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基于粘度的现场快速检测方法及应用

分析试验室 2024年第2期43卷 195-207页

作者：张浩刘书花毕研慧赵梅武文丽胡琼政齐鲁工业大学(山东省科学院)化学与制药学部山东省分析测试中心济南250014

即时检测技术(POCT)是一种价格低廉、响应灵敏、无需大型仪器、可快速得到检测结果的检测手段,通常由具有便携式“样品进-信号出”功能的生物传感器完成。虽然基于刺激响应聚合物溶胶-凝胶转变构建的生物传感器已有大量的研究报道,开发... 详细信息

即时检测技术(POCT)是一种价格低廉、响应灵敏、无需大型仪器、可快速得到检测结果的检测手段,通常由具有便携式“样品进-信号出”功能的生物传感器完成。虽然基于刺激响应聚合物溶胶-凝胶转变构建的生物传感器已有大量的研究报道,开发制备简单、检测快速、灵敏度高、选择性好的生物传感器依然具有十分重要的意义。近年来,研究者开发了基于聚合物粘度变化的新型生物传感器,可以一定程度上克服传统水凝胶传感器的缺点,具有较大的发展潜力。本文主要从检测平台以及输出信号模式两个方面,总结归纳了基于粘度的现场快速检测方法及应用。最后,对其发展趋势进行简要的讨论,以期为基于粘度的POCT技术的后续研究和发展提供参考。

关键词：即时检测技术(POCT) 生物传感器刺激响应聚合物粘度

纳米材料修复Cd污染土壤的人体健康风险研究

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环境科学与技术 2024年第4期47卷 197-204页

作者：邵雪王利红成杰民山东师范大学地理与环境学院山东济南250358 山东省分析测试中心山东济南250014

为评估纳米材料修复Cd污染土壤因偶然摄入导致的健康风险,该研究加入1.0%、1.5%、2.0%的纳米羟基磷灰石(n-HAP)、纳米四氧化三铁、改性纳米碳黑修复Cd污染棕壤,通过体外胃肠模拟法评估其对人体健康的影响。结果表明,3种纳米材料可有效... 详细信息

为评估纳米材料修复Cd污染土壤因偶然摄入导致的健康风险,该研究加入1.0%、1.5%、2.0%的纳米羟基磷灰石(n-HAP)、纳米四氧化三铁、改性纳米碳黑修复Cd污染棕壤,通过体外胃肠模拟法评估其对人体健康的影响。结果表明,3种纳米材料可有效降低土壤中DTPA提取态Cd含量,其中n-HAP效果最好;同时Cd的胃肠相生物可给性显著降低,并且随纳米材料添加量而降低,经口摄入的Cd胃相生物可给性均大于肠相。3种材料的添加量与胃肠相中Cd的生物可给性呈线性负相关,且对肠相生物可给性影响更大。纳米材料修复土壤显著降低了Cd污染土壤的非致癌健康风险和致癌健康风险,修复后土壤不存在显著的非致癌健康风险(HQ<1)和致癌风险(CR<1×10^(-6)),且对儿童的健康风险高于成人。因此,纳米材料能有效降低棕壤颗粒中Cd的生物可给性,从而缓解因偶然摄入导致的健康风险,为纳米材料修复Cd污染土壤的健康风险评估提供科学依据。

关键词：纳米材料 SBRC 土壤Cd污染生物可给性人体健康风险

硝化/脲酶抑制剂和生物炭对设施农业土壤微生物及碳氮循环影响的研究进展

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江苏农业科学 2024年第9期52卷 1-11页

作者：郭延轲赵长盛刘伟高新国李鲁震刘绪振董亚男齐鲁工业大学(山东省科学院)山东省分析测试中心山东济南250014

在我国设施农业生产快速发展的形势下,肥料的高投入量和低利用率的问题亟待解决。氮肥以硝态氮淋溶、温室气体排放的方式释放到自然环境中,在影响土壤微生物环境和碳氮循环过程的同时,加剧生态污染。针对氮肥高投入量带来的设施农业土... 详细信息

