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超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中5种免疫抑制剂

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分析试验室 2024年第1期43卷 51-56页

作者：吴姣娇刘玉玲涂晓琴殷帅李启艳黄海萍湖南省药品检验检测研究院湖南省药品质量评价工程技术研究中心长沙410001 山东省食品药品检验研究院济南250101

建立并验证了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS)同时测定化妆品中他克莫司、吡美莫司、依维莫司、西罗莫司、环孢菌素A这5种免疫抑制剂的方法。样品采用甲醇超声提取,Atlantis dC18(100 mm×2.1 mm,2μm)色谱柱分离,0.1%乙酸-5 mmol/... 详细信息

建立并验证了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS)同时测定化妆品中他克莫司、吡美莫司、依维莫司、西罗莫司、环孢菌素A这5种免疫抑制剂的方法。样品采用甲醇超声提取,Atlantis dC18(100 mm×2.1 mm,2μm)色谱柱分离,0.1%乙酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液和0.1%乙酸-5 mmol/L乙酸铵甲醇溶液为流动相,多反应监测模式下测定,外标法定量。结果表明,这5种免疫抑制剂在0.5~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,方法检出限均低于10 ng/g,在不同化妆品基质中低、中、高3个浓度水平的加标回收率为93.3%~117.4%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~7.5%。日内RSD为2.4%~8.4%,日间RSD为3.9%~26%。该方法弥补了化妆品中非法添加违禁物质检测方法的缺失,为化妆品日常监管提供技术支撑。

关键词：免疫抑制剂化妆品超高效液相色谱-串联质谱

高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物尿液中48种兴奋剂

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中国兽药杂志 2024年第6期58卷 17-32页

作者：贾寒冰冯瑞雪王苑桃何亚琴董曼曼李敏梁红月张亚锋西安市食品药品检验所西安710100

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时检测动物尿液中β_(2)-激动剂类、β-阻断剂类、利尿剂类、糖皮质激素类、蛋白同化制剂类等48种兴奋剂的检测方法。样品经1%甲酸乙腈提取,加氯化钠使其分层后,40℃下氮气吹干,乙腈水溶液(... 详细信息

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时检测动物尿液中β_(2)-激动剂类、β-阻断剂类、利尿剂类、糖皮质激素类、蛋白同化制剂类等48种兴奋剂的检测方法。样品经1%甲酸乙腈提取,加氯化钠使其分层后,40℃下氮气吹干,乙腈水溶液(V/V,5∶5,含0.1%甲酸)复溶,采用C18色谱柱分离,用电喷雾正(ESI+)负(ESI-)模式扫描,多反应监测模式(MRM)进行检测分析,单点内标或外标法进行定量。克仑特罗等48种兴奋剂能实现很好的分离,重复性良好,加标水平为定量限时,目标化合物的回收率在60%~120%之间,相对标准偏差为1.0%~19.3%。该方法简单、快速、准确,极大地提高了检测效率,已应用于实验室常规兴奋剂检测,为保障体育赛事的顺利进行提供了有力的技术支撑。

关键词：高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS) 动物尿液兴奋剂

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第2批赖氨酸升压素国家标准品的标定

中国新药杂志 2024年第10期33卷 1062-1067页

作者：吴彦霖郭龙静杨泽岸高华曹春然曾亚力孟长虹陆益红唐黎明航艾匡荣蒙宏朱敏莹夏星辉叶飞张媛中国食品药品检定研究院北京102629 北京民海生物科技有限公司北京102609 北京市药品检验研究院北京102206 江苏食品药品监督检验研究院南京210008 上海市食品药品检验所上海201203 浙江省食品药品检验研究院杭州310052 上海上药第一生化药业有限公司上海200240 宁波人健药业集团股份有限公司慈溪315300

目的:制备和标定第2批赖氨酸升压素的国家标准品。方法:参照第1批WHO赖氨酸升压素国际标准品77/512,选择7个实验室,采用《中华人民共和国药典》2020年版四部1205升压素生物测定法和0512HPLC法标定赖氨酸升压素待标品的效价,通过加权平... 详细信息

目的:制备和标定第2批赖氨酸升压素的国家标准品。方法:参照第1批WHO赖氨酸升压素国际标准品77/512,选择7个实验室,采用《中华人民共和国药典》2020年版四部1205升压素生物测定法和0512HPLC法标定赖氨酸升压素待标品的效价,通过加权平均的方式合并计算2种方法的结果。结果:经标定,待标品的效价为每支安瓿含4 IU的赖氨酸升压素。结论:本批待标品可作为第2批赖氨酸升压素国家标准品,用于赖氨酸升压素的效价测定、鉴别及升压物质检查使用。

关键词：赖氨酸升压素升压素生物测定效价标准品

MALDI-TOF MS分析大肠菌群不合格餐(饮)具中的微生物污染情况

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食品与发酵科技 2024年第3期60卷 129-133,149页

