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食品中新型酚丁结构类似物的筛查与定量测定

分析测试学报 2024年第9期43卷 1409-1416页

作者：张丽萍张婉梨林洁纯张静雷毅广东省食品检验所广东广州510435

在非法添加物风险监测过程中,于声称具有减肥功效的压片糖果中发现一种酚丁结构类似物。根据其高分辨质谱碎片离子裂解规律,采用超高效液相色谱-四极杆轨道阱质谱(UPLC-Q-Orbitrap MS)对该物质进行了结构表征,结合核磁共振氢谱(^(1)H N... 详细信息

在非法添加物风险监测过程中,于声称具有减肥功效的压片糖果中发现一种酚丁结构类似物。根据其高分辨质谱碎片离子裂解规律,采用超高效液相色谱-四极杆轨道阱质谱(UPLC-Q-Orbitrap MS)对该物质进行了结构表征,结合核磁共振氢谱(^(1)H NMR)数据,确定该化合物为泻药成分酚丁的衍生物双己酚丁。该物质与双醋酚丁、双丙酚丁互为同系物。建立了酚丁结构类似物双醋酚丁、双丙酚丁和双己酚丁的超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ MS)测定方法。3种物质在0.5~50 ng/mL范围内线性关系良好,检出限均为0.025 mg/kg,定量下限均为0.050 mg/kg,在压片糖果和固体饮料基质中3个加标水平下的平均回收率为82.6%~114%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%~6.6%。该方法前处理简单、灵敏度高、准确度好,适用于食品中非法添加双醋酚丁、双丙酚丁、双己酚丁的测定。

关键词：双己酚丁非法添加食品超高效液相色谱四极杆轨道阱质谱三重四极杆质谱

AQC柱前衍生高效液相色谱方法测定康复新液中游离氨基酸和总肽的含量

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中药新药与临床药理 2024年第6期35卷 870-877页

作者：乔莉刘潇潇陈馥黄菁吴群悦刘珍广东省药品检验所广东广州510663 湛江市食品药品检验所广东湛江524008

目的应用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生化技术,建立康复新液中游离氨基酸和总肽的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法,并以总肽含量为指标对市售样品进行检测。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Kromasil 100... 详细信息

目的应用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生化技术,建立康复新液中游离氨基酸和总肽的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法,并以总肽含量为指标对市售样品进行检测。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Kromasil 100-5 C18色谱柱);60%乙腈(A)-0.14 mol·L^(-1)三水合乙酸钠溶液,用磷酸调节pH值至5.0(B)为流动相,梯度洗脱;柱温:39℃;流速:1.0 mL·min^(-1),检测波长:248 nm。结果14种氨基酸均能达到良好的分离效果;门冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、组氨酸、甘氨酸、精氨酸、苏氨酸、丙氨酸、脯氨酸、缬氨酸、赖氨酸、异亮氨酸、亮氨酸和苯丙氨酸分别在2.0~99.7、3.4~168.5、2.8~139.6、4.0~201.4、4.8~238.1、6.7~336.9、3.3~167.5、9.7~487.3、4.1~202.5、4.4~221.6、5.4~270.5、3.3~166.8、4.8~240.8、4.7~236.6μg·mL^(-1)范围内呈现良好的线性关系(r=0.9995~1.0000);游离氨基酸的平均加样回收率(n=6)为86.8%~108.1%,RSD为2.8%~4.4%,总肽酸水解氨基酸的平均加样回收率(n=6)为83.2%~102.7%,RSD为0.1%~3.1%;仪器精密度、重复性、稳定性实验的RSD均小于5.0%。结论该方法与现行质量标准的紫外分光光度法比较,二者测定的总氨基酸含量结果基本一致,但前者的专属性、重现性更优;以具有生物活性的总肽为质控指标,针对性更强,可为康复新液的质量评价提供更科学、合理的方法。

