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鱼胶的种类、成分及功效研究进展

中国食品学报 2024年第3期24卷 458-470页

作者：唐艺玲陈舒忆李雪芹张磊贵阳市食品药品检验检测中心贵阳550081

鱼胶是一种食药两用的滋补佳品,因突出的补充胶原蛋白、美容养颜、调节内分泌、提高免疫力等功效而备受消费者青睐。然而,目前国内外对鱼胶的研究较少且缺乏对消费者所关注问题的研究。为促进我国鱼胶产业持续发展,本文对市面上流行鱼... 详细信息

鱼胶是一种食药两用的滋补佳品,因突出的补充胶原蛋白、美容养颜、调节内分泌、提高免疫力等功效而备受消费者青睐。然而,目前国内外对鱼胶的研究较少且缺乏对消费者所关注问题的研究。为促进我国鱼胶产业持续发展,本文对市面上流行鱼胶的种类及特征,鱼胶的主要成分及功效,鱼胶产业发展所面临的问题进行系统综述,提出应加强对鱼胶的鉴别分类、功效、质量标准的研究,以期为鱼胶科学食用及产品开发提供参考。

关键词：鱼胶种类主要成分主要功效存在问题

熔融制样-X射线荧光光谱法测定镁钙铁质振动料中主量成分

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冶金分析 2024年第9期44卷 66-71页

作者：王志彪李向威阳泉市综合检验检测中心山西阳泉045000 国家硅铝质耐火材料质量检验检测中心(山西) 山西阳泉045000

为保证镁钙铁质振动料有良好的抗渣性和耐火度以及施工强度,需要严格控制其化学成分。采用Li_(2)B_(4)O_(7)-LiBO_(2)混合熔剂(m∶m=67∶33)熔融制样,以300 g/L NH4I溶液为脱模剂,在1050℃下熔融15 min制得玻璃片,实现了X射线荧光光谱法... 详细信息

为保证镁钙铁质振动料有良好的抗渣性和耐火度以及施工强度,需要严格控制其化学成分。采用Li_(2)B_(4)O_(7)-LiBO_(2)混合熔剂(m∶m=67∶33)熔融制样,以300 g/L NH4I溶液为脱模剂,在1050℃下熔融15 min制得玻璃片,实现了X射线荧光光谱法(XRF)对镁钙铁质振动料中主量成分SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、CaO、MgO的测定。参照镁钙铁质振动料的成分,用镁质耐火材料、石灰石、铝矾土等标准样品混合配制各主量成分含量具有一定梯度且能覆盖其含量跨度的校准样品系列绘制校准曲线,克服了镁钙铁质振动料没有标准样品的难题;以理论α系数法进行基体校正,消除了元素间的吸收和增强效应。以样品中各成分的含量为横坐标,其对应的荧光强度为纵坐标绘制校准曲线,各成分校准曲线精密度品质因子K检测结果与标准方法的误差在标准方法GB/T 5069—2015规定的允许差范围之内。

关键词：镁钙铁质振动料 X射线荧光光谱法(XRF) 熔融制样主量成分

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阿昔洛韦片中杂质的色谱-质谱结构分析

中国现代应用药学 2024年第1期41卷 62-70页

作者：王丽陈国清无锡市药品安全检验检测中心江苏无锡214028

目的建立高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)联用法对阿昔洛韦片及其强制降解试验样品中的杂质进行结构分析。方法采用Waters Xbridge BEH Shield RP18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以10 mmol... 详细信息

