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真空紫外光电离质谱法在烟气老化研究中的应用

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质谱学报 2024年第5期45卷 656-665页

作者：马兰温作赢彭晓萌赵锋叶绍鑫谢恺顾学军王健中国科学院合肥物质科学研究院安徽光学精密机械研究所安徽合肥230031 中国科学技术大学安徽合肥230026 安徽中烟工业有限责任公司烟草化学安徽省重点实验室安徽合肥230088

本文应用自主研发的真空紫外光电离飞行时间质谱仪,原位在线检测燃烧型卷烟、加热不燃烧型卷烟和电子烟产生的烟气气溶胶,表征其气相成分及颗粒相成分。结果表明,3种烟气气溶胶的化学组成差异显著,其中燃烧型卷烟的成分含量及物种丰度... 详细信息

本文应用自主研发的真空紫外光电离飞行时间质谱仪,原位在线检测燃烧型卷烟、加热不燃烧型卷烟和电子烟产生的烟气气溶胶,表征其气相成分及颗粒相成分。结果表明,3种烟气气溶胶的化学组成差异显著,其中燃烧型卷烟的成分含量及物种丰度远大于新型烟草制品,其气相和颗粒相的整体信号强度分别约为新型烟草制品的100倍和10倍。检出的气溶胶成分中含有大量不饱和化合物,这些物质在环境中极易被氧化并生成新的超细颗粒物。结合Teflon反应腔分别模拟以上3种类型的烟气气溶胶在不同臭氧浓度下的老化过程,结果均有超细颗粒物生成。超细颗粒物的形成条件与前体物的含量和成分分布有关,燃烧型卷烟气溶胶在室内O_(3)浓度下就可以很快形成超细颗粒物,而新型烟草制品则需要更高浓度的O_(3)或更长的老化时间。

关键词：光电离质谱在线测量烟气老化超细颗粒物室内污染

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国内外雪茄烟叶热解产物差异性研究

轻工学报 2024年

作者：章存勇庄海锋时雅琪邹鹏丁乃红纵坤贾良元郭东锋安徽中烟工业有限责任公司烟草化学安徽省重点实验室合肥工业大学化学与化工学院

采用U型固定床反应器对国内外8个不同产地(35种)的雪茄烟叶开展热解实验,利用光电离质谱(PI-MS)对产生的气态热解产物进行实时在线分析,并运用主成分分析法(PCA)对获得的MS数据进行统计学分析。结果表明:国内外雪茄烟叶中共鉴定出74种... 详细信息

采用U型固定床反应器对国内外8个不同产地(35种)的雪茄烟叶开展热解实验,利用光电离质谱(PI-MS)对产生的气态热解产物进行实时在线分析,并运用主成分分析法(PCA)对获得的MS数据进行统计学分析。结果表明:国内外雪茄烟叶中共鉴定出74种共有热解产物,主要为烃类、酚类、酮类、醇酸酯类和含氮物质。国内外雪茄烟叶的热解产物组成具有显著差异,主要表现为国内茄衣热解产物中烟碱类物质相对含量高于大部分国外茄衣,而甲基环戊烯酮、2,3-二甲基-2-环戊烯酮和2,5-二甲基环戊酮等香气成分的相对含量则低于国外茄衣;国内茄芯热解产物中3-甲基吡啶、2,5-二甲基环戊酮和(+)-柠檬烯等香气成分的相对含量低于国外茄芯。此外,PCA筛选出的雪茄烟叶的特征热解产物与常规化学成分分析的结果相符,有效验证了该实验结果的准确性。

关键词：雪茄烟叶热解产物光电离质谱在线分析主成分分析

基于FBR-SPI-MS法的烟碱盐热解机制及产物释放规律研究

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中国烟草学报 2024年

作者：管明婧周顺田慧娟张劲王孝峰曹芸张晓宇李延岩丁乃红安徽中烟工业有限责任公司烟草行业燃烧热解研究重点实验室安徽中烟工业有限责任公司技术中心

【目的】研究不同烟碱盐的热解机制及产物释放规律。【方法】以《电子烟》国标中允许添加的6种酸与烟碱合成的烟碱盐为研究对象，采用热重分析（TG）和固定床反应器结合单光子光电离飞行时间质谱（FBR-SPI-MS）方法，考察6种单组分烟碱... 详细信息