在我国设施农业生产快速发展的形势下,肥料的高投入量和低利用率的问题亟待解决。氮肥以硝态氮淋溶、温室气体排放的方式释放到自然环境中,在影响土壤微生物环境和碳氮循环过程的同时,加剧生态污染。针对氮肥高投入量带来的设施农业土壤养分流失问题,了解硝化/脲酶抑制剂和生物炭对设施土壤微生物及碳氮循环的影响机制,对维持微生物群落动态平衡、温室气体减排、提高设施农业生产力具有重要指导意义。本文综述硝化/脲酶抑制剂、生物炭影响土壤养分循环的作用机制,对多种抑制剂的现存优缺点和生物炭特性进行系统分析,总结三者近年来在设施农业中的研究应用进展,包括硝化/脲酶抑制剂和生物炭的单独施用与联合施用对微生物活性、温室气体排放、土壤质量、作物产量的影响,探究3种物质在田间的最佳施用方式及施用量。考虑到硝化/脲酶抑制剂和生物炭在现阶段的应用仍存在局限性,本文在讨论新型硝化/脲酶抑制剂发展现状的同时,对3种物质未来发展趋势和使用方法进行展望,以期为硝化抑制剂、脲酶抑制剂、生物炭在设施农业中的合理应用提供科学依据。

关键词：微生物碳氮排放硝化抑制剂脲酶抑制剂生物炭设施土壤

高效液相色谱法同时检测葡萄酒中11种人工合成着色剂

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中国酿造 2024年第7期43卷 246-250页

作者：李广李琪顾敏张锋甘肃省分析测试中心甘肃兰州730000

为快速识别葡萄酒中是否添加人工合成着色剂并准确定量,该实验样品采用乙酸铵溶液稀释、8000 r/min离心后直接过滤法进行前处理,梯度洗脱、Zorbax SB-C_(18)柱分离、多波长检测(288 nm、425 nm、515 nm、620 nm),建立了高效液相色谱法(H... 详细信息

为快速识别葡萄酒中是否添加人工合成着色剂并准确定量,该实验样品采用乙酸铵溶液稀释、8000 r/min离心后直接过滤法进行前处理,梯度洗脱、Zorbax SB-C_(18)柱分离、多波长检测(288 nm、425 nm、515 nm、620 nm),建立了高效液相色谱法(HPLC)同时检测葡萄酒中11种人工合成着色剂的方法。结果表明,该方法前处理简单,各着色剂最大吸收波长检测无杂质干扰、灵敏度高、检出限(0.05 mg/L)、定量限(0.15 mg/L)低,在质量浓度0.20~50 mg/L范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9994),方法精密度试验结果的相对标准偏差(RSD)为1.86%~2.61%,加标回收率为93.0%~103.0%。适用于葡萄酒中人工合成着色剂的快速、准确检测。

关键词：人工合成着色剂葡萄酒直接过滤检测高效液相色谱

高效液相色谱-质谱法测定大气PM_(2.5)中7种硝基酚类化合物

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分析试验室 2024年第7期43卷 951-954页

作者：刘晨孙友敏姜海龙范晶苑金鹏齐鲁工业大学(山东省科学院) 山东省分析测试中心济南250014 山东建筑大学市政与环境学院济南250101

建立了高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)检测大气PM_(2.5)中7种硝基酚类化合物(NCs)的方法。优化条件下,标准溶液在0.025~0.5μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.999;方法检出限(LODs)与定量限(LOQs)分别为0.009~0.056 ng/m3与0.035~0.2... 详细信息

