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北疆典型棉区土壤微塑料污染现状及分布特征

农业环境科学学报 2024年第3期43卷 571-580页

作者：孙霞苟燕如严涵汤庆峰杨再磊贾宏涛新疆农业大学资源与环境学院乌鲁木齐830052 新疆土壤与植物生态过程重点实验室乌鲁木齐830052 北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 北京100089

为研究北疆棉区土壤微塑料的污染现状及分布特征,于2021年4月采集分析了不同覆膜年限(0、5、10、20、30 a)及不同土层深度(0~10、10~20、20~30 cm)的土壤样品。结果表明:北疆棉区土壤中微塑料丰度范围为1565~3560个·kg^(-1),且随着覆... 详细信息

为研究北疆棉区土壤微塑料的污染现状及分布特征,于2021年4月采集分析了不同覆膜年限(0、5、10、20、30 a)及不同土层深度(0~10、10~20、20~30 cm)的土壤样品。结果表明:北疆棉区土壤中微塑料丰度范围为1565~3560个·kg^(-1),且随着覆膜年限的增加微塑料丰度值呈现升高趋势,但地膜的使用量与微塑料丰度的关联度逐渐降低,10~30 cm土壤微塑料丰度与地膜的使用量关联度高;该区域土壤微塑料形状主要有薄膜状、碎片状、纤维状和发泡状4种;微塑料颜色包括白色透明、黑色、黄色和其他颜色,所占比例分别为69.02%、14.78%、6.49%和9.71%;微塑料粒径随覆膜年限增加而减小,粒径<0.5 mm的微塑料所占百分比最大;利用傅里叶衰减全反射红外光谱(FTIR)随机调查发现,研究区内土壤微塑料的主要成分分别是聚乙烯(PE)占比45%、聚丙烯(PP)占比20%、聚酰胺(PA)占比16%;各覆膜年限土壤微塑料污染负荷指数在1.70~2.57之间,且随着覆膜年限的增加而增加,研究区微塑料污染负荷指数达到2.09,微塑料污染等级已达重度。研究表明,研究区内存在不同程度的微塑料污染,其引起的生态风险需引起重视。

关键词：北疆棉区土壤微塑料分布特征生态风险

城市街尘重金属分布特征、风险评价及源解析——以石家庄市为例

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中国生态农业学报(中英文) 2024年

作者：刘红丁林吴赞刘瑾王凤花河北师范大学地理科学学院/河北省环境演变与生态建设重点实验室北京市科学技术研究院分析测试研究所/北京市理化分析测试中心

为了从源头有效控制城市重金属污染，本研究于夏冬两季测定了石家庄市不同功能区街尘中的重金属（Pb、Cr、Cu、Mn、Cd、Zn）含量，结合单因子污染指数、内梅罗综合污染指数、潜在生态风险指数法和正交矩阵因子模型，分析其时空分布... 详细信息

为了从源头有效控制城市重金属污染，本研究于夏冬两季测定了石家庄市不同功能区街尘中的重金属（Pb、Cr、Cu、Mn、Cd、Zn）含量，结合单因子污染指数、内梅罗综合污染指数、潜在生态风险指数法和正交矩阵因子模型，分析其时空分布特征、污染程度、生态风险及可能污染源。结果表明， 1)除冬季Mn外，其余重金属平均含量均高于石家庄市土壤背景值。其中，冬季Cd平均含量为0.95 mg·kg-1，是背景值的10.56倍，超标率高达86%。总体上，冬季各重金属的生态风险程度均高于夏季，其中夏冬两季Cd的单因子生态风险指数分别为177.81和316.93，属强生态风险，冬季Pb为中等生态风险，其余重金属为轻微生态风险。2)不同城市功能区街尘重金属污染程度均为重度污染， Cd和Pb是主要重金属污染物，公园区污染最严重，其次为商业区。各城市功能区街尘重金属的综合潜在生态风险程度冬季较夏季均有增加趋势。其中，冬季公园区为极强生态风险区域。3)交通释放、工业排放、燃料燃烧是重金属Pb、Cu、Cd和Zn的主要来源，自然源是Cr和Mn的主要贡献源。城市街尘污染控制应重点关注冬季公园区以及人流车流量大的区域，在降低生态风险方面应侧重对街尘中的Cd和Pb进行精准控制。

