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响应面优化超声波辅助提取经烘烤预处理奇亚籽油工艺的研究

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中国粮油学报 2024年第2期39卷 125-130页

作者：何亚芬张继红余中霞方文超上饶市检验检测认证院药品检测分院上饶334000

以奇亚籽为原料,采用超声波辅助提取奇亚籽油。通过单因素设计实验研究溶剂种类、料液比、超声时间、烘烤温度、烘烤时间对奇亚籽出油率的影响。在单因素实验基础上通过响应面法优化了超声波辅助提取经烘烤预处理奇亚籽油脂的最佳工艺... 详细信息

以奇亚籽为原料,采用超声波辅助提取奇亚籽油。通过单因素设计实验研究溶剂种类、料液比、超声时间、烘烤温度、烘烤时间对奇亚籽出油率的影响。在单因素实验基础上通过响应面法优化了超声波辅助提取经烘烤预处理奇亚籽油脂的最佳工艺条件。结果表明,超声波提取奇亚籽油脂的最佳工艺条件为烘烤温度160℃,烘烤时间46 min,料液比1∶17,超声时间55 min。在最优工艺条件下,奇亚籽的出油率为(39.41±0.72)%。奇亚籽油中不饱和脂肪酸含量丰富,其中亚麻酸(C18∶3n3)质量分数最高为62.90%,亚油酸(C18∶2n6c)质量分数为18.25%。

关键词：奇亚籽油响应面法超声波辅助烘烤预处理

液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定船舶防腐涂料中三丁基氧化锡的含量

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理化检验（化学分册） 2024年第3期60卷 283-287页

作者：刘君王雪张菅王青松穆倩海检检测有限公司青岛266235 国家海洋设备质量检验检测中心(山东) 青岛266235

取混合均匀的样品1.00 g于比色管中,加入15 mL提取剂(水基型涂料采用甲醇;溶剂型涂料采用乙酸乙酯),于35℃超声提取15 min,将提取液离心5 min,取10 mL上层清液,氮吹至近干,用甲醇复溶并定容至2 mL,过0.45μm滤膜(水基型涂料采用尼龙滤膜... 详细信息

取混合均匀的样品1.00 g于比色管中,加入15 mL提取剂(水基型涂料采用甲醇;溶剂型涂料采用乙酸乙酯),于35℃超声提取15 min,将提取液离心5 min,取10 mL上层清液,氮吹至近干,用甲醇复溶并定容至2 mL,过0.45μm滤膜(水基型涂料采用尼龙滤膜;溶剂型涂料采用有机滤膜),采用液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定滤液中三丁基氧化锡的含量。以EC-C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式,外标法定量。结果表明,三丁基氧化锡的质量浓度在0.1~2.0 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.031 mg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为86.9%~92.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。方法用于分析溶剂型涂料和水基型涂料各10个样品,其中溶剂型涂料中有2个样品检出三丁基氧化锡,检出量为1.18,0.82 mg·kg^(-1);水基型涂料中有1个样品检出三丁基氧化锡,检出量为0.48 mg·kg^(-1)。

关键词：超声提取液相色谱-串联三重四极杆质谱法防腐涂料三丁基氧化锡

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六味地黄丸定量分析方法和评价体系的建立

中国实验方剂学杂志 2024年第16期30卷 177-184页

作者：陈荣钟水生王亚琼张超陈卫苏州市药品检验检测研究中心江苏苏州215104

目的:建立六味地黄丸14种成分含量测定方法,并应用评分体系对各厂家样品进行评价。方法:建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-QqQ-MS/MS)对市售12个厂家、4种剂型共109批六味地黄丸样品中尿囊素、没食子酸、地黄苷D、獐牙菜... 详细信息