目的建立高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)联用法对阿昔洛韦片及其强制降解试验样品中的杂质进行结构分析。方法采用Waters Xbridge BEH Shield RP18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以10 mmol·L^(–1)甲酸铵溶液(含0.15%甲酸)为流动相A,以10 mmol·L^(–1)甲酸铵溶液(含0.15%甲酸)-乙腈(50∶50)为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为254 nm,对阿昔洛韦片及其强制降解试验样品中的杂质进行分离,再采用QExactive Orbitrap-MS测定各杂质一级精确分子量及二级碎片离子,并进行结构鉴定。结果阿昔洛韦及其杂质均分离良好,检测并鉴定出阿昔洛韦片及其强制降解试验样品中8个含量>0.1%的主要杂质,其中4个为欧洲药典10.0规定的已知杂质,而其他杂质均未见报道。结论建立的液质联用技术能有效鉴定阿昔洛韦片的杂质,能够为其生产工艺的优化和质量控制提供参考。

关键词：阿昔洛韦四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱杂质降解产物结构鉴定

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚

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食品与发酵工业 2024年第6期50卷 241-246页

作者：任兴权赵俊刘盼霍文清酒泉市食品检验检测中心甘肃酒泉735000

该研究建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚方法。样品中加入丁硫醇后经乙腈提取,用无水硫酸钠吸收多余的水分后离心,用Thermo Hypersil GOLD液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和水为流动相,... 详细信息

该研究建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚方法。样品中加入丁硫醇后经乙腈提取,用无水硫酸钠吸收多余的水分后离心,用Thermo Hypersil GOLD液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和水为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL,高效液相色谱-二极管阵列检测器检测范围为190~400 nm,检测波长为200 nm。硫化丙烯和烯丙基硫醚在1~100μg/mL质量浓度内线性相关系数R为0.99997~0.99998,方法检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.5 mg/kg,5、10、15μg/mL 3个浓度加标水平的回收率为96%~103%,相对标准偏差分别为0.28%~0.49%。该方法前处理简单,科学性、准确性、重现性、精密性好,适用于洋葱中硫化丙烯和烯丙基硫醚分析检测。

关键词：高效液相色谱二极管阵列检测器洋葱硫化丙烯烯丙基硫醚

气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯的不确定度评定

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食品工业科技 2024年第6期45卷 289-296页

作者：杨冉冉左惠君王忠一都芸鲍治成周雁楠王开宇烟台市食品药品检验检测中心山东烟台264000

为了提高实验室检测结果的准确性,对气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯含量进行了不确定度的评定。依据食品安全国家标准GB 2762-2022《食品安全国家标准食品中污染物限量》,识别“被测量”为样品中“以2,4,4’-三氯联苯(PCB 28)、2,2... 详细信息

为了提高实验室检测结果的准确性,对气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯含量进行了不确定度的评定。依据食品安全国家标准GB 2762-2022《食品安全国家标准食品中污染物限量》,识别“被测量”为样品中“以2,4,4’-三氯联苯(PCB 28)、2,2’,5,5’-四氯联苯(PCB52)、2,2’,4,5,5’-五氯联苯(PCB101)、2,3’,4,4’,5-五氯联苯(PCB118)、2,2’,3,4,4’,5’-六氯联苯(PCB138)、2,2’,4,4’,5,5’-六氯联苯(PCB153)和2,2’,3,4,4’,5,5’-七氯联苯(PCB180)总和计”的多氯联苯含量,根据“被测量”及检测标准,重新建立多氯联苯测量模型,分析测量模型中对结果有影响的不确定度分量,并进行评定。经评定,质控鱼肉样品中多氯联苯的测量结果为149.1μg/kg,相对扩展不确定度Ur=2.9%,k=2。不确定度贡献为:测量重复性70.8%、称样质量0.025%、加入内标体积1.8%、样品溶液中各目标物浓度比值之和27.3%。

关键词：鱼肉多氯联苯不确定度气相色谱法内标法

高效液相色谱-串联质谱法测定金钗石斛中石斛碱和毛兰素的含量

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理化检验-化学分册 2024年

作者：吕谦刘超泸州市市场检验检测中心乐山市食品药品检验检测中心

取粉碎均匀的石斛样品1 g置于50 mL聚四氟乙烯离心管中，加入0.1 mol·L-1盐酸溶液5 mL，涡旋振荡2 min，充分浸润，加入15 mL乙醇，涡旋振荡1 min，超声30 min，冷却至室温，加入6 g无水硫酸镁和1.5 g无水乙酸钠，振摇3 min，冰浴冷却5... 详细信息