建立了高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)检测大气PM_(2.5)中7种硝基酚类化合物(NCs)的方法。优化条件下,标准溶液在0.025~0.5μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.999;方法检出限(LODs)与定量限(LOQs)分别为0.009~0.056 ng/m3与0.035~0.226 ng/m^(3)(以采样体积70 m^(3)计);方法的加标回收率在78.7%~118.2%之间,相对标准偏差(RSD)小于15%。

关键词：高效液相色谱-质谱法硝基酚类化合物 PM_(2.5) 大气

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不同产地蓝铜矿矿物学及谱学特征研究

光谱学与光谱分析 2024年第5期44卷 1372-1378页

作者：徐翠香陈宇迪邹涛杨颖中国地质博物馆北京100034 北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 北京100089

蓝铜矿是含铜的碳酸盐矿物,它产于铜矿床的氧化带,是一种次生矿物,因此蓝铜矿的出现可作为寻找原生铜矿床的标志。国内学者对蓝铜矿的谱学研究比较少,且对世界不同著名产地蓝铜矿矿物学与谱学特征对比是空白区。通过扫描电镜能谱分析仪... 详细信息

蓝铜矿是含铜的碳酸盐矿物,它产于铜矿床的氧化带,是一种次生矿物,因此蓝铜矿的出现可作为寻找原生铜矿床的标志。国内学者对蓝铜矿的谱学研究比较少,且对世界不同著名产地蓝铜矿矿物学与谱学特征对比是空白区。通过扫描电镜能谱分析仪、粉晶X射线衍射仪、同步热分析仪、红外光谱仪等仪器对2块中国产地蓝铜矿矿物样品(安徽六峰山、广东阳春)与2块外国产地蓝铜矿矿物样品(老挝、澳大利亚)的成分、结构及谱学特征进行了分析与探讨。能谱元素分析结果显示4块矿物样品的主要元素为C、O、Cu三种元素。X衍射结果表明除产于安徽六峰山矿物外,其他3种产地矿物X衍射物相分析结果均为蓝铜矿Cu_(3)(OH)_(2)(CO_(3))_(2)。产于安徽六峰山矿物除了主物相蓝铜矿的衍射峰外,在其他位置也检测出衍射峰,表明产于安徽六峰山的矿物含有第二物相孔雀石CuCO_(3)·Cu(OH)_(2)。从同步热分析仪热重曲线可以看出主要有两个失重台阶,300℃之前的失重可能是蓝铜矿中含有小部分的孔雀石的分解失重,而300~600℃的失重对应的是蓝铜矿的分解失重。从红外光谱上看主要的红外峰为蓝铜矿的特征峰,四个不同产地的红外光谱比较相似。结合蓝铜矿的外观特征,可为不同产地蓝铜矿的产地鉴定和检测提供依据。

关键词：蓝铜矿能谱分析 X衍射物相分析同步热分析红外光谱

原位红外光谱-吡啶吸附法表征分子筛酸性性质的实验方法研究

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光谱学与光谱分析 2024年第9期44卷 2488-2493页

作者：卢思陈晓丽苏秋成亓伟夏声鹏李明付娟中国科学院广州能源研究所分析测试中心广东广州510640

分子筛因具有规则的孔道结构、较大的比表面积和高效的酸性性质,是当前催化领域中应用极为广泛的一类固体酸催化剂。分子筛的催化反应活性与其酸性性质紧密相关,如何准确表征分子筛的酸性性质,对于建立分子筛结构、酸性与催化反应性能... 详细信息