目的:建立六味地黄丸14种成分含量测定方法,并应用评分体系对各厂家样品进行评价。方法:建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-QqQ-MS/MS)对市售12个厂家、4种剂型共109批六味地黄丸样品中尿囊素、没食子酸、地黄苷D、獐牙菜苷、芍药苷等14种成分进行定量分析;同时,参照2020年版《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)中六味地黄丸含量检测项下方法对莫诺苷、马钱苷、丹皮酚进行定量,根据不同剂型和厂家进行含量分布考察。将各成分(除5-羟甲基糠醛)按含量排名、药味归属及药味的君臣佐使进行赋值,对各厂家样品进行综合评价。结果:建立的六味地黄丸14种成分含量测定方法,各成分在其质量浓度范围内线性关系良好,专属性、重复性、耐用性、准确度良好。评价结果显示,大蜜丸厂家山西B厂和广东E厂基本全部批次为优等,大蜜丸广西D厂、水蜜丸云南I厂、小蜜丸湖南J厂、水丸吉林K厂几乎全部低于70分。大蜜丸B厂和E厂整体质量较好,前者体现在归属熟地黄、泽泻、酒萸肉、茯苓的成分含量较高,后者则在泽泻和熟地黄归属成分上占优。湖南J厂、广西D厂归属熟地黄和泽泻的成分评分较低,提示厂家应重视这2味药材投料的品质,云南I厂归属熟地黄、牡丹皮的有效成分含量低,投料的牡丹皮同时还存在硫熏情况。结论:建立的六味地黄丸定量分析方法和评价体系能直观、系统地区分厂家样品优劣,提示厂家对于现行版《中国药典》中未进行含量监控的药味特别是熟地黄、泽泻,应引起重视,同时需关注投料牡丹皮的硫熏问题。

关键词：六味地黄丸液相色谱-质谱法特征成分熟地黄酒萸肉中药炮制评价体系

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QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定大蒜中15种农药残留

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农药 2024年第6期63卷 419-423,450页

作者：王登远倪永付于洪建金乡县检验检测中心山东济宁272200 济宁海关综合技术服务中心山东济宁272000

[目的]针对大蒜中15种农药残留,建立一种检测方法。[方法]采用QuEChERS法对大蒜中15种农药进行提取和净化,超高效液相色谱-串联质谱法对15种农药进行分离和定量分析。[结果]15种农药在5~200μg/L范围内相关系数均大于0.995,线性关系较好... 详细信息

[目的]针对大蒜中15种农药残留,建立一种检测方法。[方法]采用QuEChERS法对大蒜中15种农药进行提取和净化,超高效液相色谱-串联质谱法对15种农药进行分离和定量分析。[结果]15种农药在5~200μg/L范围内相关系数均大于0.995,线性关系较好;方法检出限在0.72~2.9μg/kg之间,定量限在2.4~9.7μg/kg之间;在10、20、100μg/kg 3个添加水平下,15种农药的平均回收率在71.7%~110.2%之间,相对标准偏差在1.2%~12.2%之间。[结论]本方法可用于大蒜中15种农药残留的快速检测。

关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱法大蒜农药残留

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呋虫胺和唑虫酰胺在茶叶加工过程中的残留特征及风险评价

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食品科学 2024年

作者：李春勇吕莹金静王霞秦曙山西农业大学山西功能农产品检验检测中心

目的：为明确呋虫胺和唑虫酰胺微乳剂在茶叶种植、烘干、浸泡过程中的残留变化特征，在山东、浙江等10地开展了规范农药登记残留田间试验，并进行加工因子校正膳食风险评估模型比较研究。方法：样品经5%甲酸-乙腈提取、盐析分层、分散... 详细信息