【目的】研究不同烟碱盐的热解机制及产物释放规律。【方法】以《电子烟》国标中允许添加的6种酸与烟碱合成的烟碱盐为研究对象，采用热重分析（TG）和固定床反应器结合单光子光电离飞行时间质谱（FBR-SPI-MS）方法，考察6种单组分烟碱盐和9种乙酰丙酸、苹果酸不同混合比例合成的烟碱盐的热失重行为及其热解产物释放机制。【结果】①烟碱盐较游离烟碱对应的热失重温度及范围均有提升，苯甲酸盐的最大失重温度最高，柠檬酸盐失重温度范围最广；②SPI-MS分析表明，烟碱盐热裂解能够产生烟碱、苯甲酸、乙酰丙酸等分子离子碎片；③不同酸与烟碱成盐后对烟碱释放影响不同，混合烟碱盐的烟碱释放温度区间随着酸碱摩尔比的增大向高温区移动。【结论】为烟碱盐的热行为和热解产物释放机制提供结论，为电子烟产品的开发提供参考。

关键词：烟碱盐《电子烟》国标热重分析固定床反应器结合单光子光电离飞行时间质谱热解产物

印迹-解析电喷雾/光电离质谱成像技术研究烤烟叶中化学成分的空间分布

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分析化学 2024年第6期52卷 876-886页

作者：吕纯纯姜余婷胡永华吴刘天戚可可刘成园潘洋中国科学技术大学国家同步辐射实验室安徽中烟工业有限责任公司技术中心

利用印迹-解析电喷雾/光电离质谱成像（IM-DESI/PI-MSI）技术对初烤后干烟叶不同部位化学成分的空间分布进行了研究，获得了烟叶中不同化学成分的纵/横向相对含量分布规律。采用印迹方法可将烟叶内部化合物转移至多孔聚四氟乙烯板的表... 详细信息

利用印迹-解析电喷雾/光电离质谱成像（IM-DESI/PI-MSI）技术对初烤后干烟叶不同部位化学成分的空间分布进行了研究，获得了烟叶中不同化学成分的纵/横向相对含量分布规律。采用印迹方法可将烟叶内部化合物转移至多孔聚四氟乙烯板的表面，实现对烟叶内部物质的检测和可视化分析，并且经解析电喷雾后，光电离质谱成像技术具有对植物样本的无极性歧视、软电离和高电离效率等优点，可同时检测和成像烟叶样本中丰富的化合物。基于高分辨质谱共鉴定出40种化学成分，包括植物碱、氨基酸、糖类、酸、酮和酚等。实验结果表明，烟草的代表性化学成分如植物碱、氨基酸和糖类等，从纵向分析主要分布在近叶尖处，从横向分析主要分布在烟叶左右边缘；并检测出Amadori化合物（1-脱氧-1-L-脯氨酸-D-果糖），发现其含量变化与游离氨基酸（脯氨酸）的含量变化趋势总体一致。此外，对烟草的气候斑点病区域进行了成像研究，发现化合物在气候斑区域呈特异性分布。本方法在烟叶生长应激研究方面具有优势。

关键词：烟叶质谱成像光电离印迹化学成分

枯草芽胞杆菌GXHZ16抑制烟草疫霉病菌的表达谱分析

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中国生物防治学报 2024年第3期40卷 608-619页

作者：胡亚杰范啟铃李群岭周效峰丁婷汪章勋吴峰广西中烟工业有限责任公司南宁530001 安徽农业大学植物保护学院/作物有害生物综合治理安徽省重点实验室合肥230036

烟草黑胫病由烟草疫霉菌Phytophthora nicotianae侵染引起,是烟草生产上一种分布广泛、为害严重的土传病害。本实验室前期从广西贺州富川烟区健康烟株根际土壤中分离筛选获得一株枯草芽胞杆菌Bacillus subtilis GXHZ16,对峙培养发现该... 详细信息

