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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定大批量海产品预制菜中6种不同形态的砷

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中国无机分析化学 2025年

作者：葛岭陈巧兰张泽鹏苏晓晖珠海市食品药品检验所

珠海市大力发展以海产品为主要原料的地方特色预制菜产业。海产品中砷含量较为丰富，为掌握和防范相关食品安全风险，需建立测定大批量海产品预制菜中6种砷形态的稳定、可靠、便捷方法。以微波消解为前处理手段，高效液相色谱-电感耦合... 详细信息

珠海市大力发展以海产品为主要原料的地方特色预制菜产业。海产品中砷含量较为丰富，为掌握和防范相关食品安全风险，需建立测定大批量海产品预制菜中6种砷形态的稳定、可靠、便捷方法。以微波消解为前处理手段，高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用进行测定。通过考察两种液相分离方法：第一种方法使用Dionex IonPac As7阴离子交换柱，10和100 mmol/L碳酸铵(2%甲醇)做梯度洗脱；第二种方法使用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱，20 mmol/L磷酸氢二铵(1%乙腈)做等度洗脱。结果表明：第一种方法可在10分钟内分离6种不同形态的砷，第二种方法可在12 min内分离6种不同形态的砷。但第一种方法存在不足：1)Dionex IonPac As7柱子价格昂贵且不耐用；2）该色谱柱与安捷伦液相色谱仪的接头不匹配，加入连接装置使液相死体积增大，增加漏液风险；3）基线波动大，在五价砷处易出现虚假峰值。因此不适用于大批量海产品检测。而第二种方法的操作简单，基线稳定，信号稳定。Hamilton PRP-X100阴离子交换柱价格便宜，经典耐用，与安捷伦液相色谱系统的连接方便简单。因此，以微波消解为前处理手段，选择第二种液相分离方法，可以快速、稳定、可靠地测定大批量海产预制菜中6中不同形态的砷。

关键词：砷形态预制菜海产品高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法

款冬花药用与非药用部位中6种活性成分比较研究

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中国药物警戒 2025年第1期22卷 67-71页

作者：昝珂蔡喜生吴芸王赵王丹丹李海亮金红宇中国食品药品检定研究院中药民族药检定所北京102629 通化市食品药品检验所中药室吉林通化134001 泰州市药品检验院中药室江苏泰州225300

目的比较款冬花药用和非药用部位中6种活性成分含量差异。方法建立高效液相色谱法同时测定款冬花不同部位中绿原酸、芦丁、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、款冬酮等6种成分的含量。采用ShimNex CS ... 详细信息

目的比较款冬花药用和非药用部位中6种活性成分含量差异。方法建立高效液相色谱法同时测定款冬花不同部位中绿原酸、芦丁、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、款冬酮等6种成分的含量。采用ShimNex CS C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为220 nm,流速为1 mL·min^(-1),柱温为30℃。结果芦丁和款冬酮在款冬花的花梗和根中均未检出,其余4种咖啡酰奎宁酸类成分也均低于花蕾。结论验证了款冬花药材以花蕾入药的科学性和合理性,非药用部位的混入会影响该药材质量,建议在质量标准中增加杂质检查项目,确保药材的质量。

关键词：款冬花药用部位非药用部位款冬酮活性成分 3,5-O-二咖啡酰奎宁酸 4,5-O-二咖啡酰奎宁酸高效液相色谱含量测定

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依托咪酯滥用及检测方法研究进展

中国药物依赖性杂志 2025年第1期 17-20+25页

作者：赖昌威黄财顺王素娟王乾蕾中山市食品药品检验所

依托咪酯临床用于全麻诱导与短时手术麻醉，近年来被不法分子用作毒品替代物质，掺入电子烟或烟丝中进行吸食，导致严重的健康和社会问题。本文对吸食依托咪酯后出现的不良反应进行总结，并综述了电子烟及其相关检材(血液、尿液、毛发... 详细信息

依托咪酯临床用于全麻诱导与短时手术麻醉，近年来被不法分子用作毒品替代物质，掺入电子烟或烟丝中进行吸食，导致严重的健康和社会问题。本文对吸食依托咪酯后出现的不良反应进行总结，并综述了电子烟及其相关检材(血液、尿液、毛发、污水等)的检测方法，旨在为依托咪酯的检测分析提供技术支持，预防滥用。

