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乙基麦芽酚丁二酸双酯的合成、热解及抗氧化研究

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有机化学 2024年第5期44卷 1526-1534页

作者：于兆锦张展王海洋王波付光明张瑛杨晓朋董爱君姬小明河南农业大学烟草学院河南省香精香料与调香工程技术研究中心郑州450046 河南中烟工业有限责任公司技术中心郑州450000 湖北中烟工业有限责任公司技术中心武汉430030

为了开发具有稳定性的焦甜香韵化合物,以丁二酸酐、香味醇和乙基麦芽酚为原料,两步法得到9种乙基麦芽酚丁二酸双酯类化合物2-乙基-4-氧代-4H-吡喃-3-基苯乙基丁二酸酯(5a)~2-乙基-4-氧代-4H-吡喃-3-基(2-甲基烯丙基)丁二酸酯(5i),并对... 详细信息

为了开发具有稳定性的焦甜香韵化合物,以丁二酸酐、香味醇和乙基麦芽酚为原料,两步法得到9种乙基麦芽酚丁二酸双酯类化合物2-乙基-4-氧代-4H-吡喃-3-基苯乙基丁二酸酯(5a)~2-乙基-4-氧代-4H-吡喃-3-基(2-甲基烯丙基)丁二酸酯(5i),并对其进行结构鉴定、热稳定性和体外抗氧化性研究.结果表明,化合物5a~5i具有焦甜香韵,同时还兼具其它香韵.化合物5a和2-乙基-4-氧代-4H-吡喃-3-基丁二酸肉桂酯(5b)最大失重率的温度高于原料的温度,热解时能产生大量乙基麦芽酚和香味醇等物质.化合物5a的1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)和·OH清除能力高于化合物5b~5i和乙基麦芽酚.综上所述,化合物5a具有焦甜香韵,且表现出较高的热稳定性和体外抗氧化能力,为提高香料的稳定性和拓展其多功能应用开辟了新的途径.

关键词：乙基麦芽酚酯化热裂解抗氧化香料香精

印迹-解析电喷雾/光电离质谱成像技术研究烤烟叶中化学成分的空间分布

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分析化学 2024年第6期52卷 876-886页

作者：吕纯纯姜余婷胡永华吴刘天戚可可刘成园潘洋中国科学技术大学国家同步辐射实验室安徽中烟工业有限责任公司技术中心

利用印迹-解析电喷雾/光电离质谱成像（IM-DESI/PI-MSI）技术对初烤后干烟叶不同部位化学成分的空间分布进行了研究，获得了烟叶中不同化学成分的纵/横向相对含量分布规律。采用印迹方法可将烟叶内部化合物转移至多孔聚四氟乙烯板的表... 详细信息

利用印迹-解析电喷雾/光电离质谱成像（IM-DESI/PI-MSI）技术对初烤后干烟叶不同部位化学成分的空间分布进行了研究，获得了烟叶中不同化学成分的纵/横向相对含量分布规律。采用印迹方法可将烟叶内部化合物转移至多孔聚四氟乙烯板的表面，实现对烟叶内部物质的检测和可视化分析，并且经解析电喷雾后，光电离质谱成像技术具有对植物样本的无极性歧视、软电离和高电离效率等优点，可同时检测和成像烟叶样本中丰富的化合物。基于高分辨质谱共鉴定出40种化学成分，包括植物碱、氨基酸、糖类、酸、酮和酚等。实验结果表明，烟草的代表性化学成分如植物碱、氨基酸和糖类等，从纵向分析主要分布在近叶尖处，从横向分析主要分布在烟叶左右边缘；并检测出Amadori化合物（1-脱氧-1-L-脯氨酸-D-果糖），发现其含量变化与游离氨基酸（脯氨酸）的含量变化趋势总体一致。此外，对烟草的气候斑点病区域进行了成像研究，发现化合物在气候斑区域呈特异性分布。本方法在烟叶生长应激研究方面具有优势。