关键词：街尘重金属时空变化污染评价源解析

N-月桂酰基-L-丙氨酸分子组装结构的固体核磁共振研究

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分析化学 2024年第6期52卷 866-875页

作者：裘子慧徐凌云陈伊健董洪春舒婕姚志刚苏州大学材料与化学化工学部苏州大学分析测试中心杭州师范大学药学院

氨基酸表面活性剂（AAS）具有低毒性、抗菌性、温和性和抗腐蚀性等优良性能，近年来在日化、食品和医药等行业受到了广泛关注。研究表明，AAS分子级尺度的结构特点与其物理化学性质密切相关。本研究采用多种高分辨固体核磁共振（SSNMR... 详细信息

氨基酸表面活性剂（AAS）具有低毒性、抗菌性、温和性和抗腐蚀性等优良性能，近年来在日化、食品和医药等行业受到了广泛关注。研究表明，AAS分子级尺度的结构特点与其物理化学性质密切相关。本研究采用多种高分辨固体核磁共振（SSNMR）技术开展了固体状态下N-月桂酰基-L-丙氨酸（NLLA）氢键结构、局部动态学和分子组装结构的研究。通过2D1H-1H DQ-SQ和2D1H-1H DQ sideband pattern等技术并结合分子模拟，发现两个NLLA分子的羧基之间存在分子间氢键作用；结合13C-1H FSLG-HETCOR谱和13C T1的研究发现，相邻NLLA分子的酰胺基团之间存在氢键作用，继而推断NLLA分子通过分子间氢键作用形成具有反式和顺式两种构型的组装结构；此外，依据13C{1H}CP/MAS谱化学位移信息，发现NLLA烷烃链端呈反式（trans）和旁式（gauche）两种构象，其中，trans构象表现为两个13C共振谱峰，分别对应于NLLA分子通过氢键作用所组装的两种构型结构；最后，依据SSNMR实验数据，绘制了NLLA分子在固体状态下的分子组装结构示意图。本研究为NLLA等AAS样品或同类型材料的分子间氢键作用、组装结构的表征提供了可选择的SSNMR实验技术方案，从而为相关材料的构效关系研究提供数据支持。

关键词：固体核磁共振氨基酸表面活性剂 N-月桂酰基-L-丙氨酸氢键组装结构

来源：博看期刊

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鄱阳湖沉积物中多环芳烃的时空分布及源解析

环境科学 2024年第3期45卷 1492-1501页

作者：马妍孙晨毕笳乐张波涛刘艳邵鹏刘统王圣瑞钟文军中国矿业大学(北京)化学与环境工程学院北京100083 北京师范大学水科学研究院北京100875 北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 北京100094 江西省林业科学院湿地生态资源研究中心南昌330032

对鄱阳湖沉积物中16种多环芳烃(PAHs)含量、时空分布及影响因素进行了研究,并对湖体不同区域的PAHs进行定量源解析.PAHs在沉积物中广泛存在,所有点位表层沉积物中ω(∑_(16)PAHs)范围为203~2 318μg·kg^(-1),其中湖体表层沉积物中PAHs... 详细信息

对鄱阳湖沉积物中16种多环芳烃(PAHs)含量、时空分布及影响因素进行了研究,并对湖体不同区域的PAHs进行定量源解析.PAHs在沉积物中广泛存在,所有点位表层沉积物中ω(∑_(16)PAHs)范围为203~2 318μg·kg^(-1),其中湖体表层沉积物中PAHs含量高于入湖河流表层沉积物中PAHs含量.鄱阳湖PAHs环数比例大小依次排列为:4环>5环>6环>3环>2环,4环PAHs组成占主导地位,其含量占∑_(16)PAHs的比例高达86.11%.2~3环以及部分4环PAHs包括Flua和Pyr更容易受到SOM的影响,4~6环PAHs更容易受到ORP及重金属等环境因子的影响.在空间分布上,∑_(16)PAHs的较高含量位于湖体邻近都昌县与鄱阳县区域,此区域地形相对封闭,与周围区域水流交换量小,不利于污染物的迁移、转化及降解.在时间分布上,PAHs含量水平的变化与江西省GDP的发展呈现出高度一致性,经济发展和人类活动影响可能是导致PAHs含量水平不断增加的主要原因.鄱阳湖表层沉积物PAHs的主要来源包括石油污染及石油、煤炭和生物质燃烧源,不同区域PAHs来源存在一定的空间差异.本研究可为鄱阳湖表层沉积物中PAHs污染情况提供参考,对鄱阳湖生态环境保护和治理具有重要意义.

