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茯苓多糖散质量控制研究

中兽医医药杂志 2024年第3期43卷 15-20页

作者：张传津张志民牛华星梁萌李有志陈志强山东省饲料兽药质量检验中心山东济南250010

茯苓多糖是茯苓多糖散调节免疫功能的主要活性成分。为准确控制该制剂质量,应用分光光度法中苯酚-硫酸法测定茯苓多糖散中茯苓多糖的含量,分别从溶剂、测定波长、反应温度、反应时间、5%苯酚溶液加入量、硫酸加入量6个方面进行优化,筛... 详细信息

茯苓多糖是茯苓多糖散调节免疫功能的主要活性成分。为准确控制该制剂质量,应用分光光度法中苯酚-硫酸法测定茯苓多糖散中茯苓多糖的含量,分别从溶剂、测定波长、反应温度、反应时间、5%苯酚溶液加入量、硫酸加入量6个方面进行优化,筛选出最佳试验条件,并进一步开展线性关系、精密度、稳定性、重复性、加样回收率等方法学验证。结果显示,测定茯苓多糖最优试验条件为溶剂采用50%硫酸溶液,测定波长490 nm,25℃水浴条件反应40 min,5%苯酚加入量为1.8 mL,硫酸加入量为6.0 mL;D-无水葡萄糖在10.19~61.14μg/mL范围内线性关系良好(R^(2)=0.9994,n=6),平均回收率为99.31%。本法灵敏度高,精密度、稳定性、重复性良好,且准确可靠,可作为茯苓多糖散多糖含量的控制方法。

关键词：茯苓多糖散茯苓多糖紫外分光光度法苯酚-硫酸法

基于Nafion-CNNS复合膜构置免标记的AFB1免疫传感器

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化学研究与应用 2024年第3期36卷 474-481页

作者：杨彩萍福建省龙岩市产品质量检验所福建龙岩364000

本文将氮化碳纳米片(g-C_(3)N_(4) nanosheets,CNNS)分散到一定浓度的Nafion溶液中,滴涂至玻碳电极制备修饰电极,而后将黄曲霉毒素B1抗体、黄曲霉毒素B1(AFB1)先后孵育至该修饰电极上,以鲁米诺溶液为电化学发光探针测定免疫作用前后化... 详细信息

本文将氮化碳纳米片(g-C_(3)N_(4) nanosheets,CNNS)分散到一定浓度的Nafion溶液中,滴涂至玻碳电极制备修饰电极,而后将黄曲霉毒素B1抗体、黄曲霉毒素B1(AFB1)先后孵育至该修饰电极上,以鲁米诺溶液为电化学发光探针测定免疫作用前后化学发光值,依据前后发光值的差值,构置免标记的用于定量检测黄曲霉毒素B1的电致化学发光免疫传感器。结果表明,免疫结合前后鲁米诺溶液的ECL差值与溶液中黄曲霉毒素B1(AFB1)的含量在1.0量在曲^(-4)~10.0 ng·mL^(-1)和10.0~160.0 ng·mL^(-1)两个区间有着良好的线性关系,对AFB1的检出限为0.1pg·mL^(-4),该电致化学发光免疫传感器不但线性范围广,而且检出限超低,可实现对黄曲霉毒素B1的超灵敏检测。

关键词：氮化碳纳米片(CNNS) Nafion 黄曲霉毒素B1(AFB1) 电致化学发光免疫传感器快速检测

固相萃取-超高效液相色谱-静电场轨道阱质谱法测定水中46种抗生素

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分析试验室 2024年

作者：熊大伟王月贺祥珂王恬李桂晓高翠玲山东省产品质量检验研究院

建立了一种利用固相萃取（SPE）-超高效液相色谱（UPLC）-静电场轨道阱质谱（Q-orbitrap）检测环境水体中包括磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类在内的3大类46种抗生素的方法。对固相萃取柱类型、色谱柱类型、流动相组成、淋洗液组成和用量... 详细信息

建立了一种利用固相萃取（SPE）-超高效液相色谱（UPLC）-静电场轨道阱质谱（Q-orbitrap）检测环境水体中包括磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类在内的3大类46种抗生素的方法。对固相萃取柱类型、色谱柱类型、流动相组成、淋洗液组成和用量及洗脱液组成等参数进行了优化。样品经Oasis PRiME HLB固相萃取柱富集净化，10%（V/V）甲醇溶液淋洗去除杂质，甲醇洗脱收集。经Biphenyl色谱柱（100 mm × 2.1 mm，2.6 μm）分离，含0.1%（V/V）甲酸的5 mmol/L甲酸铵溶液和甲醇作为流动相，数据依赖扫描模式（DDA）采集，外标法定量。结果表明，46种抗生素在1 ～ 200 μg/L范围内呈良好的线性关系。相关系数R2＞0.995。检出限在0.3 ～ 5.5 ng/L之间，定量限在1.26 ～ 22.1 ng/L之间。方法的加标回收率在67.3% ～ 110%之间，相对标准偏差（RSD）在3.4% ～ 26.7%之间。应用本方法对8个实际样品进行检测，其中1份样品检出3种抗生素，浓度在24.4 ～ 47.8 ng/L之间。本方法适用于各类环境水体中磺胺类、喹诺酮类和大环内酯类抗生素检测。