关键词：烟叶质谱成像光电离印迹化学成分

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加热卷烟复合传热过程的数值模拟

烟草科技 2024年第2期57卷 61-69页

作者：张智轩李志强尹献忠张霞黄朵朵刘雪萍金心妍孙志伟张展李世卫宋伟民李倬韩敬美王乐李斌河南中烟工业有限责任公司技术中心河南郑州450000 云南中烟工业有限责任公司技术中心云南昆明650231 中国烟草总公司郑州烟草研究院河南郑州450001 湖南中烟工业有限责任公司技术中心湖南长沙410072

为了揭示加热卷烟在抽吸过程中的传热机理,建立了基于多孔介质的气体流动模型与气固两相局部热平衡传热模型,模拟烟具和烟支复合情况下加热卷烟在抽吸过程中的温度分布,采用红外热成像法检测烟具表面温度及采用热电偶检测烟支各功能段... 详细信息

为了揭示加热卷烟在抽吸过程中的传热机理,建立了基于多孔介质的气体流动模型与气固两相局部热平衡传热模型,模拟烟具和烟支复合情况下加热卷烟在抽吸过程中的温度分布,采用红外热成像法检测烟具表面温度及采用热电偶检测烟支各功能段出口温度来验证传热模型的精确性。结果表明:(1)烟具表面最高温度实测值与模拟值误差小于5℃,说明所建模型准确性较高;(2)烟支各功能段中心位置出口温度实验值和模拟值的总体趋势一致,但数值上存在差异,主要原因是在实际抽吸时烟支加热产生的高热容的气溶胶在流动过程中发生传质现象;(3)加热卷烟温度场和气流场模拟结果显示,烟具温度的分布不均匀,局部区域温度过高,上部靠近烟支处温度最高,抽吸结束后温度达到85℃;抽吸时烟支中空段和气流入口处流速最大,气流流动区域没有贴近烟具外壳会降低进口冷气流对烟具表面的散热效果;(4)加热卷烟散热速率计算结果显示,在整个抽吸过程中,烟具外表面散热速率随时间变化平缓上升,烟支暴露部分外表面散热速率随时间呈“锯齿形”上升,总散热速率最大约为0.95 W。

关键词：加热卷烟复合传热温度场数值模拟

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顶空-卡尔费休库仑法测定烟用纸张中水分

中国造纸 2024年第6期43卷 133-138页

作者：汤晓东苏燕赵路灿蒋佳磊陈晓水尹洁杨洋潘力戴路朱书秀许式强余斐浙江中烟工业有限责任公司技术中心浙江杭州310024

本研究建立了顶空-卡尔费休库仑法测定烟用纸张中水分含量的方法,通过优化加热温度、滴定时间、样品形态和样品量等实验条件,以实现烟用纸张中水分含量的快速测定。结果表明,测定烟用纸张水分的最佳条件为:干燥炉温度120℃,延迟时间终... 详细信息

本研究建立了顶空-卡尔费休库仑法测定烟用纸张中水分含量的方法,通过优化加热温度、滴定时间、样品形态和样品量等实验条件,以实现烟用纸张中水分含量的快速测定。结果表明,测定烟用纸张水分的最佳条件为:干燥炉温度120℃,延迟时间终止模式,滴定时间10 min,试样质量0.06 g。在不同浓度水平下,该方法的回收率为92.20%~103.61%,相对标准偏差为1.12%~4.86%。与烘箱法、卤素法和气相色谱热导检测(GC-TCD)法相比,测定结果接近,符合GB/T 462—2008的相关要求。顶空-卡尔费休库仑法对于水分的萃取更加充分,更能真实反应样品中水分含量。顶空-卡尔费休库仑法简单快速、准确可靠,适用于批量分析烟用纸张中的水分含量。

关键词：烟用纸张水分卡尔费休库仑法干燥炉

基于改变相比法结合HS-GC-MS测定烟丝基质中酯类单体香料的固-气分配系数

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烟草科技 2024年第3期57卷 1-10页

作者：赵佳明付英杰罗曾源席辉卢斌斌张帅陈帅伟王增瑜宗永立李军孙世豪中国烟草总公司郑州烟草研究院郑州450001 山东中烟工业有限责任公司技术中心济南市250014

为了借助固-气分配系数对烟草基质中外加风味成分的释放行为进行深入剖析,基于改变相比法结合HS-GC-MS分析方法,建立了一种适用于烟丝基质中单体香料分配系数测定的PRV-HS-GC-MS方法,采用PRV-HS-GC-MS法测定了6种酯类香料在烟丝基质(固... 详细信息