作者：刘腊兰彭纳吴后吕向义卓一鸣刘子音长沙市食品药品检验所长沙410006

为了解餐(饮)具中大肠菌群污染情况及被污染的餐(饮)具是否有致病风险,对大肠菌群项目不合格餐(饮)具中的微生物进行菌种鉴定。将餐(饮)具复发酵阳性的培养物转接伊红美蓝琼脂平板进行分离,利用基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(MALDI-... 详细信息

为了解餐(饮)具中大肠菌群污染情况及被污染的餐(饮)具是否有致病风险,对大肠菌群项目不合格餐(饮)具中的微生物进行菌种鉴定。将餐(饮)具复发酵阳性的培养物转接伊红美蓝琼脂平板进行分离,利用基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)技术对28批不合格餐具中分离到的62株野生菌株的单个菌落进行精确鉴定,鉴定率为93.55%,鉴定结果均与自动微生物生化鉴定仪鉴定结果一致。主要鉴定出阪崎克罗诺杆菌、丙二酸盐克罗诺杆菌、大肠埃希氏菌、肺炎克雷伯菌、产酸克雷伯菌、弗氏柠檬酸杆菌、阴沟肠杆菌等10种微生物。其中存在致病风险的微生物比例达68.97%,而28批次不合格餐(饮)具中存在致病风险的达26批次,占比92.86%。MALDI-TOF MS技术能同时且快速准确地鉴定出餐(饮)具中存在的不同微生物,而大肠菌群不合格餐(饮)具存在较高的致病风险,需加强餐(饮)具卫生管理与监测。

关键词：餐(饮)具大肠菌群基质辅助激光解析电离飞行时间质谱

高效液相色谱法用于氧化型染发产品中42种限用染发剂的筛查和定量分析

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日用化学工业（中英文） 2024年第4期54卷 490-498页

作者：左雪邸铮汪亚菁杨玲张华珺柳青北京市药品检验研究院北京102206

建立了一种利用高效液相色谱筛查和定量分析氧化型染发产品中42种限用染发剂的方法。染发产品经亚硫酸氢钠水溶液-乙醇超声提取后,以0.02 mol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,在TechMate AQUA-STIII色谱柱上进行梯度洗脱和分离,选择235和28... 详细信息

建立了一种利用高效液相色谱筛查和定量分析氧化型染发产品中42种限用染发剂的方法。染发产品经亚硫酸氢钠水溶液-乙醇超声提取后,以0.02 mol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,在TechMate AQUA-STIII色谱柱上进行梯度洗脱和分离,选择235和280 nm作为检测波长,对42种染发剂进行一次性定性筛查,同时实现其中35种染发剂的定量分析,当筛查结果表明产品中含有2,6-二甲氧基-3,5-吡啶二胺盐酸盐、2-甲基-5-羟乙氨基苯酚等7种染发剂时,以0.02 mol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,在Waters Symmetry C_(18)色谱柱上进行等度洗脱,选择235 nm作为检测波长进行定量分析。结果表明:42种染发剂的方法检出限为10~101μg/g,定量限为33~337μg/g。在相应的线性范围内,42种染发剂色谱峰面积与质量浓度线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9998。在4个不同含量水平下,各目标化合物的平均回收率在81.3%~119.6%之间,RSD不大于5%。

关键词：高效液相色谱法氧化型染发产品限用染发剂化妆品

高效液相色谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中5种糖

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化学分析计量 2024年第4期33卷 54-59页

作者：刘瀛王韵林洋许文雅郁蕉竹张宏宏沈阳市食品药品检验所沈阳110122

建立一种婴幼儿乳粉样品的简便快速处理方法,以高效液相色谱法定量检测样品中5种糖含量。样品经水充分溶解,沉淀蛋白质后,注入高效液相色谱仪进行检测。果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的质量浓度在1~10 mg/mL范围内线性良好,线性相... 详细信息

建立一种婴幼儿乳粉样品的简便快速处理方法,以高效液相色谱法定量检测样品中5种糖含量。样品经水充分溶解,沉淀蛋白质后,注入高效液相色谱仪进行检测。果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的质量浓度在1~10 mg/mL范围内线性良好,线性相关系数均大于0.999,方法检出限均为0.15%,定量限均为0.45%。在1%、2%、10%的加标水平下,果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖测定结果的相对标准偏差为0.9%~2.6%(n=6),回收率分别为96.5%~99.4%、97.0%~101.0%、98.2%~100.8%、99.6%~101.5%、95.5%~99.6%。该方法可用于婴幼儿乳粉中5种糖含量的日常检测。

关键词：高效液相色谱法婴幼儿乳粉果糖葡萄糖蔗糖麦芽糖乳糖

高效液相色谱-串联质谱法同时测定药品中奈玛特韦等5种小分子抗病毒药物

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分析科学学报 2024年第1期40卷 65-69页

作者：庄玥黄艳婷蔡霞邱蕴绮罗卓雅广东省药品检验所国家药品监督管理局药品快速检验技术重点实验室广东广州510663

建立了一种同时检测奈玛特韦、利托那韦、莫诺拉韦、奥司他韦和达卡他韦5种小分子抗病毒药物的高效液相色谱-质谱分析方法。样品经甲醇溶解超声提取后,经CNWShell C18 Core-Shell色谱柱(100×2.1 mm,2.6μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲... 详细信息