烟草黑胫病由烟草疫霉菌Phytophthora nicotianae侵染引起,是烟草生产上一种分布广泛、为害严重的土传病害。本实验室前期从广西贺州富川烟区健康烟株根际土壤中分离筛选获得一株枯草芽胞杆菌Bacillus subtilis GXHZ16,对峙培养发现该菌株对烟草疫霉菌具有良好的拮抗活性(抑制率65.79%)。为探究菌株GXHZ16对烟草疫霉菌的可能抑制分子机理,本研究分别针对枯草芽胞杆菌GXHZ16与烟草疫霉菌对峙培养36h(处理组)和0h(对照组)的混合样品,采用高通量转录组测序(RNA-Seq)技术结合生物信息学分析对峙培养36 h后枯草芽胞杆菌的基因差异表达谱及所涉及的信号通路变化。结果发现:对峙培养36 h后枯草芽胞杆菌GXHZ16有1607个基因发生了显著差异表达,包括810个上调表达基因和797个下调表达基因;其中筛选获得的显著表达基因特别是上调表达的基因(包括鞭毛装配、细菌趋化性相关基因以及与表面活性素、丰原素和制磷脂菌素合成相关的10个相关基因)可能均涉及枯草芽胞杆菌对烟草疫霉菌的抑制作用。进一步的GO富集分析显示,共有1343个差异表达基因被注释到不同的功能亚类中,涉及差异基因最多的为细胞组分类别中的细胞解剖实体。特别地,KEGG富集分析显示,共有551个差异表达基因归到数百个Pathway中,其中涉及差异表达基因最多的是微生物在不同环境中的代谢途径;其他主要代谢途径有鞭毛装配和淀粉蔗糖代谢等;此外,细菌趋化性通路和单环菌素生物合成通路也高度富集。总之,本研究从转录组水平分析获得了枯草芽胞杆菌(与烟草疫霉对峙培养后)的基因差异表达图谱及相关调控代谢途径;为进一步阐明芽胞杆菌抑制植物病原真菌的生防机制并提高枯草芽胞杆菌的生防效果奠定了基础。

关键词：枯草芽胞杆菌烟草疫霉菌转录组分析差异表达基因

基于随机森林特征优选的雪茄烟叶晾制过程含水率预测

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农业工程学报 2024年第7期40卷 343-354页

作者：邢卓冉张凯刘旭东马明刘冰洋丁松爽时雅琪安继鹏高浩杰时向东河南农业大学烟草学院/国家烟草栽培生理生化研究基地/烟草行业烟草栽培重点实验室郑州450002 湖南省烟草公司怀化市公司怀化418000 中国烟草总公司郑州烟草研究院郑州450001 安徽中烟工业责任有限公司雪茄研究所合肥230088

针对雪茄烟叶晾制过程含水率人工判断主观性强、准确度低等不足,以及对影响雪茄烟叶晾制过程含水率预测的重要表观特征尚不明确等问题,该研究基于图像特征提取以及机器学习技术实现雪茄烟叶晾制过程含水率的预测。试验以雪茄烟品种“云... 详细信息

针对雪茄烟叶晾制过程含水率人工判断主观性强、准确度低等不足,以及对影响雪茄烟叶晾制过程含水率预测的重要表观特征尚不明确等问题,该研究基于图像特征提取以及机器学习技术实现雪茄烟叶晾制过程含水率的预测。试验以雪茄烟品种“云雪2号”为试验材料,获取晾制过程的烟叶图像的颜色、轮廓、纹理以及部位四类特征并筛选出雪茄烟叶含水率预测的优选图像特征子集。在此基础上,构建了随机森林(random forest,RF)、支持向量机(support vector regression,SVR)与反向传播神经网络(back propagation neural network,BPNN)模型,并利用遗传算法(genetic algorithm,GA)对各模型超参数进行优化,将原始图像特征集与优选图像特征集输入3个机器学习模型,构建出6种模型-特征组合方案,依据晾制时期对原始数据集进行划分,并对测试集进行预测。最终结果显示:GA-SVR模型+优选图像特征子集的组合方案在测试集上表现最优,其决定系数(coefficient of determination,r^(2))与均方误差(mean square error,MSE)分别为0.980和0.001,且运行时间最短(运行时长为0.128 s)。研究结果可为雪茄烟叶晾制过程智能化控制提供理论依据。

关键词：图像处理含水率随机森林特征优选雪茄烟叶

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白肋烟中糖酯类化合物的分离与鉴定

质谱学报 2024年第3期45卷 375-385,I0003页

作者：袁凯龙朱俊臣谢越刘化兵金慧清孙翠荣张晓兵冯鸿儒潘远江浙江中烟工业有限责任公司浙江杭州310008 浙江大学药学院浙江省先进给药系统重点实验室浙江杭州310058 浙江大学化学系浙江杭州310027

烟草中糖酯类化合物是重要的致香前体物,对烟叶的品质具有重要影响。但目前还未见关于白肋烟烟叶中糖酯类化合物的分离分析研究。本实验利用高分辨液相色谱-串联质谱(LC-MSn)技术,从白肋烟叶提取物中共分离鉴定出4类蔗糖酯和2类葡萄糖酯... 详细信息