取粉碎均匀的石斛样品1 g置于50 mL聚四氟乙烯离心管中，加入0.1 mol·L-1盐酸溶液5 mL，涡旋振荡2 min，充分浸润，加入15 mL乙醇，涡旋振荡1 min，超声30 min，冷却至室温，加入6 g无水硫酸镁和1.5 g无水乙酸钠，振摇3 min，冰浴冷却5 min，以转速8 000 r·min-1离心5 min，取上清液1 mL用乙醇定容至25 mL，采用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定石斛碱和毛兰素的含量。以Kinetex F5色谱柱为固定相，以不同体积比的乙醇-0.1%（体积分数）甲酸溶液混合液为流动相进行梯度洗脱，质谱分析采用电喷雾离子（ESI）源，正离子(ESI+)模式扫描，多反应监测（MRM）模式。结果表明，石斛碱和毛兰素的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）分别为0.02，0.003 mg·kg-1；按照标准加入法进行回收试验，回收率为93.6%～97.1%，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于3.0%；方法用于测定不同栽培方式、不同年限、不同部位金钗石斛中石斛碱、毛兰素的含量，均存在差异。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS) 金钗石斛石斛碱毛兰素

化妆品中复配防腐剂对健康成人面部皮肤常驻菌群的影响

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中国微生态学杂志 2024年第10期 1150-1154+1162页

作者：李伟刘晓瑜巣亦成无锡市药品安全检验检测中心

目的探究化妆品中4种常见复配防腐剂对体外培养的健康成人面部常驻菌群的抑菌活性。方法使用微生物分离培养法从15名健康成人面部分离出皮肤常驻菌，并通过微生物质谱法对其进行鉴定，确认主要常驻菌。采用体外微量半倍稀释法测定市场... 详细信息

目的探究化妆品中4种常见复配防腐剂对体外培养的健康成人面部常驻菌群的抑菌活性。方法使用微生物分离培养法从15名健康成人面部分离出皮肤常驻菌，并通过微生物质谱法对其进行鉴定，确认主要常驻菌。采用体外微量半倍稀释法测定市场上化妆品常用的复配防腐剂对羟基苯甲酸丙酯+咪唑烷基脲、苯氧乙醇+对羟基苯甲酸丙酯、苯氧乙醇+咪唑烷基脲、咪唑烷基脲+甲基异噻唑啉酮对6种主要面部常驻菌的最小抑菌浓度（MIC）和抑菌圈直径大小。结果从15名健康成人面部分离鉴定出11种皮肤常驻菌，其中表皮葡萄球菌、头状葡萄球菌、痤疮丙酸杆菌、藤黄微球菌、坚强芽胞杆菌、鲁氏不动杆菌为主要常驻菌。咪唑烷基脲+甲基异噻唑啉酮对以上6种常驻菌均有较强抑制作用，MIC为（0.187 5+0.003 125）～(1.500 0+0.025 000)mg/mL，抑菌圈直径为21.98～30.90 mm，其中对痤疮丙酸杆菌最为敏感，MIC为（0.187 5+0.003 125）mg/mL，远远低于规定使用上限，抑菌圈直径均值为30.90 mm；对羟基苯甲酸丙酯+咪唑烷基脲的MIC分别为（0.125+0.187 5）～(1.000+1.500 0)mg/mL，抑菌圈直径分别为21.81～25.35 mm；苯氧乙醇+咪唑烷基脲的MIC分别为（0.031 25%+0.187 5 mg/mL）～(0.250 00%+0.750 0 mg/mL)，抑菌圈直径分别为21.11～27.77 mm；苯氧乙醇+对羟基苯甲酸丙酯的MIC分别为（0.5%+0.5 mg/mL）～(1.0%+1.0 mg/mL)，抑菌圈直径为10.74～12.46 mm。结论咪唑烷基脲+甲基异噻唑啉酮对健康成人面部皮肤主要常驻菌抑制作用最强，其次是对羟基苯甲酸丙酯+咪唑烷基脲和苯氧乙醇+咪唑烷基脲，苯氧乙醇+对羟基苯甲酸丙酯抑菌活性较弱。长期连续使用含复配防腐剂的化妆品可能存在抑制面部皮肤常驻菌的风险，进而影响皮肤健康。