关键词：鄱阳湖沉积物多环芳烃(PAHs) 时空分布源解析

轮胎橡胶老化过程中微橡胶及N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基对苯二胺转化产物分析

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高分子学报 2024年

作者：王建凤张裕祥王佳敏丁兆阳勾新磊钱冲高原刘艳高峡北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室首都师范大学化学系

N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基对苯二胺(6-PPD)是一种广泛应用于轮胎橡胶中的抗氧化剂，可在臭氧存在时氧化成6-PPD醌(6-PPDQ),6-PPDQ对某些鱼类(如银鲑鱼)能产生急性致死毒性.为了探究6-PPD是否能在自然光条件下产生6-PPDQ，本研究首先... 详细信息

N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基对苯二胺(6-PPD)是一种广泛应用于轮胎橡胶中的抗氧化剂，可在臭氧存在时氧化成6-PPD醌(6-PPDQ),6-PPDQ对某些鱼类(如银鲑鱼)能产生急性致死毒性.为了探究6-PPD是否能在自然光条件下产生6-PPDQ，本研究首先利用自制高分子材料力学加速老化装置对橡胶进行力学老化，对其产生的微橡胶进行了分析.并通过模拟自然光的人工加速氙灯老化试验，考察微橡胶在老化后6-PPD的转化产物，同时利用6-PPD标准品老化实验对其转化产物进行验证.结果表明，车辆在理想路面和较轻的负荷下就能够产生较小的微橡胶，且呈正态分布，平均粒径为4.12μm;6-PPD在老化后消失，经验证后，发现6-PPD转化成6种转化产物，包括4-甲基-2-戊酮(MIBK)、N-苯甲酰-对苯二胺(PFPDA)、对氨基二苯胺(4-ADPA)、6-PPDQ、4-异丙氨基二苯胺(IPPD)和N,N'-二苯基对苯二胺(DPPD).采用毒性评估软件(T.E.S.T)对6种转化产物进行毒性预测，除DPPD和MIBK外，其他产物的大鼠半数致死率都高于6-PPD本身.本研究表明车辆行驶时会产生大量的微橡胶颗粒，对于微橡胶环境生态毒理学评价和6-PPD使用安全及其风险评估有着重要的意义.

关键词： N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基对苯二胺老化高分辨质谱微橡胶

衍生化-气相色谱-质谱法检测阿加曲班中氯甲酸异丁酯残留

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分析化学 2024年第1期52卷 113-120页

作者：钱冲马博凯牛闯刘珊珊黄雯雯勾新磊王尉张梅曹学丽北京工商大学轻工科学与工程学院北京食品营养与人类健康高精尖创新中心北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京城市学院

基于衍生化反应，采用气相色谱-质谱联用方法(Gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)检测了阿加曲班原料药中残留的氯甲酸异丁酯(Isobutyl chloroformate, IBCF)。分别对提取和衍生试剂、衍生反应时间、定性和定量离子进行筛选... 详细信息

