因、N基因、E基因以及Omicron变异株S基因的检测体系,提高病毒性传染疾病的诊断效率及传播风险监测能力。【方法】通过筛选保守基因序列并设计特异性引物与探针,优化反应体系和扩增程序,对该方法的特异性、灵敏度及稳定性进行评价。以临床样本为实验材料,利用建立的ddPCR方法进行检测和验证,确定阳性检出率。【结果】多重ddPCR反应体系中,各对引物探针对目的片段均能有效扩增,SARS-CoV-2 ORF1ab基因、N基因、E基因以及Omicron变异株S基因灵敏度检测下限分别为0.59、0.68、1.44、1.03 copies/μL。在20份临床样本的核酸检测中,共检出16份阳性样本,阳性率达80%(16/20),经荧光定量PCR方法复测符合率一致。【结论】研究建立的多重ddPCR方法特异性强、灵敏度高,可实现对临床样本中微量新冠病毒的精确定量检测。

关键词：微滴式数字PCR 新型冠状病毒 Omicron变异株定量

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进境比利时杜鹃中杜鹃塞弗特菌的检疫鉴定

菌物学报 2024年

作者：龚静如田沂民徐飞虞天华周淑辉易建平上海海关动植物与食品检验检疫技术中心

从进境比利时酒红杜鹃种苗花芽上获得1株真菌分离物 8033-2，通过形态学特征比较、内部转录间隔区（ITS）、翻译伸长因子（EF-1α）以及RNA聚合酶II第二大亚基（RPB）序列分析和致病性测定方法对分离物进行了鉴定。形态学观察结果表明... 详细信息

从进境比利时酒红杜鹃种苗花芽上获得1株真菌分离物 8033-2，通过形态学特征比较、内部转录间隔区（ITS）、翻译伸长因子（EF-1α）以及RNA聚合酶II第二大亚基（RPB）序列分析和致病性测定方法对分离物进行了鉴定。形态学观察结果表明，分离物8033-2初期菌落白色，茸毛状，气生菌丝较多；后期菌落致密，正面深灰色，背面橄榄绿色。分生孢子单细胞，平滑，近球形或椭圆形，灰褐色，大小为8.04(6.32–11.49)×5.60(4.38–7.40) μm。其ITS、EF-1α、RPB序列与GenBank中多株杜鹃塞弗特菌相应序列的相似性分别为100%、100%和99.90%；基于ITS序列的系统发育树显示，分离物8033-2与杜鹃塞弗特菌处于同一分支。人工伤口接种健康杜鹃花芽引起褐变枯死症状。根据上述结果，将分离物8033-2鉴定为杜鹃塞弗特菌Seifertia azaleae，这是我国口岸首次截获该种检疫性有害生物。

关键词：杜鹃塞弗特菌杜鹃鉴定

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)法测定锡矿中的锡、硅、锌、铜、铁、铅、砷、铋、锑

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中国无机分析化学 2024年

作者：郑程陈雯周峰毛林夏张鸟飞嵊泗海关综合技术服务中心蒙自海关综合技术中心

为解决锡矿石主次元素常规分析法流程长、过程复杂、成本高、仅能单元素测定等问题，通过考察熔剂种类、混合溶剂比例、熔剂与试样质量比例、熔样温度、熔样时间等条件，建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)法同时测定锡矿... 详细信息

为解决锡矿石主次元素常规分析法流程长、过程复杂、成本高、仅能单元素测定等问题，通过考察熔剂种类、混合溶剂比例、熔剂与试样质量比例、熔样温度、熔样时间等条件，建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)法同时测定锡矿中锡、硅、锌、铜、铁、铅、砷、铋、锑等9种主次元素的方法。实验表明，采用混合熔剂(四硼酸锂:偏硼酸锂为1:4)与试样质量比为20:1，在铂坩埚中1 050℃熔融60 min,60 m L盐酸(1+2)溶液中加热浸取，各元素标准工作曲线的线性相关系数均大于0.999 9，方法检出限为0.004～0.08μg/mL，测定标准物质的相对标准偏差在1.0%～5.5%，相对误差在0～9.2%。方法检出限低、精密度好、准确度高，能够满足难溶锡矿中多种元素的同时测定。