关键词：康复新液 AQC柱前衍生化高效液相色谱法游离氨基酸总肽

紫杉醇-天然冰片复合物亚微乳的制备与质量标准及初步活性研究

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医药导报 2024年第6期43卷 949-956页

作者：叶小玲聂华古炳明刘小敏吴慧敏杨晓如谭家伟许俊雅嘉应学院医学院梅州514015 广东省梅州市食品药品监督检验所梅州514011

目的制备紫杉醇-天然冰片复合物,同时探究紫杉醇-天然冰片复合物亚微乳的处方和制备工艺及体外抗肿瘤效果。方法采用研磨法制备紫杉醇-天然冰片复合物并经红外光谱(FT-IR)和差式扫描量热(DSC)分析鉴定所得固体复合物;采用两步高压乳匀... 详细信息

目的制备紫杉醇-天然冰片复合物,同时探究紫杉醇-天然冰片复合物亚微乳的处方和制备工艺及体外抗肿瘤效果。方法采用研磨法制备紫杉醇-天然冰片复合物并经红外光谱(FT-IR)和差式扫描量热(DSC)分析鉴定所得固体复合物;采用两步高压乳匀法制备复合物亚微乳,应用单因素考察和正交实验优化处方及制备工艺,通过噻唑蓝(MTT)比色法实验、细胞克隆形成实验、细胞划痕实验,考察该制剂对HCT-116细胞的作用效果。结果复合物中紫杉醇3312.76 cm^(-1)和3513.92 cm^(-1)的红外光谱吸收峰消失,且DSC分析显示在154.56℃处出现一个明显的新的吸收峰,表明紫杉醇可能与天然冰片偶联,形成新的复合物。复合亚微乳最佳处方为10%脂肪酸甘油酯,原料药0.44%[紫杉醇-天然冰片(1∶3)],3%混合乳化剂[蛋黄卵磷脂-泊洛沙姆188(1∶2)],2.0%甘油,0.3%油酸;最佳工艺为80℃乳化,60 MPa高压均质10次,再于100℃水浴灭菌45 min。细胞MTT实验中其半数抑制浓度(IC 50)为0.75μg·mL^(-1),细胞克隆实验结果中,空白对照组、紫杉醇原料药及紫杉醇-天然冰片亚微乳的划痕愈合面积分别为(36.44±3.35)%、(13.59±9.28)%、(8.30±4.09)%(P<0.05);平板克隆实验中,空白对照组,紫杉醇原料药组,亚微乳组细胞克隆率分别为(37.92±0.729)%、(9.16±1.335)%、(3.36±1.065)%(P<0.05)。结论紫杉醇-天然冰片亚微乳注射液处方及工艺合理,质量稳定。细胞实验表明,该亚微乳注射剂能明显抑制HCT-116细胞的增殖和迁移。

关键词：紫杉醇-天然冰片复合物亚微乳 HCT-116细胞

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含不同取代基的钌-锗化合物的合成及表征

有机化学 2024年第1期44卷 173-179页

作者：田雁董睿聂鹏许波贵州省食品药品检验所贵阳550004

钌-锗化合物(PPh3)(X)RuGeCl_(2)ArTrip(X=H,1;Cl,2;ArTrip=C_(6)H_(3)-2-(η^(6)-Trip)-6-Trip,Trip=2,4,6-i Pr3-C_(6)H_(3))与有机试剂如格氏试剂、LiHBEt3以及萘钠反应实现了锗和钌原子上的取代基团的调控.化合物1与格氏试剂EtMgBr在不同的温度下反应,分别生成(PPh3)HRuGeBr2ArTrip(3)和(PPh3)HRuGeEt2ArTrip(4).化合物1和LiHBEt3反应也生成化合物4,在该反应中LiHBEt3作为乙基转移试剂而不是氢化试剂.此外,化合物1与HBF4反应生成离子型化合物[(PPh_(3))H2RuGeCl_(2)ArTrip][BF4](5).另外,利用Na/naphthalene还原化合物2可以得到双羟基化合物(PPh3)HRuGe(OH)2-ArTrip(6),而化合物2与碘单质的反应历经单碘化,形成化合物(PPh3)IRuGeCl2ArTrip(7).所有的化合物都经过详细的核磁谱学和X射线单晶衍射的表征.