关键词：依托咪酯药物滥用电子烟检测方法不良反应

基于羟丙基二淀粉磷酸酯、海藻糖和β-环状糊精对粉圆抗老化特性的探讨

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品牌与标准化 2025年第02期 35-38页

作者：吕俊峰沈阳市食品药品检验所

本文研究了羟丙基二淀粉磷酸酯、海藻糖和β-环状糊精三种食品添加剂对粉圆抗老化特性的影响，通过测定粉圆的质构硬度和感官评分，采用单因素实验和正交试验确定了最佳抗老化配方。结果表明，羟丙基二淀粉磷酸酯与木薯淀粉以5∶5的比... 详细信息

本文研究了羟丙基二淀粉磷酸酯、海藻糖和β-环状糊精三种食品添加剂对粉圆抗老化特性的影响，通过测定粉圆的质构硬度和感官评分，采用单因素实验和正交试验确定了最佳抗老化配方。结果表明，羟丙基二淀粉磷酸酯与木薯淀粉以5∶5的比例复配，添加35%的海藻糖和0.3%的β-环状糊精能显著延缓粉圆的老化，保持其良好的口感和品质。本研究为珍珠粉圆品质的提高与保持提供了理论基础。

关键词：粉圆抗老化食品添加剂质构硬度感官评分

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药品检验的风险分析及质量控制措施

中国当代医药 2025年第2期32卷 130-134页

作者：窦红允武红娜李国玲黄东杰沧州市食品药品检验所药品检验室河北沧州061000

药品检验是保证药品安全有效的重要环节之一,药品的研发、生产、检验、运输、储存、销售整个过程都需要经过一系列的质量控制过程,而药品检验的过程中受到很多因素影响。为保证药品质量,确保检验检测数据的科学准确可靠,保证检验检测报... 详细信息

药品检验是保证药品安全有效的重要环节之一,药品的研发、生产、检验、运输、储存、销售整个过程都需要经过一系列的质量控制过程,而药品检验的过程中受到很多因素影响。为保证药品质量,确保检验检测数据的科学准确可靠,保证检验检测报告完整可追溯,在药品检验检测工作中必须有一套完整的质量控制方法。找出检验检测各阶段可能影响检验检测报告的各项风险因素,从而对这些影响因素采取相应的措施,并加以管理和控制,以使其整个过程处于受控状态。结合药品检验的实际工作情况,采取有效的质量控制措施。本文主要从管理体系、人员、环境、仪器设备、实验物料、检验过程几个方面探讨了存在的风险及怎样进行质量控制,还有需要注意的一些细节问题。

关键词：药品检验质量控制管理体系监督措施

基于2-硝基查尔酮与异氰基乙酸乙酯的串联环化反应合成α-咔啉酮类化合物

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有机化学 2025年

作者：盛馨瑶李鑫鑫邢潇潘玲刘群李亦菲东北师范大学化学学院长春市食品药品检验中心

α-咔啉酮类化合物广泛存在于多种天然产物及药物活性分子中，其合成方法具有重要的研究意义及应用价值。我们发现了一种新颖、实用的基于2-硝基查尔酮与异氰基乙酸乙酯的串联环化反应，可以用于高效合成α-咔啉酮类化合物。该合成过程... 详细信息

α-咔啉酮类化合物广泛存在于多种天然产物及药物活性分子中，其合成方法具有重要的研究意义及应用价值。我们发现了一种新颖、实用的基于2-硝基查尔酮与异氰基乙酸乙酯的串联环化反应，可以用于高效合成α-咔啉酮类化合物。该合成过程一步反应构成两个氮杂环系及多个化学键的形成及转化，且所涉及到的还原环化过程无需外加还原剂。反应过程操作简单，反应原料廉价易得，反应条件绿色、温和，是一种有效且实用的咔啉酮类化合物合成方法。

关键词： α-咔啉酮 2-硝基查尔酮异氰基乙酸乙酯串联环化反应

GC-NCI-MS法测定植物源性食品中氟虫腈及其3种代谢产物残留量

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现代食品 2025年第1期31卷 164-168,174页

作者：肖舒元邱硕李艳洋孙安琪马嘉泽刘朋宇姜璇沈阳市食品药品检验所辽宁沈阳110136

本文建立气相色谱-负化学源-质谱法(Gas Chromatography-Negative Ion Chemical Ionization-Mass Spectrometry,GC-NCI-MS)测定植物源性食品中氟虫腈及其3种代谢产物残留量的方法。以乙腈为提取溶剂,采用程序升温进样,在选择离子监测模... 详细信息

