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中国中药杂志 1994年第9期19卷 556-558页

作者：顾贤臣李美德常洁琴崔广智张家口药品检验所张家口医学院

实验发现兔胆和熊胆的药理作用相似，并提示兔胆增强心肌收缩力、镇静、镇咳、抗组胺等作用均强于熊胆。

关键词：兔胆熊胆镇静正性肌力药理

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禹余粮及其三种混伪品的鉴别

中药材 1992年第6期15卷 14-15页

作者：孟燕河北省张家口地区药品检验所张家口 075000

禹余粮(Limonitum)又名禹粮石、余粮石等。为氢氧化物类矿物褐铁矿,主含碱式氧化铁(FeO(OH))。具涩肠止泻、收敛止血的功效。由于在自然界中,褐铁矿有多种成因类型,其成分、形态、结构不完全相同,故在使用当中,经常出现混伪现象。如河... 详细信息

禹余粮(Limonitum)又名禹粮石、余粮石等。为氢氧化物类矿物褐铁矿,主含碱式氧化铁(FeO(OH))。具涩肠止泻、收敛止血的功效。由于在自然界中,褐铁矿有多种成因类型,其成分、形态、结构不完全相同,故在使用当中,经常出现混伪现象。如河北省使用的禹余粮就有四种,经鉴定分别为正品禹余粮(褐铁矿)、煌斑岩、硅质岩及粘土岩。本文因此对禹余粮及上述三种混伪品进行了形态特征比较和理化鉴别。

关键词：禹余粮煌斑岩硅质岩粘土岩脉岩硅岩化学岩泥质岩碎屑岩混伪品铁矿物褐铁矿

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均匀设计和回归分析优选菟丝子炒制工艺

中药材 2011年第2期34卷 199-202页

作者：李春雨罗惠玉王树翟亚南田书慧张丹参河北北方学院河北张家口075000 张家口市药品检验所河北张家口075000

目的:以总黄酮、总多糖的含量以及醇、水浸出物为指标优化菟丝子炒制工艺。方法:采用均匀试验设计,利用紫外分光光度法测定总黄酮、总多糖的含量,通过逐步非线性回归和等值线图优化炮制工艺。结果:菟丝子最佳炒制工艺为:炒制温度150℃,... 详细信息

目的:以总黄酮、总多糖的含量以及醇、水浸出物为指标优化菟丝子炒制工艺。方法:采用均匀试验设计,利用紫外分光光度法测定总黄酮、总多糖的含量,通过逐步非线性回归和等值线图优化炮制工艺。结果:菟丝子最佳炒制工艺为:炒制温度150℃,炒制时间140 s。结论:均匀设计和回归分析可以对试验结果进行高精度的预测,表明菟丝子炒制工艺可行。

关键词：菟丝子炮制炒制工艺均匀设计回归分析

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氟哌酸制剂的含量测定试验对比

中国医院药学杂志 1992年第11期 520-521页

作者：岳明旺龙卿张家口医学院附属医院 075000 张家口地区药品检验所

氟哌酸原料和制剂的含量测定均为橙黄Ⅳ指示终点的非水溶液滴定法。制剂如果不去除辅料,不仅终点迟钝造成重现性差,同时在橙黄Ⅳ变红pIII.4以下时辅料必然消耗高氯酸,致使含量偏高。一些地方标准还收载了片剂也为该法,使结果更高。为此... 详细信息

氟哌酸原料和制剂的含量测定均为橙黄Ⅳ指示终点的非水溶液滴定法。制剂如果不去除辅料,不仅终点迟钝造成重现性差,同时在橙黄Ⅳ变红pIII.4以下时辅料必然消耗高氯酸,致使含量偏高。一些地方标准还收载了片剂也为该法,使结果更高。为此本文用3种不同指示剂进行试验对比。试验与结果橙黄Ⅳ和结晶紫指示液,均按药典方法配制。二甲基黄一孔雀绿指示液为按药典方法分别配制二甲