基于衍生化反应，采用气相色谱-质谱联用方法(Gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)检测了阿加曲班原料药中残留的氯甲酸异丁酯(Isobutyl chloroformate, IBCF)。分别对提取和衍生试剂、衍生反应时间、定性和定量离子进行筛选和优化，推测了衍生反应机理和特征碎片离子的碎裂机理。阿加曲班样品经甲醇溶解及提取，其中残留的IBCF与甲醇发生衍生反应，生成甲基异丁基碳酸酯(Methyl isobutyl carbonate,MIBCB)，室温静置衍生24 h后，IBCF完全转化为MIBCB，通过检测MIBCB间接实现了IBCF的准确测定。IBCF在25～500 ng/mL浓度范围内线性关系良好(R2=0.9999)，检出限(LOD,S/N=3)为0.75μg/g，定量限(LOQ,S/N=10)为2.50μg/g。低(2.50μg/g)、中(25.00μg/g)和高(50.00μg/g)3个浓度水平的加标回收率为95.2%～97.8%，相对标准偏差(Relative standard deviation, RSD)为2.0%～3.1%(n=6)。本方法的精密度良好，不同日期、不同实验人员测定加标样品溶液(25.00μg/g)结果的平均值为24.28μg/g, RSD为2.1%(n=12)。本方法的耐用性良好，测定条件的微小变动对结果影响较小，在原条件、初始柱温±5℃、升温速率±2℃/min和柱流量±0.1 mL/min的条件下分别对加标样品溶液(25.00μg/g)进行测定，检测结果为24.16μg/g, RSD为2.2%(n=7)。将本方法用于两家药业公司生产的8批次阿加曲班样品的检测，均未检出IBCF。本方法能同时实现阿加曲班的溶解以及IBCF的提取和衍生，操作简便、灵敏度高、基质效应低、结果准确可靠，为阿加曲班中IBCF残留的测定提供了有效方法。

关键词：阿加曲班氯甲酸异丁酯衍生反应气相色谱-质谱甲基异丁基碳酸酯

来源：博看期刊

大气多环芳烃的浓度水平、来源与健康风险评价综述

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首都师范大学学报（自然科学版） 2024年第3期45卷 121-131页

作者：骆亮陈凯涛杨一帆尹中一田世丽李杏茹首都师范大学化学系分析测试中心北京100048 北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 北京100083

多环芳烃(PAHs)主要源于有机材料的不完全燃烧,具有生物蓄积性和毒性(致癌、致畸形和致突变),是一类持久性有毒物质。本文综述了大气PAHs的分类、排放特征、时空分布特征、来源解析和健康风险评价,根据不同相对分子质量、存在形式、化... 详细信息

多环芳烃(PAHs)主要源于有机材料的不完全燃烧,具有生物蓄积性和毒性(致癌、致畸形和致突变),是一类持久性有毒物质。本文综述了大气PAHs的分类、排放特征、时空分布特征、来源解析和健康风险评价,根据不同相对分子质量、存在形式、化学结构进行PAHs分类。指出了PAHs浓度呈现季节性变化,变化趋势由高到低为:冬季、春季、秋季和夏季。比较了分子诊断比率(DRs)和受体模型,包括主成分分析(PCA)、化学质量平衡模型(CMB)、正矩阵分解(PMF)和多变量受体模型(Unmix)等多种PAHs源解析方法的优缺点。来源解析表明:DRs和PCA是应用最广泛的方法,但是其来源解析结果的准确性受到诸多因素的影响;PMF和Unmix相结合来解析PAHs来源,能仅根据受体部位的测量浓度来分配源,提供了PAHs源贡献的时间序列并且弥补了需要人为解读的局限性。文中展示了如何利用终身癌症风险增量(ILCR)模型将PAHs的来源分配用于评估健康风险,并在此过程中,确定了影响ILCR准确性的关键因素。以期为进一步开展大气PAHs污染相关研究提供参考。

关键词：多环芳烃(PAHs) 来源解析分子诊断比率(DRs) 受体模型癌症风险评估

基于HPLC-ECD测定鱼腥草叶多酚含量及抗氧化活性

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食品工业科技 2024年第4期45卷 221-228页

作者：雷娇邵起菊肖欣李志荣洪金伶王森陈荣祥遵义医科大学药学院贵州遵义563000 遵义医科大学基础医学院贵州遵义563000 遵义市理化分析测试工程技术研究中心贵州遵义563000

目的:建立高效液相色谱-电化学检测法(High performance liquid chromatography-electrochemical detection,HPLC-ECD)测定鱼腥草叶中多酚类化合物,并采用相关性分析方法明确不同多酚单体化合物对于抗氧化活性的贡献。方法:鱼腥草叶经80... 详细信息