关键词：锡矿碱熔四硼酸锂偏硼酸锂电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)

汽车行驶中轮毂轴承单元动态摩擦力矩测量和能耗评估

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轴承 2024年第3期 63-68页

作者：范围广方静万向钱潮股份公司技术中心杭州311215

为了解汽车行驶过程中轮毂轴承单元的摩擦能耗,设计轮毂轴承单元动态摩擦力矩试验,测量轮毂轴承单元在不同环境条件和车速下的动态摩擦力矩,进而评估计算轮毂轴承单元的综合摩擦能耗。以某国际品牌汽车用第3代轮毂轴承单元为例,按设计... 详细信息

为了解汽车行驶过程中轮毂轴承单元的摩擦能耗,设计轮毂轴承单元动态摩擦力矩试验,测量轮毂轴承单元在不同环境条件和车速下的动态摩擦力矩,进而评估计算轮毂轴承单元的综合摩擦能耗。以某国际品牌汽车用第3代轮毂轴承单元为例,按设计的路谱程序进行模拟试验,该轮毂轴承单元的实际摩擦能耗测量及评估结果表明,乘用车行驶100 km,轮毂轴承单元摩擦能耗占乘用车总能耗的比例超过2.4%。

关键词：滚动轴承轮毂轴承单元能耗摩擦力矩温度车速

采用离子色谱法测定烟草薄片中瓜尔胶含量的研究

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中国造纸 2024年第5期43卷 137-142页

作者：邓其馨张廷贵邓宏博张建平刘秀彩鹿洪亮黄华发张颖璞福建中烟工业有限责任公司技术中心福建厦门361021

本研究建立了离子色谱法测定烟草薄片中瓜尔胶含量的方法,具体步骤如下:采用水浸泡烟草薄片并振荡的方式,萃取其中的瓜尔胶;将萃取液蒸干后,采用酸解法将瓜尔胶分解为半乳糖、甘露糖;然后采用离子色谱法测定半乳糖、甘露糖含量,通过公... 详细信息

本研究建立了离子色谱法测定烟草薄片中瓜尔胶含量的方法,具体步骤如下:采用水浸泡烟草薄片并振荡的方式,萃取其中的瓜尔胶;将萃取液蒸干后,采用酸解法将瓜尔胶分解为半乳糖、甘露糖;然后采用离子色谱法测定半乳糖、甘露糖含量,通过公式换算得到样品中的瓜尔胶含量。结果表明,半乳糖和甘露糖在浓度0.1~10 mg/L范围内,具有非常好的线性关系,相关系数R^(2)均≥0.9996,检出限分别为0.0036和0.0022 mg/L,瓜尔胶回收率均≥95.8%,相对标准偏差为1.58%。因此,该方法重复性好,准确度高,适用于烟草薄片中瓜尔胶含量的测定。

关键词：离子色谱烟草薄片瓜尔胶

研发费用归集核算体系的优化设计、实施与创效

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冶金财会 2024年第2期43卷 19-24页

作者：河钢集团邯钢公司技术中心河钢集团邯钢公司技术中心

为激发企业创新活力,提升企业研发积极性,引导企业加大研发投入,国家、省市出台了一系列的支持政策,包括研发费用税前加计扣除、研发费用后补助等重磅税收优惠。针对当前研发费用甄别不准确全面、归集核算专账不规范等共性问题,邯钢设... 详细信息

为激发企业创新活力,提升企业研发积极性,引导企业加大研发投入,国家、省市出台了一系列的支持政策,包括研发费用税前加计扣除、研发费用后补助等重磅税收优惠。针对当前研发费用甄别不准确全面、归集核算专账不规范等共性问题,邯钢设计了一套以重点研发课题为基础单元的研发费用归集体系,借助研发辅助核算系统,以新产品、新技术、新工艺研究活动为切入点,全面、准确识别研发活动,合理划分研发与生产费用,真实、完整地反映研发投入。

关键词：研发费用税收优惠研发活动识别归集核算研发辅助核算系统