关键词：复配防腐剂面部常驻菌最小抑菌浓度抑菌圈直径

发挥工会职能赋能检验检测高质量发展的实践与思考——以国家太阳能光伏产品质量检验检测中心(CPVT)为例

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中国品牌与防伪 2024年第8期 44-46页

作者：张曦诸葛相丽无锡市检验检测认证研究院工会委员会

助推实现单位高质量发展是做好基层工会工作的底层工作逻辑,也是践行人民至上初心使命的应有之义。无锡市检研院工会立足检研事业的高质量发展,尤其是国家太阳能光伏产品质量检验检测中心(以下简称“CPVT”)的高质量发展,找准职责定位,... 详细信息

助推实现单位高质量发展是做好基层工会工作的底层工作逻辑,也是践行人民至上初心使命的应有之义。无锡市检研院工会立足检研事业的高质量发展,尤其是国家太阳能光伏产品质量检验检测中心(以下简称“CPVT”)的高质量发展,找准职责定位,精准作用发力,推进工会工作与光伏产品检研业务深度融合,帮助其成为检测认证行业的一张靓丽“名片”。

关键词：工会职能赋能高质量发展

TLC-SERS同时检测降压类保健食品中五种沙坦类违禁添加成分

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光谱学与光谱分析 2024年第5期44卷 1354-1363页

作者：黄丽俊庄顺钱冯永巍杨方威孙震谢云飞薛庆海无锡市食品安全检验检测中心江苏无锡214412 江南大学食品学院江苏无锡214122

由于人们不健康的饮食结构和生活作息习惯以及人口老龄化等因素,高血压等慢性病发病率逐渐增高,降压类保健食品逐渐受到人们青睐。但是市场中存在不良商家为了提高保健食品的功效,向保健食品中非法添加降压药,尤其是沙坦类降压药的现象... 详细信息

由于人们不健康的饮食结构和生活作息习惯以及人口老龄化等因素,高血压等慢性病发病率逐渐增高,降压类保健食品逐渐受到人们青睐。但是市场中存在不良商家为了提高保健食品的功效,向保健食品中非法添加降压药,尤其是沙坦类降压药的现象。建立了一种薄层色谱层析技术(TLC)与表面增强拉曼光谱(SERS)联用方法,对降压类保健食品中五种可能添加的沙坦类违禁成分(奥美沙坦酯、厄贝沙坦、氯沙坦钾、替米沙坦、缬沙坦)进行同步检测。对五种药物的SERS检测最佳条件进行探究,并通过比较不同成分及配比的TLC展开剂对于五种药物的分离效果,经过大量配方试验后成功得到环己烷-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸=53∶35∶12∶0.25(v/v/v/v)的分离体系,对五种药物具有良好的分离效果。确定实验条件后利用TLC分离技术对样品溶液分别进行初步分离,在薄层板上不同比移值的斑点原位处滴加金胶进行SERS检测,对样品溶液在斑点原位处的SERS光谱进行采集、比较,确定。研究结果表明,五种沙坦类违禁添加成分可通过TLC明确分离,且其SERS光谱特征峰一致、重复性良好,根据各自的特征峰可快速定性分析,检出限在0.1~1 mg·kg^(-1)之间。研究建立的TLC-SERS方法简单、快速,能够为保健食品中违禁添加成分的现场初步快速筛查提供一定参考。

关键词：降压类保健食品沙坦类药物薄层色谱层析-表面增强拉曼光谱联用技术同步检测