关键词：制剂孔雀绿无机杀菌剂含量测定二甲基黄试验对比

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双黄连注射液细菌内毒素检查及其限值的确定

中国药学杂志 2001年第6期36卷 403-406页

作者：张玉武陈桂新邱汝先周希英王志勇山东滨州地区药品检验所山东滨州256618

目的　确定合理的双黄连注射液内毒素限值 ,建立快速准确的细菌内毒素检查法 ,以替代热原检查 ,提高内毒素的检出率 ,避免临床热原反应的发生。方法　根据联合药液的内毒素总限量确定双黄连注射液的内毒素限值 ;利用不同厂家生产的鲎试... 详细信息

目的　确定合理的双黄连注射液内毒素限值 ,建立快速准确的细菌内毒素检查法 ,以替代热原检查 ,提高内毒素的检出率 ,避免临床热原反应的发生。方法　根据联合药液的内毒素总限量确定双黄连注射液的内毒素限值 ;利用不同厂家生产的鲎试剂与同厂家和不同厂家生产的双黄连注射液进行干扰试验 ,全面考察双黄连注射液对细菌内毒素检查的干扰作用 ,以确定其最大不干扰浓度及最佳试验浓度。结果　根据临床实际应用情况 ,将双黄连注射液的内毒素限值定为 2 .5Eu·mL-1较为合适 ,试验证明最大不干扰浓度为 2 0倍 ,最佳试验浓度为 40倍。结论　双黄连注射液内毒素限值按 2 .5Eu·mL-1进行细菌内毒素检查结果安全可靠。

关键词：双黄连注射液限值细菌内毒素

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蛇床子素制备方法的研究

中草药 2011年第9期42卷 1740-1742页

作者：曾春萍贾曼谱王书华安芳张家口市药品检验所河北张家口075000 河北北方学院药学系河北张家口075000

目的优选超临界CO2萃取蛇床子中蛇床子素工艺,建立制备型高效液相色谱(PHPLC)分离纯化萃取物中蛇床子素的方法。方法以总萃取物得率和萃取物中蛇床子素的量为指标,选取温度、压力和提取次数3个因素,按L9(34)正交设计优选蛇床子素超临界... 详细信息

目的优选超临界CO2萃取蛇床子中蛇床子素工艺,建立制备型高效液相色谱(PHPLC)分离纯化萃取物中蛇床子素的方法。方法以总萃取物得率和萃取物中蛇床子素的量为指标,选取温度、压力和提取次数3个因素,按L9(34)正交设计优选蛇床子素超临界CO2萃取工艺。萃取物经甲醇超声溶解后,采用PHPLC法,色谱柱为:Zorbax SB-C18柱(250 mm×21.2 mm,7μm),流动相为甲醇-水(70∶30),柱温为25℃,体积流量为15 mL/min,检测波长为322 nm,进样量为5 mL,收集蛇床子素馏份,经真空冷冻干燥得蛇床子素单体。结果最佳萃取工艺为:温度50℃,压力25 MPa,提取3次(每次1 h),PHPLC法制备的蛇床子素用面积归一化法与外标法定量,质量分数为98.8%,1H-NMR鉴定结构,与文献数据一致。结论超临界CO2萃取蛇床子中蛇床子素提取效果好,工艺简单可行,PHPLC法制备高纯度蛇床子素,简便快捷,并适于大规模制备蛇床子素。

关键词：蛇床子素超临界CO2萃取制备型高效液相色谱(PHPLC) 面积归一化

超临界萃取-超临界色谱-串联质谱法快速检测谷物中4种黄曲霉毒素

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中国食品卫生杂志 2019年第2期31卷 146-149页

作者：宫晓平董琨崔璐璐谢颖唐殿飞张家口市食品药品检验中心河北张家口075000

目的建立以超临界萃取-超临界色谱-串联质谱法测定谷物中黄曲霉毒素的方法。方法样品以超临界CO_2-甲醇(98∶2,V/V)为萃取剂萃取,以超临界CO_2和甲醇为流动相梯度洗脱,经Shim-pack UC-X RP C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm)分离,采用... 详细信息