分子筛因具有规则的孔道结构、较大的比表面积和高效的酸性性质,是当前催化领域中应用极为广泛的一类固体酸催化剂。分子筛的催化反应活性与其酸性性质紧密相关,如何准确表征分子筛的酸性性质,对于建立分子筛结构、酸性与催化反应性能之间的构效关系具有重要意义。其中,表征分子筛酸中心类型和酸强度最有效的方法是以碱性分子吡啶为探针进行原位红外光谱分析。阐述了原位红外光谱-吡啶吸附法表征固体酸催化剂酸性性质的实验原理,以ZSM-5分子筛为模型,采用原位红外光谱-吡啶吸附法优化了鉴定分子筛表面酸性的测试条件,考察了活化温度、活化时间、吸附吡啶时间、脱附温度及脱附时间等实验条件对相关的红外特征峰的影响,结果表明吡啶与分子筛酸性位点作用的最佳实验条件为:活化温度400℃、活化时间60min、室温吸附吡啶10min、脱附温度150℃、脱附时间30min。在该实验条件下吡啶分子与分子筛上的酸性位点进行了高效吸附,Brønsted酸与Lewis酸对应的红外特征峰强度达到饱和,有效消除了物理吸附、氢键吸附以及样品表面附着的污染物对吸附吡啶的干扰,获得了最佳的红外谱图,并具有高度可重复性。通过优化的实验方法对Fe-ZSM-5、HZSM-5和Na-HZSM-5三种改性分子筛进行表征,均获得了质量优异的红外谱图,Brønsted酸与Lewis酸的酸量比与报道一致。本方法提高了测试效率与成功率,排除了相关干扰,使测得的分子筛的酸性类别、强度和相对含量等信息更加准确可靠,并为表征其他固体酸催化剂的酸性性质提供了实验方法参考,对于指导固体酸催化剂的制备和机理研究具有重要意义。

关键词：原位红外光谱酸性分子筛吡啶吸附

动态光散射法测定纳米颗粒粒度的实验室间比对分析

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实验技术与管理 2024年

作者：邓小娟胡小侠杜海燕王意丁国生薛涛天津大学分析测试中心

动态光散射法是测定悬浮液中纳米颗粒的平均流体力学直径及其粒度分布的重要手段，广泛应用于材料、化工、生物、医药等领域。由于不同仪器、不同人员等因素影响，不同实验室间的测定结果会有一定差异，因而有必要组织实验室间比对，以... 详细信息

动态光散射法是测定悬浮液中纳米颗粒的平均流体力学直径及其粒度分布的重要手段，广泛应用于材料、化工、生物、医药等领域。由于不同仪器、不同人员等因素影响，不同实验室间的测定结果会有一定差异，因而有必要组织实验室间比对，以考察实验室间的数据可比性，提高实验室检测能力。该文介绍了以2023年高校实验室间比对项目“动态光散射法测定纳米颗粒粒度”的开展情况。项目选用均匀稳定的样品作为比对样品，共有27家实验室共28台仪器参加比对，采用稳健统计技术对数据进行统计分析，通过Z比分数对实验室检测能力进行评价。比对结果表明，初测合格率为92.9%。验证了不同实验室间纳米粒度分析数据的可比性，综合分析了影响结果一致性的因素，查找了存在的问题并给出了相关技术建议。

关键词：动态光散射粒度实验室间比对 Z比分数

超声消解ICP-AES测定铝合金中硅元素含量

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计量学报 2024年第5期45卷 755-760页

作者：孔胜男许实上海交通大学分析测试中心上海200240

建立了超声密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中硅元素含量的分析方法。通过优化样品前处理条件,对超声强度、密闭条件、超声温度、超声时间及酸的浓度进行筛选,选择合适的分析谱线,测定了铝合金中等含量硅。对不同硅含量... 详细信息

建立了超声密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中硅元素含量的分析方法。通过优化样品前处理条件,对超声强度、密闭条件、超声温度、超声时间及酸的浓度进行筛选,选择合适的分析谱线,测定了铝合金中等含量硅。对不同硅含量的铝合金ZLD105,ZBY5291,ZBY5091进行了精密度及准确度实验,其相对标准偏差(S_(RSD))在0.3%~0.7%,加标回收率在98.9%~101.0%。该方法分析成本低、快速、准确、方便,完全可应用于实际样品测试。

关键词：化学计量超声封闭消解电感耦合等离子体发射光谱仪铝合金硅