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超高效合相色谱法快速测定食品接触材料中9种丙烯酸酯类化合物

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食品科学 2024年第1期45卷 225-231页

作者：邱月谭超兰刘小玉陆嘉莉余秋玲重庆市计量质量检测研究院重庆401123

采用超高效合相色谱(ultra performance convergence chromatography,UPC^(2))技术建立同时测定食品接触材料中9种丙烯酸酯类化合物的快速分析方法。样品经甲醇超声萃取,过有机滤膜,采用超临界二氧化碳-乙腈为流动相进行梯度洗脱,选用... 详细信息

采用超高效合相色谱(ultra performance convergence chromatography,UPC^(2))技术建立同时测定食品接触材料中9种丙烯酸酯类化合物的快速分析方法。样品经甲醇超声萃取,过有机滤膜,采用超临界二氧化碳-乙腈为流动相进行梯度洗脱,选用超高效色谱柱ACQUITY UPC^(2)HSS C_(18)SB,采用二极管阵列检测器在210 nm波长处进行检测。结果表明,在最优条件(柱温40℃、背压13.79MPa)下,9种丙烯酸酯类化合物在4min内可完成定性定量分析。甲基丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸苯甲酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯的线性范围为0.2~100mg/L,甲基丙烯酸的线性范围为0.3~100mg/L,丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯的线性范围为0.4~100mg/L,甲基丙烯酸异丁酯、丙烯酸卞酯的线性范围为0.5~100mg/L,9种丙烯酸酯类化合物标准曲线的决定系数(R^(2))均高于0.9985。在高(30mg/kg)、中(6 mg/kg)、低(0.2、0.3、0.4、0.5 mg/kg)3个加标水平下,9种丙烯酸酯类化合物的加标回收率(n=6)为89.3%~109.7%,相对标准偏差为0.62%~3.86%,检出限(R_(SN)≥3)为0.05~0.15 mg/kg,定量限(R_(SN)≥10)为0.2~0.5mg/kg。将所建方法应用于30批次实际样品的检测,发现食品接触材料中存在丙烯酸酯类化合物残留风险。

关键词：丙烯酸酯类化合物超高效合相色谱塑料食品接触材料超声萃取

基于数据拟合法的三角形薄壁堰明渠流量测量不确定度优化

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计量学报 2024年第9期45卷 1348-1352页

作者：高明郭辉贾志卓河北省计量监督检测研究院河北石家庄050200

针对三角形薄壁堰明渠流量计非定点使用时测量准确度水平较低的问题,基于不确定度预评估结果,提出了以曲线拟合替代线性插值计算流量系数,采用了数字输出磁致伸缩水位传感器测量水头,显著降低了原方法中贡献较大的不确定度分项。基于弗... 详细信息

针对三角形薄壁堰明渠流量计非定点使用时测量准确度水平较低的问题,基于不确定度预评估结果,提出了以曲线拟合替代线性插值计算流量系数,采用了数字输出磁致伸缩水位传感器测量水头,显著降低了原方法中贡献较大的不确定度分项。基于弗劳德相似准则改进了频率采样方法,提升了测量结果的准确度水平。测量方法改进后不确定度由1.6%提高到0.56%。通过标准表法明渠流量流速标准装置对三角形薄壁堰明渠流量计进行了标定实验,实验结果表明:测量方法改进后标定误差(偏差)由2%降低到1%。

关键词：流量计量三角形薄壁堰明渠流量计拟合算法采样频率不确定度磁致伸缩水位传感器

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BDS/三维扫描融合公路施工监测方法

导航定位学报 2024年

作者：高成发沈沂魏建雄东南大学交通学院南京市计量监督检测院

针对北斗卫星导航系统（BDS）高精度定位和三维激光扫描技术的特点，重点研究了北斗+三维激光扫描模型构建的路面施工监测方法。依托高速公路北斗地基增强系统，首先研究分析了BDS四频单历元快速定位方法，验证了BDS高精度定位与三维激... 详细信息