为了借助固-气分配系数对烟草基质中外加风味成分的释放行为进行深入剖析,基于改变相比法结合HS-GC-MS分析方法,建立了一种适用于烟丝基质中单体香料分配系数测定的PRV-HS-GC-MS方法,采用PRV-HS-GC-MS法测定了6种酯类香料在烟丝基质(固相)和气相中的分配系数(K_(cut/air))。结果表明:(1)在90~110℃条件下6种酯类香料K_(cut/air)的相对标准偏差(RSD)为0.92%~9.14%,所建立的方法精密度高,可重复性好,便捷准确。(2)烟丝中6种酯类单体香料的K_(cut/air)值与温度呈负相关关系;以低温区域内K_(cut/air)值所建立的预测方程可对难以测定的高温区域下的K_(cut/air)值进行预测,90~110℃时K_(cut/air)实际测定值与预测值的相对误差在1.04%~5.32%之间,预测效果较好。(3)K_(cut/air)值可以作为烟丝基质中单体香料释放性能参数,量化表征单体香料释放行为的差异,为烟用单体香料释放行为提供新的研究途径。

关键词：酯类化合物单体香料烟草基质分配系数改变相比法静态顶空气相色谱

基于热重分析的再造烟叶热稳定性评价方法研究与应用

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中国烟草学报 2024年

作者：叶仲力李茂毅梁晖陈昆焱顾茜蔡国华林艳苏明亮刘泽春马鹏飞李巧灵福建中烟工业有限责任公司技术中心

【目的】准确评价批次间再造烟叶的热稳定性，建立一种基于热重分析法判定不同批次再造烟叶热稳定性的方法。【方法】采用正交试验方法对样品形态、进样量、取样重量及升温速率、环境气氛、气体流速进行优化，在优化条件下对参照再造烟... 详细信息

【目的】准确评价批次间再造烟叶的热稳定性，建立一种基于热重分析法判定不同批次再造烟叶热稳定性的方法。【方法】采用正交试验方法对样品形态、进样量、取样重量及升温速率、环境气氛、气体流速进行优化，在优化条件下对参照再造烟叶样品进行热分析测试，定义DTG曲线的差异度阈值(RTH)及各温度段DTG曲线的差异度阈值。【结果】（1）方法的优化结果为：再造烟叶样品质量大于35 g，研磨成小于60目，进样量为（15±1） mg，升温速率20 K/min，环境气氛为氮气，其流速为40 mL/min。（2）各温度段的差异度阈值可作为再造烟叶热稳定性的评价依据并揭示质量波动原因。【结论】该方法可有效监测不同批次再造烟叶的热稳定性，且方法操作简单、准确度高，适用于相同规格批次间再造烟叶热稳定性波动的评价。

关键词：热重分析法 DTG曲线再造烟叶热稳定性差异度阈值

烟草苯丙氨酸解氨酶基因NtPAL的克隆及功能分析

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中国烟草学报 2024年

作者：许力许永向海英黄海涛米其利陈钰栋蒋佳芮李雪梅高茜云南中烟工业有限责任公司技术中心

【背景和目的】烟草苯丙氨酸解氨酶参与苯丙氨酸代谢途径，不仅跟烟叶香气品质相关，而且对烟草抗病、抗逆等防御功能也有影响。为鉴定苯丙氨酸解氨酶参与烟草抗花叶病途径的基因功能。【方法】采用同源克隆的方法，在栽培烟草红花大金... 详细信息