目的：为明确呋虫胺和唑虫酰胺微乳剂在茶叶种植、烘干、浸泡过程中的残留变化特征，在山东、浙江等10地开展了规范农药登记残留田间试验，并进行加工因子校正膳食风险评估模型比较研究。方法：样品经5%甲酸-乙腈提取、盐析分层、分散固相萃取净化后，超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry，UPLC-MS/MS)检测，外标法定量。结果：在0.005～0.5 mg/kg范围内，呋虫胺及代谢物和唑虫酰胺的质量浓度与其响应峰面积呈良好线性关系(R2>0.99)，在0.05、1、20、50 mg/kg(茶鲜叶、茶干叶)，0.05、0.1、5.0 mg/kg(茶汤)添加水平时，呋虫胺及其代谢物DN、UF的添加回收率为74%～103%，RSD为1%～9%；唑虫酰胺的添加回收率为75%～95%，RSD为1%～6%，方法定量限(LOQ)均为0.05 mg/kg。20%呋虫胺·唑虫酰胺微乳剂按推荐剂量施药后，呋虫胺(含代谢物)在茶鲜叶中的残留试验中值经烘干因子校正后与茶干叶中残留试验中值相应的国家估算每日摄入量均为4.08 mg，占日允许摄入量的32.4%；唑虫酰胺在茶鲜叶中的残留试验中值经烘干因子校正后的国家估算每日摄入量为0.17581 mg，占日允许摄入量的46.5%，茶干叶中残留试验中值对应的国家估算每日摄入量为0.18925 mg，占日允许摄入量的50.1%，呋虫胺和唑虫酰胺在不同评估模型下获得的长期膳食暴露风险均低于100%。呋虫胺(含代谢物)经浸泡因子校正后计算的国家估算短期摄入量(IESTI)与校正前处于同一风险水平，低于ARfD值1 mg/kg bw；唑虫酰胺的国家估算短期摄入量(IESTI)为3.46×10-4mg/kg bw，低于ARfD值0.01 mg/kg bw，经浸泡因子校正后未检测到唑虫酰胺残留。结论：20%呋虫胺·唑虫酰胺微乳剂在茶树上按推荐剂量使用是安全的，最终残留量对应的长期及急性膳食摄入风险均在可接受范围，利用加工因子校正评估模型更切合实际风险水平。

关键词：呋虫胺唑虫酰胺茶叶加工因子残留特征及风险评价

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一起禽巴氏杆菌病的诊治报告

山东畜牧兽医 2024年第4期45卷 59-60页

作者：滕金玲徐大专赵新刚王晓艳谭善杰山东省莒南县动物疫病预防控制中心山东莒南276600 山东省临沂市河东区畜牧发展促进中心山东临沂山东省临沂市兰山区动物疫病预防控制中心山东临沂山东省莒南县检验检测中心山东莒南山东省临沂市畜牧发展促进中心山东临沂

禽巴氏杆菌病又称禽霍乱,是由多杀性巴氏杆菌引起的禽的急性、出血性、败血性、接触性传染病。在流行病学调查和临床诊断工作中发现,该病目前在养禽业中零星散发,一旦发病,给养禽业带来一定经济损失。本文介绍了一起禽巴氏杆菌病,主要... 详细信息

禽巴氏杆菌病又称禽霍乱,是由多杀性巴氏杆菌引起的禽的急性、出血性、败血性、接触性传染病。在流行病学调查和临床诊断工作中发现,该病目前在养禽业中零星散发,一旦发病,给养禽业带来一定经济损失。本文介绍了一起禽巴氏杆菌病,主要表现鸡冠发紫,排白色稀粪,急性死亡等症状,通过发病情况、剖检病变、实验室诊断等手段综合分析后进行确诊,并采取针对性措施,病情得到有效控制。

关键词：禽霍乱禽巴氏杆菌急性死亡剖检实验室诊断

种植密度对不同熟期玉米茎秆抗倒伏特性及产量的影响

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玉米科学 2024年第2期32卷 106-113页

作者：凌莉裴文东陕西省农业检验检测中心西安710003 合肥丰乐种业股份有限公司合肥230000

以早熟品种陕单650和晚熟品种陕单609为材料,设置4个种植密度研究其对玉米茎秆倒伏特性和产量的影响。结果表明,陕单609和陕单650分别在90180株/hm^(2)和105000株/hm^(2)密度下子粒产量达到最高值15110.0 kg/hm^(2)和18056.7 kg/hm^(2)... 详细信息