目的建立以超临界萃取-超临界色谱-串联质谱法测定谷物中黄曲霉毒素的方法。方法样品以超临界CO_2-甲醇(98∶2,V/V)为萃取剂萃取,以超临界CO_2和甲醇为流动相梯度洗脱,经Shim-pack UC-X RP C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm)分离,采用电喷雾离子源正离子模式,多反应监测(MRM)进行检测。结果黄曲霉毒素B_l、B_2、G_1、G_2质量在0.5～20 ng范围内,相关系数均大于0.998,线性关系良好,在大米粉和玉米渣样品中加标回收率分别为92.3%～107.9%、93.0%～106.1%、93.4%～104.9%、92.8%～102.2%,相对标准偏差分别为3.0%～4.3%、3.2%～4.5%、3.0%～4.6%、3.0%～4.5%(n=6);方法定量限为0.1μg/kg。结论本方法快速、简单、安全、准确,可用于检测谷物中黄曲霉毒素B_l、B_2、G_1、G_2的残留量。

关键词：黄曲霉毒素超临界CO2 超临界萃取-超临界色谱-串联质谱食品污染物谷物

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定番茄中九种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂

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食品与发酵工业 2020年第21期46卷 242-246页

作者：徐鹏赵建珍闫伟伟罗慧玉陈佳琛刘慧张家口市食品药品检验中心河北张家口075000

建立了采用QuEChERS方法提取净化,气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定番茄中9种甲氧基丙烯酸酯(啶氧菌酯、E-苯氧菌酯、Z-苯氧菌酯、嘧螨酯、肟菌酯、醚菌胺、肟嘧菌胺、醚菌酯、嘧菌... 详细信息

建立了采用QuEChERS方法提取净化,气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定番茄中9种甲氧基丙烯酸酯(啶氧菌酯、E-苯氧菌酯、Z-苯氧菌酯、嘧螨酯、肟菌酯、醚菌胺、肟嘧菌胺、醚菌酯、嘧菌酯)杀菌剂残留量的方法。样品经乙腈提取,采用正交试验优选N-丙基乙二胺和C 18以及石墨化炭黑的净化用量。使用Rtx-5色谱柱程序升温分离,以EI源电离,在多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行定性分析,用基质匹配校准曲线外标法进行定量分析。9种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂在5~800 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9939~0.9995,检出限为0.5~2.5μg/kg,定量限为2~8μg/kg。向番茄样品中分别加入3个不同浓度进行加标回收试验,加标回收率为73.24%~91.38%,相对标准偏差为2.51%~10.18%。该方法准确度高、精密度好、操作简单、成本低廉,满足番茄中9种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的痕量检测要求。

关键词：气相色谱-串联质谱 QuEChERS 甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂番茄

一阶导数光谱法测定百日咳Ⅱ号合剂中磷酸可待因的含量

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中国医院药学杂志 1992年第10期12卷 457-458页

作者：孟桂媛尤卿王凤英薛贵平岳明旺张家口医学院第一附属医院 075000 张家口医学院张家口地区药品检验所

本文采用一阶导数光谱法不经分离直接测定百日咳Ⅱ号合剂中磷酸可待因的含量。该法简便,快速且可消除吐根糖浆和颠茄酊中生物碱的干扰。其平均回收率为99.90%,变导系数为0.45%。

关键词：磷酸可待因含量分析百日咳2号合剂

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假冒诺氟沙星胶囊的分析方法与成份鉴定

中国医院药学杂志 2000年第4期20卷 254-255页

作者：宫晓平张耀李美德梁岩冰李春蕾张家口市药品检验所河北张家口075000 张家口市第二医院河北张家口075000

诺氟沙星胶囊(氟哌酸胶囊)收载于中国药典[1],是治疗肠道、尿路感染的有效药物.目前市场上出现了大量的假冒品,本文提供的5批不同标示生产厂家的假冒诺氟沙星胶囊中,经实验证明系造假者在药品中掺入了大量碳酸钠或碳酸氢钠,使得中国药典... 详细信息

诺氟沙星胶囊(氟哌酸胶囊)收载于中国药典[1],是治疗肠道、尿路感染的有效药物.目前市场上出现了大量的假冒品,本文提供的5批不同标示生产厂家的假冒诺氟沙星胶囊中,经实验证明系造假者在药品中掺入了大量碳酸钠或碳酸氢钠,使得中国药典1995年版采用的非水滴定法,不能正确反应出诺氟沙星的真实含量.目前卫生部已下发了新的诺氟沙星胶囊质量标准[2],但仍有大量假冒药品流散于广大城乡市场上.为此我们对上述5批假冒产品的实验结果报道如下.

关键词：诺氟沙星胶囊真伪鉴别成份