本文建立气相色谱-负化学源-质谱法(Gas Chromatography-Negative Ion Chemical Ionization-Mass Spectrometry,GC-NCI-MS)测定植物源性食品中氟虫腈及其3种代谢产物残留量的方法。以乙腈为提取溶剂,采用程序升温进样,在选择离子监测模式下进行测定,外标法定量。结果显示,氟虫腈及其3种代谢产物质量浓度在0.005~0.200μg·mL^(-1)线性关系良好,相关系数R^(2)≥0.9991,方法定量限为0.001 mg·kg^(-1);在0.002、0.010、0.020 mg·kg^(-1)的3个加标水平下,测定得到目标物质的回收率为80.6%~109.0%,相对标准偏差在2.1%~10.6%。该方法可为植物源性食品中氟虫腈及其3种代谢产物残留量的检测提供技术支持。

关键词：气相色谱-负化学源-质谱法(GC-NCI-MS) 植物源性食品氟虫腈代谢产物

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双石通淋胶囊质量标准提升研究

中国民族民间医药 2025年第1期34卷 29-33页

作者：居敏俐李霞顾建萍杨明华上海市浦东食品药品检验所

目的:提升双石通淋胶囊质量标准。方法:采用薄层色谱（TLC）法对制剂中粉萆薢进行定性鉴别；采用高效液相色谱（HPLC）双波长法测定制剂中的盐酸小檗碱、丹参酮IIA、京尼平苷酸、苍术素的含量，色谱柱为Welch Xtimate C184.6 mm×150 mm... 详细信息

目的:提升双石通淋胶囊质量标准。方法:采用薄层色谱（TLC）法对制剂中粉萆薢进行定性鉴别；采用高效液相色谱（HPLC）双波长法测定制剂中的盐酸小檗碱、丹参酮IIA、京尼平苷酸、苍术素的含量，色谱柱为Welch Xtimate C184.6 mm×150 mm, 3μm,以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液（含0.02 mol/L磷酸二氢钠）为流动相B,进行梯度洗脱，流速为0.8 mL/min,检测波长为254 nm和345 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:粉萆薢的TLC图斑点清晰，分离度高，阴性样品无干扰。盐酸小檗碱、丹参酮IIA、京尼平苷酸、苍术素的浓度分别在6.196～198.257μg/mL、1.598～51.131μg/mL、6.364～203.656μg/mL、0.156～4.985μg/mL范围内与峰面积线性关系良好；精密度、稳定性、重复性试验RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为99.25%、99.95%、98.13%、98.20%,RSD分别为2.50%、2.80%、1.38%、2.71%（n=6）。结论:该方法操作简便、结果准确、重复性好，可用于提升双石通淋胶囊的质量标准。

关键词：双石通淋胶囊质量标准提升薄层色谱(TLC)法高效液相色谱(HPLC)双波长法

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彝族药酢浆草质量标准提升研究

精细化工中间体 2025年第1期55卷 65-69,73页

作者：杨汝琪孙江华杨阳杨艺妹昆明市食品药品检验所云南昆明650032

为了提升彝族药酢浆草药材质量标准,参考现行质量标准,对酢浆草药材进行性状鉴别;测定并评价酢浆草药材水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物等质量控制指标;对酢浆草药材茎横切面和粉末进行显微鉴别;优化薄层色谱鉴别方法;采用高效液相... 详细信息

为了提升彝族药酢浆草药材质量标准,参考现行质量标准,对酢浆草药材进行性状鉴别;测定并评价酢浆草药材水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物等质量控制指标;对酢浆草药材茎横切面和粉末进行显微鉴别;优化薄层色谱鉴别方法;采用高效液相色谱法测定酢浆草中异牡荆苷含量,色谱柱为ZORBAX SB C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(体积比17∶83)为流动相,流速1 mL/min,柱温30℃,紫外检测波长340 nm,进样量10μL。酢浆草药材性状符合规定,显微鉴别特征明显,优化后的薄层鉴别方法色谱图斑点清晰,分离度好,异牡荆苷质量浓度和峰面积线性关系均良好,精密度、重复性、稳定性等均符合规定。该方法为彝族药酢浆草药材质量控制和应用开发提供了理论依据和技术支撑。

关键词：酢浆草彝族药异牡荆苷质量标准