关键词：钌锗宾取代反应结构

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三联苯基配体稳定的锇-锗配合物合成及表征

无机化学学报 2024年第6期40卷 1088-1094页

作者：杜启露赵丽聂鹏许波贵州省食品药品检验所贵阳550004

研究了锇-锗单键双金属配合物[OsGe(ArTrip)(PPh_(3))(H)Cl_(2)](1)的反应性,其中ArTrip=C_(6)H_(3)-2-(η^(6)-Trip)-6-Trip,Trip=2,4,6-iPr_(3)-C_(6)H_(3)。通过与不同试剂反应,成功合成并表征了3个新型锇-锗双金属配合物。通过配合物1与EtMgBr反应合成了锗原子上氯原子被溴原子取代的产物[OsGe(ArTrip)(PPh_(3))(H)Br_(2)](2);1与LiHBEt_(3)反应合成了锗原子上氯原子被乙基取代的产物[OsGe(ArTrip)(PPh_(3))(H)Et_(2)](3);1与HBF4作用合成了加成产物[OsGe(ArTrip)(PPh_(3))(H)_(2)Cl_(2)]BF_(4)(4)。配合物4不稳定,在H_(2)O(nH_(2)O/n_(4)=1)作用下能转化为配合物1。

关键词：锇锗双金属配合物取代加成

多壁碳纳米管净化-液相色谱-串联质谱法测定水产品中19种含氯苯酚类化合物残留

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食品与发酵工业 2024年第13期50卷 290-297页

作者：陈彦宏胡凌王宇钱振杰刘佳毛新武蔡伟谊钟玉心广州市食品检验所广东广州511400 中共广东省委党校广东广州510000

该研究基于多壁碳纳米管吸附材料,对提取条件、净化条件等进行了研究和优化,建立了一种操作简便、重现性好、可同时测定水产品中19种含氯苯酚类化合物残留的多壁碳纳米管净化-液相色谱-串联质谱法。试样经磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液、乙... 详细信息

该研究基于多壁碳纳米管吸附材料,对提取条件、净化条件等进行了研究和优化,建立了一种操作简便、重现性好、可同时测定水产品中19种含氯苯酚类化合物残留的多壁碳纳米管净化-液相色谱-串联质谱法。试样经磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液、乙腈提取,加入无水MgSO_(4)、NaCl盐析,有机层经无水MgSO_(4)、MWCNTs和C18净化,氮吹浓缩后,以甲醇和10 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,使用Phenomenex Kinetex^(®)C18色谱柱分离,LC-MS/MS测定。结果表明,19种含氯苯酚类化合物在0.2~5000μg/L线性关系良好,相关系数r≥0.996,方法定量限为1~500μg/kg。在低、中、高不同加标水平下,回收率为80%~96%,相对标准偏差为2.4%~8.9%,方法准确度和精密度良好,可适用于水产品中19种含氯苯酚类化合物残留的高通量确证分析。

关键词：含氯苯酚类多壁碳纳米管液相色谱-串联质谱法水产品

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成立江西省食品卫生监督检验所后的体会

中国食品卫生杂志 1989年第1期1卷 51-53页

我国的社会主义法制正在不断健全和完善,食品卫生法的颁布实施,是我国法制建设的重要组成部分,标志着我国的食品卫生管理由一般的行政管理走上了法制管理的轨道。然而,随着食品工业的发展,多渠道的食品生产、经营,食品卫生监督任务越来... 详细信息

我国的社会主义法制正在不断健全和完善,食品卫生法的颁布实施,是我国法制建设的重要组成部分,标志着我国的食品卫生管理由一般的行政管理走上了法制管理的轨道。然而,随着食品工业的发展,多渠道的食品生产、经营,食品卫生监督任务越来越重。几年来的工作实践证明,食品卫生已不仅是预防医学的组成部分,而在较大程度上体现社会管理与法制相结合。以食品卫生法为准绳,用科学的手段打击违法生产经营活动,维护合法的食品生产、经营,最终保护消费者的利益,发展经济建设。所以食品卫生工作有着它的特殊性。