以早熟品种陕单650和晚熟品种陕单609为材料,设置4个种植密度研究其对玉米茎秆倒伏特性和产量的影响。结果表明,陕单609和陕单650分别在90180株/hm^(2)和105000株/hm^(2)密度下子粒产量达到最高值15110.0 kg/hm^(2)和18056.7 kg/hm^(2)。与陕单609相比,陕单650在密植条件下茎节短而粗,抗倒伏能力强。随着密度的增加,玉米茎秆穿刺强度逐渐降低,同一节位下茎秆穿刺强度表现为陕单650大于陕单609,不同节位的穿刺强度均表现为第3节>第4节>第5节。相关分析显示,子粒产量与茎秆强度、节间粗、节间干重呈极显著负相关关系;倒伏率与茎秆强度、单位茎长干重、节间粗、节间干重呈极显著负相关关系,与节间长、株高、穗位高、穗位系数呈极显著正相关关系。早熟品种陕单650密植后茎秆节间短而粗,单位茎长干重较大,抗倒伏能力强,有较多的有效穗数和穗粒数,获得较高的产量。

关键词：玉米种植密度抗倒伏特性子粒产量

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艾绒中酸性黄36快速检测方法研究

中国现代应用药学 2024年第11期41卷 1524-1528页

作者：赵培敬陈林宋颖李中娥黄涵南阳市产品质量检验检测中心河南南阳473061 东北林业大学哈尔滨150040

目的建立艾绒中非法添加色素酸性黄36的快速检测方法。方法利用酸性黄36为酸碱指示剂,在pH值1.2(红)~2.3(黄)内变色的原理,以15%硫酸溶液为显色剂,对艾绒乙醇提取液进行初筛,再采用HPLC对初筛可疑阳性样品进行验证,最后采用LC-MS进行确... 详细信息

目的建立艾绒中非法添加色素酸性黄36的快速检测方法。方法利用酸性黄36为酸碱指示剂,在pH值1.2(红)~2.3(黄)内变色的原理,以15%硫酸溶液为显色剂,对艾绒乙醇提取液进行初筛,再采用HPLC对初筛可疑阳性样品进行验证,最后采用LC-MS进行确认,检验所建立的理化快检方法的准确性。结果应用建立的酸性黄36快检方法在67批艾绒样品中检出3批阳性样品,经HPLC和LC-MS确认后,结果一致。结论所建立的方法准确、快速、便捷,可用于艾绒中酸性黄36的快速检测。

关键词：艾绒酸性黄36 快检方法 HPLC-DAD LC-MS/MS

HPLC-MS/MS法测定水产养殖用水中6种常用抗生素残留

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化学研究与应用 2024年第5期36卷 1148-1153页

作者：董飞于悦丁可徐勇山东省临沂生态环境监测中心山东临沂276001 临沂市生态环境局费县分局山东临沂273400

建立全自动SPE富集、净化作水产养殖用水中的恩诺沙星、环丙沙星、氨苄西林、双氯西林、头孢氨苄和头孢拉定6种抗生素UPLC-MSMS法定性、定量检测的分析方法。随机在水产养殖池塘中采集水产养殖用水,取约5L,去除杂物后调节pH至中性,取调... 详细信息

建立全自动SPE富集、净化作水产养殖用水中的恩诺沙星、环丙沙星、氨苄西林、双氯西林、头孢氨苄和头孢拉定6种抗生素UPLC-MSMS法定性、定量检测的分析方法。随机在水产养殖池塘中采集水产养殖用水,取约5L,去除杂物后调节pH至中性,取调节pH后水样500mL,以流速25mL·min^(-1)的流速,过固相萃取柱富集、净化,净化液氮吹至近干,残渣加1.0mL丙酮溶解,上UPLC-MS/MS定量检测。恩诺沙星、环丙沙星、氨苄西林、双氯西林、头孢氨苄和头孢拉定在浓度0.001~2.0μg·mL^(-1)范围内,线性关系良好;检出限分别为0.021μg·L^(-1)-0.015μg·L、0.036μg·L^(-1)、0.013μg·L^(-1)、0.020μg·L^(-1)和0.009μg·L^(-1);加样回收率范围在86.1~102.1%;重复性RSD分别为1.9%、2.1%、2.4%、2.3%、2.9%、2.7%。实验结果证明,此方法具有操作简单、准确等特点,可以用于水产养殖用水中抗生素的监测。

关键词：全自动SPE 水产养殖用水恩诺沙星抗生素 UPLC-MS/MS