【背景和目的】烟草苯丙氨酸解氨酶参与苯丙氨酸代谢途径，不仅跟烟叶香气品质相关，而且对烟草抗病、抗逆等防御功能也有影响。为鉴定苯丙氨酸解氨酶参与烟草抗花叶病途径的基因功能。【方法】采用同源克隆的方法，在栽培烟草红花大金元中克隆了苯丙氨酸解氨酶基因NtPAL，利用生物信息学方法分析NtPAL蛋白结构和进化关系。采用CRISPR/cas9基因编辑技术获得NtPAL基因编辑植株PAL-KO，在植株成熟期测定多酚含量和苯丙氨酸解氨酶活性。利用本氏烟草瞬时表达系统，进行NtPAL亚细胞定位分析。【结果】烟草NtPAL基因的全长CDS序列为2016bp，编码一个由671个氨基酸组成的PAL蛋白。NtPAL含有典型的苯丙氨酸解氨酶结构域PLN02457，是一个新的烟草NtPAL基因。亚细胞定位实验表明NtPAL定位在细胞核区域。与对照植株相比，编辑植株PAL-KO对烟草花叶病毒（TMV）的抗性降低，成熟期叶片中新绿原酸、莨菪亭、隐绿原酸、绿原酸及芸香苷等5种多酚含量均显著升高，苯丙氨酸解氨酶活性降低。【结论】烟草NtPAL通过调控多酚含量与苯丙氨酸解氨酶活性响应烟草花叶病抗性。该研究结果为深入阐明NtPAL在烟草抗病性增强和遗传改良方面的潜力奠定了理论基础。

关键词：烟草 NtPAL 亚细胞定位基因功能抗病性

采用离子色谱法测定烟草薄片中瓜尔胶含量的研究

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中国造纸 2024年第5期43卷 137-142页

作者：邓其馨张廷贵邓宏博张建平刘秀彩鹿洪亮黄华发张颖璞福建中烟工业有限责任公司技术中心福建厦门361021

本研究建立了离子色谱法测定烟草薄片中瓜尔胶含量的方法,具体步骤如下:采用水浸泡烟草薄片并振荡的方式,萃取其中的瓜尔胶;将萃取液蒸干后,采用酸解法将瓜尔胶分解为半乳糖、甘露糖;然后采用离子色谱法测定半乳糖、甘露糖含量,通过公... 详细信息

本研究建立了离子色谱法测定烟草薄片中瓜尔胶含量的方法,具体步骤如下:采用水浸泡烟草薄片并振荡的方式,萃取其中的瓜尔胶;将萃取液蒸干后,采用酸解法将瓜尔胶分解为半乳糖、甘露糖;然后采用离子色谱法测定半乳糖、甘露糖含量,通过公式换算得到样品中的瓜尔胶含量。结果表明,半乳糖和甘露糖在浓度0.1~10 mg/L范围内,具有非常好的线性关系,相关系数R^(2)均≥0.9996,检出限分别为0.0036和0.0022 mg/L,瓜尔胶回收率均≥95.8%,相对标准偏差为1.58%。因此,该方法重复性好,准确度高,适用于烟草薄片中瓜尔胶含量的测定。

关键词：离子色谱烟草薄片瓜尔胶

蒸汽处理对上部白肋烟重要香味物质的影响研究

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中国烟草学报 2024年

作者：吴键赵路灿戴路胡安福夏倩肖卫强王骏陈震李林洪夏骏黄华蒋健浙江中烟工业有限责任公司技术中心

【目的】考察蒸汽处理对上部白肋烟重要香味物质的影响。【方法】利用动态水分吸附脱附仪，在95%相对湿度下，研究蒸汽处理温度和处理时长对上部白肋烟非酶棕色化反应产物、苯丙氨酸类降解产物、类胡萝卜素降解产物和西柏烷类降解产物... 详细信息

【目的】考察蒸汽处理对上部白肋烟重要香味物质的影响。【方法】利用动态水分吸附脱附仪，在95%相对湿度下，研究蒸汽处理温度和处理时长对上部白肋烟非酶棕色化反应产物、苯丙氨酸类降解产物、类胡萝卜素降解产物和西柏烷类降解产物含量的影响，分析这4类重要香味物质在不同处理条件下的变化趋势。【结果】在实验范围内，提高处理温度或增加处理时长会使非酶棕色化反应、类胡萝卜素降解、西柏烷类降解三类产物的含量先增加后减少，而苯丙氨酸类降解产物的含量则呈下降趋势。在60℃处理3h时，上部白肋烟这4类重要香味物质的总含量增加了12.53%，且香气和杂气等感官品质指标明显提高。【结论】蒸汽处理可作为一种有效调控上部白肋烟香味物质和感官品质的方法。

关键词：上部白肋烟蒸汽处理香味物质处理时长处理温度