关键词：静电场轨道阱质谱抗生素固相萃取环境水体

高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术测定化妆品中4种砷形态

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中国无机分析化学 2024年

作者：徐正凡书杰尹畅陈小岑杜营陈安琪侯广月周莉莉山东省产品质量检验研究院国家加工食品质量检验检测中心(山东)

为了准确测定护肤类化妆品中毒性类金属元素砷的形态，尤其毒性最高的无机砷——砷酸盐[As(Ⅴ)]与亚砷酸盐[As(Ⅲ)]的含量，通过优化建立适用于化妆水、乳液、霜膏类化妆品的前处理方法，开发简单高效的高效液相色谱串联原子荧光光谱(HP... 详细信息

为了准确测定护肤类化妆品中毒性类金属元素砷的形态，尤其毒性最高的无机砷——砷酸盐[As(Ⅴ)]与亚砷酸盐[As(Ⅲ)]的含量，通过优化建立适用于化妆水、乳液、霜膏类化妆品的前处理方法，开发简单高效的高效液相色谱串联原子荧光光谱(HPLC-AFS)分析方法，有效地对化妆品中无机砷的含量检测提供技术支持。样品经0.15 mol/L硝酸浸提过夜，于90℃超声提取2.5 h。提取完后经6 000 r/min离心15 min。取上清液加入正己烷振荡离心，取下层清液经0.45μm有机滤膜过滤。以15 mmol/L磷酸氢二铵溶液(pH=6.0)作为流动相，结合HPLC-AFS法对护肤类化妆品中无机砷的含量进行测定。按保留时间定性，外标法定量。4种不同砷形态化合物在12 min内有效分离，且各自的线性关系良好(r>0.999)。添加4个不同浓度As(Ⅲ)与As(Ⅴ)的样品回收率为86.7%～101%，相对标准偏差为1.7%～8.4%，方法检出限为0.02 mg/kg。方法简便、快速、灵敏度高、精密度好，可以满足化妆品中无机砷的检测需求。按照实验方法测定市场上护肤类化妆品中总砷及其无机砷含量，结果发现样品中有不同程度的总砷检出，且无机砷含量最高可达到0.98 mg/kg。由此可见，市场上化妆品样品参差不齐，其砷元素含量尤其无机砷有部分检出，可以为化妆品的安全评价及市场监管提供参考。

关键词：高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术化妆品砷形态

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镇咳涤毒散中蒲公英鉴别方法研究

畜牧兽医杂志 2024年第1期43卷 20-22,26页

作者：张传津牛华星魏茂莲门晓东张志民山东省饲料兽药质量检验中心山东济南250010

为了建立镇咳涤毒散中蒲公英鉴别方法。试验分别采用显微鉴别、薄层色谱对方中蒲公英进行鉴别,结果表明,该方法能够明显检出蒲公英的显微特征及特征指标成份,方法简单高效、准确性高、重现性好,专属性强,适用于镇咳涤毒散中蒲公英的质... 详细信息

为了建立镇咳涤毒散中蒲公英鉴别方法。试验分别采用显微鉴别、薄层色谱对方中蒲公英进行鉴别,结果表明,该方法能够明显检出蒲公英的显微特征及特征指标成份,方法简单高效、准确性高、重现性好,专属性强,适用于镇咳涤毒散中蒲公英的质量控制。

关键词：镇咳涤毒散蒲公英显微鉴别薄层色谱法

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茯苓多糖散中茯苓三萜的含量测定方法探究

饲料工业 2024年

作者：张传津牛华星张志民梁萌王尚明山东省饲料兽药质量检验中心山东省畜产品质量安全监测与风险评估重点实验室山东迅达康兽药有限公司

为控制茯苓多糖散在提取过程中产生的主要杂质成份茯苓三萜的含量限度，采用香草醛-高氯酸比色法测定茯苓三萜物质总量。分别从测定波长、5%香草醛-冰醋酸溶液用量进行试验条件优化筛选；并进一步开展线性关系、精密度、稳定性、重复性... 详细信息

为控制茯苓多糖散在提取过程中产生的主要杂质成份茯苓三萜的含量限度，采用香草醛-高氯酸比色法测定茯苓三萜物质总量。分别从测定波长、5%香草醛-冰醋酸溶液用量进行试验条件优化筛选；并进一步开展线性关系、精密度、稳定性、重复性、准确度方法学验证。优化结果显示，茯苓多糖测定最优试验条件为测定波长为543 nm、5%香草醛-冰醋酸用量为0.4 mL。以吸光度为纵坐标（y-A），齐墩果酸含量（X-μg/mL）为横坐标作线性回归方程，得回归方程为：y =0.0064 x-0.0462，R2=0.999 8（n=6），验证结果表明，齐墩果酸在36.26～217.56 μg/mL范围内，吸光度与齐墩果酸含量呈良好的线性关系，平均回收率为97.60%。该检测方法灵敏度高，精密度、稳定性、重复性良好，且准确可靠，可作为茯苓三萜含量限度的控制方法。