针对北斗卫星导航系统（BDS）高精度定位和三维激光扫描技术的特点，重点研究了北斗+三维激光扫描模型构建的路面施工监测方法。依托高速公路北斗地基增强系统，首先研究分析了BDS四频单历元快速定位方法，验证了BDS高精度定位与三维激光扫描技术的融合可行性，有效提升了监测的高程精度和工作效率。进而将BDS高定位结果用于三维点云的纠偏与拼接，构建了BDS/三维激光扫描融合模型，开发了相应的应用系统。在高速公路建设中实际验证，结果表明：利用该方法可以构建测区三维模型，并实现连续的路面监测。测区整体高程监测精度优于2.9 mm，能够满足高速公路路基施工毫米级路面监测的精度要求。

关键词：北斗卫星导航系统(BDS)高精度定位三维激光扫描高速公路施工路面监测

牙膏中可溶性/游离氟化物快速定量分析方法研究

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日用化学工业（中英文） 2024年第1期54卷 38-44页

作者：曹东霞周雷李家宏林长钦陈锦玲好来化工(中山)有限公司广东中山528400 广东省中山市质量计量监督检测所广东中山528400

有效结合低场核磁共振技术(LF-NMR)和高场固体核磁共振技术(SS-NMR),系统研究了牙膏中氟化物,建立了牙膏中可溶性/游离氟化物的LF-NMR快速定量分析方法。实验结果表明,LF-NMR 6次平行测试的相对标准偏差RSD均在2%以内,精密度高。实际样... 详细信息

有效结合低场核磁共振技术(LF-NMR)和高场固体核磁共振技术(SS-NMR),系统研究了牙膏中氟化物,建立了牙膏中可溶性/游离氟化物的LF-NMR快速定量分析方法。实验结果表明,LF-NMR 6次平行测试的相对标准偏差RSD均在2%以内,精密度高。实际样品测试中,117款牙膏样品中有110款样品LF-NMR定量分析数据与国标方法氟离子选择电极法测试数据相对偏差在±5%以内;另有7款样品,LF-NMR与国标方法定量数据有较大的差异,结合SS-NMR的氟化物物种及形态分析结果,发现造成差异的主要原因是体系中存在不溶性氟化物物种,影响整个体系的弛豫时间,造成LF-NMR测试结果较国标方法低,但LF-NMR可作为快筛手段及时反映牙膏质量问题。LF-NMR方法前处理简单,牙膏样品无需任何前处理,直接装样测试,整个测试流程5 min左右,是非常快速的定量分析手段,并且,结合SS-NMR技术,进一步明确了LF-NMR定量测试适用体系。

关键词：快速定量牙膏氟化物低场核磁共振技术固体核磁共振技术

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纤维素醋酯纤维定量方法研究

纺织科技进展 2024年第7期46卷 29-31,62页

作者：蒋伟徐任仪潘林燕杭州市质量技术监督检测院杭州310019

通过研究溶解法标准中化学试剂对醋酯纤维、三醋酯纤维的溶解特性,筛选出合适的化学试剂进行试验,以测定某些无法用标准方法定量分析的纤维素醋酯纤维在混纺织物中的含量比。结果表明,采用65%~68%硝酸/水混合体积比为3∶1的硝酸溶液室... 详细信息

通过研究溶解法标准中化学试剂对醋酯纤维、三醋酯纤维的溶解特性,筛选出合适的化学试剂进行试验,以测定某些无法用标准方法定量分析的纤维素醋酯纤维在混纺织物中的含量比。结果表明,采用65%~68%硝酸/水混合体积比为3∶1的硝酸溶液室温振荡10 min或65%~68%硝酸室温振荡30 min,纤维素醋酯纤维可以完全溶解,建议在定量分析试验时采用该方法。

关键词：硝酸纤维素醋酯纤维定量分析

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高效液相色谱法测定纺织品中四溴双酚S

天津纺织科技 2024年第3期 38-40页

作者：蒋伟秦鑫王敏超徐韵扬杭州市质量技术监督检测院浙江杭州310019

建立了一种以磁固相萃取纺织品中四溴双酚S,再利用高效液相色谱分析的方法。试验以Fe_(3)O_(4)-GO磁性材料为磁性固相吸附剂,并采用正交试验对萃取过程中的萃取剂用量、温度和时间等因素进行优化,再以0.1 mmol甲酸-乙腈(V∶V=30∶70)为... 详细信息