烟草中糖酯类化合物是重要的致香前体物,对烟叶的品质具有重要影响。但目前还未见关于白肋烟烟叶中糖酯类化合物的分离分析研究。本实验利用高分辨液相色谱-串联质谱(LC-MSn)技术,从白肋烟叶提取物中共分离鉴定出4类蔗糖酯和2类葡萄糖酯,每类均包含多种同系物。其中,4种蔗糖酯为首次发现,8种葡萄糖酯的结构鉴定在栽培烟草中为首次报道。本研究丰富了烟草中糖酯类化合物的种类,对烟草中不同类型蔗糖酯和葡萄糖酯的分析鉴定和代谢研究具有参考意义。

关键词：白肋烟蔗糖酯葡萄糖酯液相色谱-串联质谱(LC-MSn) 结构鉴定

探究多级纳滤膜对香茅草提取液中挥发性成分的影响

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食品科学技术学报 2024年

作者：刘月森刘春波朱志扬曾熠程何沛杨继张凤梅朱丽陕绍云唐石云昆明理工大学化学工程学院云南中烟工业有限责任公司技术中心云南省烟草化学重点实验室

【目的】通过分析不同孔径纳滤膜对香茅草提取液中挥发性成分及含量的影响，为香茅天然香精的开发提供技术参考。【方法】使用了10 kDa、1 kDa、500 Da、300 Da、200 Da五级不同孔径的纳滤膜对香茅提取液进行精细化分离，采用了气质联... 详细信息

【目的】通过分析不同孔径纳滤膜对香茅草提取液中挥发性成分及含量的影响，为香茅天然香精的开发提供技术参考。【方法】使用了10 kDa、1 kDa、500 Da、300 Da、200 Da五级不同孔径的纳滤膜对香茅提取液进行精细化分离，采用了气质联用技术对不同孔径纳滤膜分离所得纳滤液与香茅草提取液中挥发性成分进行分析检测，计算香气活力值（OAV)并进行聚类分析。【结果】香茅草提取液中共检出57种挥发性成分，随着纳滤膜孔径逐渐变小，香茅草提取液中的烃类、酸类和酮类的相对含量逐渐减少，醇类和醛类的相对含量逐渐升高，化合物总含量呈现逐渐减少的趋势，该方法对不同种类化合物的分离效果差异明显，可用于分离和筛选香茅草中关键挥发性成分。同一种挥发性成分，随着纳滤膜孔径的降低，其成分的含量逐渐降低。通过香气活力值分析发现，柠檬烯、石竹烯、丁香酚等18种化合物的OAV大于1，为香茅草提取物特征风味的关键贡献成分。聚类分析表明五种样品可聚为三类，不同纳滤液与提取液中挥发性成分含量存在一定差异，多级纳滤膜精细分离结合聚类热图分析可用于香茅产品的质量控制。【结论】纳滤膜组合方法用来精细分离香茅草提取液中的挥发性成分，虽不能实现对主要化合物的绝对分离，但可以改变香茅草提取液中关键化合物的比例，该研究结果可为香茅香料和高质量香茅产品的应用及其挥发性成分的调控提供参考。

关键词：膜分离香茅草挥发性成分气质联用香气活力值

二维纳米材料混合基质膜在渗透汽化有机物分离的研究进展

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化工进展 2024年

作者：张磊张新儒王永洪李晋平刘春波太原理工大学化学工程与技术学院气体能源高效清洁利用山西省重点实验室云南中烟工业有限责任公司技术中心云南省烟草化学重点实验室

渗透汽化具有分离效率高、节能环保和操作简单等优点，在有机化合物分离领域具有广阔的应用前景，而关键技术是渗透汽化膜的设计和制备。二维纳米材料混合基质膜结合了聚合物膜和二维纳米材料的优点，是最有工业化应用前景的渗透汽化分... 详细信息

渗透汽化具有分离效率高、节能环保和操作简单等优点，在有机化合物分离领域具有广阔的应用前景，而关键技术是渗透汽化膜的设计和制备。二维纳米材料混合基质膜结合了聚合物膜和二维纳米材料的优点，是最有工业化应用前景的渗透汽化分离膜，成为了近年研究的热点。本文介绍了渗透汽化膜分离技术、有机物渗透汽化分离机理和评价方法，二维纳米材料混合基质膜的制备方法，以及不同类型二维纳米材料混合基质膜在有机物分离领域的应用研究进展。结合渗透汽化膜分离机理、有机物的特性和工业化需求，提出开发新型结构、易制备和高选择性的二维纳米材料的设计思路；根据成膜原理和两相界面作用机制，提出有机物分离混合基质膜的制备方法；借助有机物分子与膜微结构的互相作用，结合计算辅助模拟技术，提出分离机理研究的新思路。

关键词：渗透汽化二维纳米材料有机化合物分离膜传递过程