关键词：茯苓多糖散茯苓三萜紫外分光光度法齐墩果酸香草醛-高氯酸比色法

近红外光谱法典型模型快速检测纤维含量的研究

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毛纺科技 2024年第9期52卷 125-131页

作者：王海娟孙剑涛张雪山东省产品质量检验研究院山东济南250102

为了更好地通过近红外光谱法快速检测服装的纤维含量,有效保护消费者的合法权益,选取校正模型稳定性较高的棉/氨纶、聚酯纤维/氨纶、棉/聚酯纤维模型作为研究对象,通过与常规试验法进行分析比较,分析样品的差异对近红外光谱法试验结果... 详细信息

为了更好地通过近红外光谱法快速检测服装的纤维含量,有效保护消费者的合法权益,选取校正模型稳定性较高的棉/氨纶、聚酯纤维/氨纶、棉/聚酯纤维模型作为研究对象,通过与常规试验法进行分析比较,分析样品的差异对近红外光谱法试验结果的影响。结果表明:棉/氨纶、聚酯纤维/氨纶模型试验结果不受颜色影响,而棉/聚酯纤维模型深颜色样品试验结果有偏离,建议近红外光谱法与常规试验法相结合;棉/氨纶、聚酯纤维/氨纶、棉/聚酯纤维模型受厚度影响,透光的样品按4层进行试验,得到的结果更准确;棉/氨纶、聚酯纤维/氨纶模型试验结果不受织物组织结构影响,而棉/聚酯纤维模型分布均匀的样品可采用近红外光谱法,对两面组织结构不同、分布不匀的样品不建议采用近红外光谱法;覆膜或含黏合剂的样品,不适用于快速检测,均需先去除膜或黏合剂,再进行试验。

关键词：近红外光谱法快速检测颜色厚度织物组织结构覆膜黏合剂

HPLC法同时测定公英青蓝合剂中黄芩苷和绿原酸的含量

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饲料研究 2024年 130-135页

作者：魏秀丽韩会刚张传津杨志昆郭玉秋张志民李有志王尚明山东省饲料兽药质量检验中心山东省畜产品质量安全监测与风险评估重点实验室山东省动物用中药制剂工程实验室

研究旨在建立高效液相色谱法（HPLC）同时测定公英青蓝合剂中黄芩苷和绿原酸含量的方法。公英青蓝合剂经20%乙醇提取后，以C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,3.5μm）为分离柱，柱温为35℃，检测波长为324 nm，二极管阵列检测器，外标法定量... 详细信息

研究旨在建立高效液相色谱法（HPLC）同时测定公英青蓝合剂中黄芩苷和绿原酸含量的方法。公英青蓝合剂经20%乙醇提取后，以C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,3.5μm）为分离柱，柱温为35℃，检测波长为324 nm，二极管阵列检测器，外标法定量。结果表明：黄芩苷在20.91～209.12 mg/L和绿原酸在5.12～51.20 mg/L范围内线性关系良好（R2>0.999 0）；黄芩苷平均加样回收率为101.09%，变异系数为1.15%；绿原酸平均加样回收率为99.59%，变异系数为1.46%；系统适应性试验良好，色谱柱耐受性良好，完全满足检测需求。研究表明，试验所用方法可操作性强，稳定性、重复性、准确性良好，适用于公英青蓝合剂中黄芩苷和绿原酸含量的同时检测。

关键词：公英青蓝合剂黄芩苷绿原酸高效液相色谱法二极管阵列检测器

基于曲线拟合及积分算法的山羊绒手扯长度检测方法

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毛纺科技 2024年第6期52卷 96-100页

作者：穆奎刘慧慧唐孔科赵霞山东省产品质量检验研究院山东济南250102

针对传统山羊绒手扯长度计算方法中手绘曲线费时费力、计算结果不够准确的问题,通过构建山羊绒手扯长度的数学模型,拟合山羊绒手扯长度的曲线函数并建立回归方程,利用Origin软件计算山羊绒手扯长度曲线的面积与曲线宽度的比值得到山羊... 详细信息

针对传统山羊绒手扯长度计算方法中手绘曲线费时费力、计算结果不够准确的问题,通过构建山羊绒手扯长度的数学模型,拟合山羊绒手扯长度的曲线函数并建立回归方程,利用Origin软件计算山羊绒手扯长度曲线的面积与曲线宽度的比值得到山羊绒的手扯长度。结果表明:函数拟合相关系数R^(2)接近1,曲线拟合度高,回归方程可用;曲线积分面积计算的手扯长度较传统手扯长度测试方法的误差小,误差率低,结果重现性好;该方法能够快速绘制山羊绒的手扯长度曲线,并能简捷准确地计算手扯长度。

关键词：山羊绒手扯长度曲线拟合回归方程积分算法