目的:建立高效液相色谱-电化学检测法(High performance liquid chromatography-electrochemical detection,HPLC-ECD)测定鱼腥草叶中多酚类化合物,并采用相关性分析方法明确不同多酚单体化合物对于抗氧化活性的贡献。方法:鱼腥草叶经80%(v/v)甲醇超声提取,基于建立的HPLC-ECD检测方法测定12种多酚化合物含量。采用福林酚法测定鱼腥草叶总酚含量,以自由基清除能力和铁离子还原能力进行抗氧化活性评价,采用聚类热图和灰色关联分析法进行多元统计分析。结果:建立的HPLC-ECD方法线性、精密度、重复性、稳定性均良好,平均加样回收率为93.25%~103.97%,RSD为1.99%~4.47%。不同来源的鱼腥草叶的总酚含量为5.98~52.86 mg GAE/g,其含量与ABTS+、DPPH自由基清除能力和铁离子还原能力显著性相关(P<0.05)。鱼腥草中含量较高的多酚类化合物为咖啡酸和槲皮素的衍生物,12种酚类化合物均与抗氧化活性有较高的关联度,其中异槲皮苷、槲皮苷、异绿原酸A、金丝桃苷、芦丁的相关性最高。本研究明确了鱼腥草叶抗氧化的主要活性成分,可以为鱼腥草质量评价和资源开发提供参考。

关键词：鱼腥草叶含量测定抗氧化活性多酚高效液相色谱法

北京市大气降水理化特性的演变及其重要的环境效应

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环境科学 2024年第7期45卷 3765-3777页

作者：韩力慧肖茜杨雪梅齐超楠田健兰童程水源郑爱华郭敬华北京工业大学环境与生命学部北京100124 区域大气复合污染防治北京市重点实验室北京100124 北京师范大学分析测试中心北京100875

通过采集北京市2018、2019和2021年大气降水样品,研究了北京市大气降水中主要金属元素和水溶性离子浓度,重金属、水溶性离子、溶解性无机氮(DIN)和无机硫(SO_(4)^(2-)-S)湿沉降通量及其对生态环境的影响,以及典型降水过程对大气污染物... 详细信息

通过采集北京市2018、2019和2021年大气降水样品,研究了北京市大气降水中主要金属元素和水溶性离子浓度,重金属、水溶性离子、溶解性无机氮(DIN)和无机硫(SO_(4)^(2-)-S)湿沉降通量及其对生态环境的影响,以及典型降水过程对大气污染物的清除机制.结果表明,研究期间北京市降水多呈中性或碱性,酸雨率极低,仅为3.06%.2018、2019和2021年降水中主要金属元素总浓度依次为(4 787.46±4 704.31)、(7 663.07±8 395.05)和(2 629.13±2 369.51)μg·L^(-1),离子总当量浓度依次为(851.68±649.16)、(973.98±850.94)和(644.31±531.16)μeq·L^(-1),二者年际变化均表现为:2019年>2018年>2021年;春季、夏季、秋季和冬季的主要金属元素总浓度的季节均值分别为(9 624.25±7 327.92)、(4 088.67±5 710.14)、(3 357.68±3 995.64)和(6 203.19±3 857.43)μg·L^(-1),春季、夏季、秋季和冬季的离子总当量浓度的季节均值分别为(1 014.71±512.21)、(729.83±589.90)、(724.35±681.40)和(1 014.03±359.67)μeq·L^(-1),二者季节变化均表现为:春季>冬季>夏季>秋季.NO3-和SO_(4)^(2-)是主要的致酸离子,而NH4+和Ca2+是主要的酸中和离子.值得注意的是重金属Cd的湿沉降通量虽然较低,仅占所有重金属湿沉降通量的(0.13±0.04)%,但Cd的土壤安全年限为291 a,显著低于其他重金属,因此,其生态风险相对较高.水溶性离子NH4+、Ca2+、NO3-和SO_(4)^(2-)的湿沉降通量占总离子湿沉降通量的(85.72±2.18)%,对生态环境的综合影响可能较大.DIN湿沉降通量主要以NH4+-N为特征,在夏季对生态环境具有重要的促进作用.SO_(4)^(2-)-S湿沉降通量在夏季较高,对生态环境的促进作用较大.大气降水对污染物的清除作用受诸多因素影响,这些因素协同作用直接影响降水对污染物的清除机制.

关键词：大气降水理化特性时间变化湿沉降通量清除机制