建立了一种同时检测奈玛特韦、利托那韦、莫诺拉韦、奥司他韦和达卡他韦5种小分子抗病毒药物的高效液相色谱-质谱分析方法。样品经甲醇溶解超声提取后,经CNWShell C18 Core-Shell色谱柱(100×2.1 mm,2.6μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式下,同时采用多反应监测(MRM)和二级全扫(MS^(2))模式扫描分析。5种抗病毒药物在一定浓度范围内线性良好;检出限(S/N=3)为0.15~0.5μg/g;定量限(S/N=10)为0.5~1.2μg/g;加标平均回收率为90.0%~97.4%,精密度(n=6)均小于5%。采用本方法对10份样品进行测定,发现7份样品不含标示的有效成分奈玛特韦,有效成分利托那韦含量远低于标示含量,且检出奥司他韦或达卡他韦等非法添加化学成分。所建立方法灵敏、快速、可靠,可用于药品制剂中5种抗病毒药物的定性及定量分析。

关键词：高效液相色谱-串联质谱奈玛特韦抗病毒仿制药非法添加

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异戊烯基黄酮类化合物药理作用研究进展

中成药 2024年第4期46卷 1255-1262页

作者：李宁杨媛媛曲彤任慧胡静崔小敏陈志永陕西省中医药研究院陕西西安710003 西安市食品药品检验所陕西西安710119

异戊烯基黄酮类化合物是黄酮类物质的一个重要分支,其结构多样,具有多种潜在的生物活性,包括抗肿瘤、抗炎、神经保护、抗菌、抗氧化、抗糖尿病、雌激素、酶抑制等,且较多集中在抗肿瘤、抗菌、抗炎、抗氧化等活性,其中大部分的研究集中... 详细信息

异戊烯基黄酮类化合物是黄酮类物质的一个重要分支,其结构多样,具有多种潜在的生物活性,包括抗肿瘤、抗炎、神经保护、抗菌、抗氧化、抗糖尿病、雌激素、酶抑制等,且较多集中在抗肿瘤、抗菌、抗炎、抗氧化等活性,其中大部分的研究集中在体外研究,体内动物实验及临床研究较少。已有报道的异戊烯基黄酮大部分来自桑科和豆科,异戊烯基的存在增加了化合物对生物膜的亲和力以及对靶蛋白的作用,具有很高的药物化学研究价值。本文就异戊烯基黄酮类化合物的药理作用进行了系统综述,以期为此类化合物的潜在机制及临床研究提供依据,推动该类成分的合理药用开发。

关键词：异戊烯基黄酮药理作用结构类型临床应用

HPLC法测定鲑降钙素鼻用喷雾剂中有关物质

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现代药物与临床 2024年第2期39卷 348-352页

作者：邢文静伏圣青韩晓捷天津市药品检验研究院天津300070

目的建立测定鲑降钙素鼻用喷雾剂中有关物质的HPLC方法。方法使用Macherey-Nagel Nucleosil 100-5 C18AB色谱柱(250 mm×4.0 mm,5μm);以0.04 mol/L四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调pH 2.5)–乙腈(9∶1)为流动相A,以0.04 mol/L四甲基氢氧化... 详细信息

目的建立测定鲑降钙素鼻用喷雾剂中有关物质的HPLC方法。方法使用Macherey-Nagel Nucleosil 100-5 C18AB色谱柱(250 mm×4.0 mm,5μm);以0.04 mol/L四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调pH 2.5)–乙腈(9∶1)为流动相A,以0.04 mol/L四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调pH 2.5)–乙腈(4∶6)为流动相B,梯度洗脱;检测波长为220 nm;体积流量为1.0 m L/min;进样量为100μL;柱温为65℃;样品室温度:10℃。按加校正因子的主成分自身对照法计算降钙素C、N-乙酰半胱氨酰鲑降钙素(杂质A)、9-D-亮氨酸鲑降钙素(杂质B)、去-22-酪氨酸鲑降钙素(杂质C)。结果降钙素C和鲑降钙素杂质A、B、C在0.20~7.50μg/mL线性关系良好,平均回收率分别为98.1%、98.9%、100.5%、99.7%,RSD值分别为1.6%、1.5%、1.0%、1.1%。杂质A、B、C的校正因子均超出0.90~1.10。结论方法简便、快速,可作为鲑降钙素鼻用喷雾剂中有关物质的检测方法。

关键词：鲑降钙素鼻用喷雾剂降钙素C N-乙酰半胱氨酰鲑降钙素 9-D-亮氨酸鲑降钙素去-22-酪氨酸鲑降钙素高效液相色谱加校正因子的主成分自身对照法