建立了一种以磁固相萃取纺织品中四溴双酚S,再利用高效液相色谱分析的方法。试验以Fe_(3)O_(4)-GO磁性材料为磁性固相吸附剂,并采用正交试验对萃取过程中的萃取剂用量、温度和时间等因素进行优化,再以0.1 mmol甲酸-乙腈(V∶V=30∶70)为流动相,采用Athena C18-WP柱(2.1 mm×100.0 mm,5.00μm)分离,检测波长214 nm,外标法定量。结果表明,在0.01~50.00 mg/L范围内四溴双酚S线性良好,相关系数R^(2)>0.999,加标回收率达到98.6%~101.5%,相对标准偏差(RSD)小于5.0%(n=6)。该方法高效、简单、灵敏,能够满足纺织品中四溴双酚S的检测。

关键词：四溴双酚S 纺织品磁性固相萃取高效液相色谱法

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照明检测技术在智能照明系统中的应用研究

中文科技期刊数据库（文摘版）工程技术 2024年第9期 0166-0169页

作者：姚佳王黎明陈俊杭州市质量技术监督检测院浙江杭州310019

科技前进的步伐迅猛,因此照明检测技术在智能照明系统中的作用愈发突出。对于当下的照明检测技术,本文进行了深度剖析和实地研究,尤其着眼于其在智能照明系统中的实施情况。试验结果揭示,照明检测技术有着提升智能照明系统调节和优化能... 详细信息

科技前进的步伐迅猛,因此照明检测技术在智能照明系统中的作用愈发突出。对于当下的照明检测技术,本文进行了深度剖析和实地研究,尤其着眼于其在智能照明系统中的实施情况。试验结果揭示,照明检测技术有着提升智能照明系统调节和优化能力的作用,进一步改奎照明效果,实施节能减排。借助该技术的应用,不只是给予用户更加个性化,效能卓绝,舒适度满分的照明环境,更是对环保工作做出了积极贡献。对智能照明系统中的照明检测技术进行研究,实则意义非凡,应用前景广大,值得继续挖掘与推广。

关键词：照明检测技术智能照明系统节能减排

电感耦合等离子体质谱法测定食品烘焙用纸中18种元素

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食品安全导刊 2024年第21期 75-80页

作者：董丹丹曹丽芬王斌叶峰马玉婷张瑜杭州市余杭区质量计量监测中心浙江杭州311115 杭州市余杭区食品药品监测中心浙江杭州311199

通过筛选样品前处理方法及优化仪器条件,建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定食品烘焙用纸中18种元素(砷、硼、钡、铍、镉、钴、铬、铜、镓、锰、镍、铅、锑、锡、锶、钛、铊和钒)含量的分析方法。对建立的方法进行方法学验证,结果表... 详细信息

通过筛选样品前处理方法及优化仪器条件,建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定食品烘焙用纸中18种元素(砷、硼、钡、铍、镉、钴、铬、铜、镓、锰、镍、铅、锑、锡、锶、钛、铊和钒)含量的分析方法。对建立的方法进行方法学验证,结果表明,18种元素质量浓度与质谱响应值线性良好,标准曲线相关系数除硼(0.9969)外均大于0.999,各元素检出限为0.00005~0.18000 mg·kg^(-1),样品加标回收率为92.5%~102.6%,相对标准偏差为1.15%~6.08%(n=7)。对市售的14批次食品烘焙用纸样品进行抽样检测,结果显示食品烘焙用纸中的钡、锰、铜含量较高,砷全部符合国家标准,铅有1批次超出限量值10倍。

关键词：食品烘焙用纸重金属电感耦合等离子体质谱法微波消解

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水中甲醛检测仪的校准及不确定度评定

计量与测试技术 2024年第6期51卷 17-20页

作者：朱培娟濮程张明婷邵微维黄佳意南京市计量监督检测院

水中甲醛检测仪被广泛应用于环境检测、废水监测和水污染防治。由于目前尚未有相关的检定规程和校准规范。因此,为了满足该类仪器的溯源需求,本文提出了校准方法,并对校准的示值误差进行了不确定度评定。

关键词：水中甲醛检测仪溯源校准不确定度