关键词：食品卫生社会主义法制行政管理社会管理法制管理重点食品食品样品卫生行政部门国家监督实践证明

杏仁腈在常用溶剂中的稳定性考察及其在健儿清解液中的含量测定

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中国现代应用药学 2024年第1期41卷 48-53页

作者：张元杰周兰郝文梅黄绿李哲媛云南省食品药品监督检验研究院昆明650106

目的采用HPLC考察杏仁腈在常用溶剂中的稳定性并测定健儿清解液中杏仁腈的含量。方法采用Agilent TC-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(23∶77)为流动相,流速为1.0 mL·min^(–1),柱温为30℃,检测波长为207 nm... 详细信息

目的采用HPLC考察杏仁腈在常用溶剂中的稳定性并测定健儿清解液中杏仁腈的含量。方法采用Agilent TC-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(23∶77)为流动相,流速为1.0 mL·min^(–1),柱温为30℃,检测波长为207 nm。以峰面积的下降率为指标,考察以甲醇、95%乙醇、乙腈、水、pH值2.0~6.0的磷酸溶液及1.0%冰醋酸乙腈为溶剂制备的杏仁腈溶液的稳定性。结果杏仁腈在甲醇、95%乙醇及水中不稳定,而在乙腈中相对稳定;使用pH值为2.0~3.5的磷酸溶液及1.0%冰醋酸乙腈溶液配制的杏仁腈对照品溶液,可在12 h内保持稳定。杏仁腈质量浓度在1.033~294.987μg·mL^(–1)内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为97.4%,RSD为0.6%(n=9)。5家企业生产的16批次样品中杏仁腈的含量为3.854~154.578μg·mL^(–1)。结论所建立的方法简单、准确,可以用于健儿清解液的质量控制;同时应关注溶剂对苦杏仁芳香水及其制剂中杏仁腈稳定性的影响。

关键词：杏仁腈稳定性健儿清解液苦杏仁芳香水高效液相色谱法

增强型脂质去除固相萃取-液相色谱串联质谱法测定畜禽产品中泰万菌素和3-O-乙酰泰乐菌素残留量

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分析试验室 2024年第8期43卷 1159-1164页

作者：陈彦宏王宇钟玉心赵金利何咏欣龚海锟杨嘉鑫威钱振杰广州市食品检验所广州511400 中共广东省委党校广州510000

建立了增强型脂质去除固相萃取-液相色谱串联质谱法测定畜禽产品中的泰万菌素和3-O-乙酰泰乐菌素残留量。通过比较多种类型固相萃取柱对泰万菌素和其代谢物3-O-乙酰泰乐菌素测定结果的影响,最终选用甲酸-乙腈-水溶液提取,Captiva EMR-Li... 详细信息

建立了增强型脂质去除固相萃取-液相色谱串联质谱法测定畜禽产品中的泰万菌素和3-O-乙酰泰乐菌素残留量。通过比较多种类型固相萃取柱对泰万菌素和其代谢物3-O-乙酰泰乐菌素测定结果的影响,最终选用甲酸-乙腈-水溶液提取,Captiva EMR-Lipid柱净化。利用单因素实验优化了乙腈-水体积比、甲酸含量以及振荡提取时间等影响因素,并在此基础上进行L9 (3~3)正交实验。通过方差分析明确主次因素,确定各因素之间最佳组合方式为:采用0.3%甲酸-乙腈-水溶液(90/10, V/V)提取,振荡25 min,Captiva EMR-Lipid柱净化。结果显示,泰万菌素和3-O-乙酰泰乐菌素在0.2~10μg/L线性范围内线性关系良好,线性相关系数R>0.998。在1, 5, 10, 50μg/kg加标水平下,平均回收率为76.5%~93.5%,相对标准偏差为1.6%~7.3%。

关键词：泰万菌素 3-O-乙酰泰乐菌素 Captiva EMR-Lipid 正交实验液相色谱-串联质谱法