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rGO@Al_(2)O_(3)填充导热硅凝胶的制备及性能研究

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材料工程 2024年第10期52卷 139-145页

作者：文芳王良旺李爽郭华超刘斌广州特种承压设备检测研究院国家石墨烯产品质量检验检测中心(广东) 广州510030

石墨烯的高导热性在电子系统热管理领域显示出巨大潜力。采用聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)修饰球形Al_(2)O_(3),使Al_(2)O_(3)表面带正电,与带负电的氧化石墨烯,通过静电力组装结合后,经过高温热还原得到rGO@Al_(2)O_(3)杂化填料,将杂... 详细信息

石墨烯的高导热性在电子系统热管理领域显示出巨大潜力。采用聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)修饰球形Al_(2)O_(3),使Al_(2)O_(3)表面带正电,与带负电的氧化石墨烯,通过静电力组装结合后,经过高温热还原得到rGO@Al_(2)O_(3)杂化填料,将杂化填料填充到硅橡胶的双组分中,进一步制备了rGO@Al_(2)O_(3)增强的导热硅凝胶。采用AFM,SEM,Raman和XRD等对制备过程中材料的形貌和结构进行表征,并对导热硅凝胶的导热性能和力学性能进行了测试分析。质量分数为2%GO制备的rGO@Al_(2)O_(3),其填充导热硅凝胶的导热系数为0.817 W/(m·K),对比填充纯Al_(2)O_(3)的导热硅凝胶,在导热性能上有很大提升。

关键词：石墨烯复合材料填充导热硅凝胶

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攀西地区钒钛磁铁矿中硫含量测定方法优化

岩矿测试 2024年第3期43卷 524-532页

作者：王勇李子敬刘林李国伟攀西钒钛检验检测院国家钒钛制品质量检验检测中心四川攀枝花617000

硫是钒钛磁铁矿中重要的质量和环保指标,准确测定其含量对后续工艺控制和污染评价具有重要意义。攀西地区钒钛磁铁矿中硫赋存形态多样且含量范围宽,采用高频燃烧红外吸收法测定硫时,部分矿区样品易出现积分延迟、低硫精密度差的问题。... 详细信息

硫是钒钛磁铁矿中重要的质量和环保指标,准确测定其含量对后续工艺控制和污染评价具有重要意义。攀西地区钒钛磁铁矿中硫赋存形态多样且含量范围宽,采用高频燃烧红外吸收法测定硫时,部分矿区样品易出现积分延迟、低硫精密度差的问题。本文结合扫描电镜技术及红外碳硫仪的程序升温功能,通过大量实验,得出钒钛磁铁矿中硫化物形态及含量的差异是造成上述问题的主要原因,并通过优化仪器分析功率、助熔剂及添加顺序、样品质量等分析条件,实现高频燃烧红外吸收法对攀西地区钒钛磁铁矿中0.0004%~1.52%硫的测定。优化后的实验条件如下:样品质量0.30g、助熔剂为0.30g铁粒、0.20g铜粒和1.0g钨粒,助熔剂和样品的添加顺序为铁粒—铜粒—样品—钨粒,分析功率95%。采用不同硫含量的钒钛磁铁矿标准物质建立标准曲线,硫的质量分数为0.0004%~0.200%时(低硫),标准曲线线性方程为y=1.0028x−1.35×10^(−6)(r=0.9998);硫的质量分数为0.201%~1.52%时(高硫),标准曲线线性方程为y=1.0062x−1.49×10^(−6)(r=0.9998),方法检出限为0.0004%。采用本方法对标准物质及攀西地区钒钛磁铁矿实际样品进行测定,标准物质硫含量测定值在标准值的允许范围内,相对标准偏差(RSD)为0.72%~1.40%;实际样品硫含量测定值的RSD为0.40%~0.67%。

关键词：攀西地区钒钛磁铁矿硫高频燃烧红外吸收法方法优化

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高频燃烧红外吸收法测定过磷酸钙中总硫含量

分析试验室 2024年

作者：王勇刘元清刘林李国伟攀西钒钛检验检测院国家钒钛制品质量检验检测中心

本研究建立了高频燃烧红外吸收法测定过磷酸钙中总硫的方法。使用扫描电镜（SEM）研究了过磷酸钙中硫的存在形态；通过在基体过磷酸钙中加入硫酸钙制备人工合成校正样品，建立了仪器标准曲线；对分析功率进行优化，解决了不同硫酸盐积... 详细信息

本研究建立了高频燃烧红外吸收法测定过磷酸钙中总硫的方法。使用扫描电镜（SEM）研究了过磷酸钙中硫的存在形态；通过在基体过磷酸钙中加入硫酸钙制备人工合成校正样品，建立了仪器标准曲线；对分析功率进行优化，解决了不同硫酸盐积分延迟的问题。方法的最优参数为：试样量0.10 g，助熔剂为0.50 g铁粒和1.5 g钨锡的混合助熔剂，高频功率90%。硫含量在0～16.00%范围内的线性方程为y=0.0108x+0.0006，相关系数r=0.9996，检出限为0.000074%，定量限为0.00037%。将本方法与重量法和电感耦合等离子发射光谱法进行了比对，本方法用于测定样品，精密度和准确度满足分析要求。

关键词：高频燃烧红外吸收过磷酸钙硫

计及应力水平效应的复合材料剩余强度概率模型

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复合材料学报 2024年第2期41卷 1080-1091页

作者：马辉东曾世龙马强白学宗安宗文兰州理工大学机电工程学院兰州730050 甘肃省特种设备检验检测研究院国家风电设备质量检验检测中心(甘肃) 兰州730050

针对当前大多数复合材料剩余强度模型通用化程度低、试验成本高的问题,本文提出了一个计及应力水平效应且独立于应力水平的剩余强度概率模型。首先,给出归一化强度储备的定义,并根据归一化强度储备推导出确定性剩余强度模型。然后,将一... 详细信息

针对当前大多数复合材料剩余强度模型通用化程度低、试验成本高的问题,本文提出了一个计及应力水平效应且独立于应力水平的剩余强度概率模型。首先,给出归一化强度储备的定义,并根据归一化强度储备推导出确定性剩余强度模型。然后,将一个疲劳寿命概率模型耦合进确定性剩余强度模型,进而衍生出一个新的剩余强度概率模型。最后,利用文献中的恒幅与变幅剩余强度试验数据对所提出的剩余强度概率模型的准确性和适用性进行验证。结果表明:几乎所有的恒幅试验数据点都分布在预测曲线的95%置信上限与5%置信下限之间,且50%可靠度的预测曲线对试验数据具有高拟合优度值:0.94、0.84及0.97。所提出的模型在充分考虑了复合材料剩余强度统计特征的前提下,仅用一组模型参数即可准确描述多个应力水平下的强度退化。在变幅工况下,所提出模型在升序与降序变幅加载中的预测值与试验值的相对误差均低于6%。

关键词：复合材料强度储备剩余强度概率疲劳寿命恒幅与变幅应力水平

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高频燃烧红外吸收法测定攀西地区钛精矿中硫

冶金分析 2024年第6期44卷 74-80页

作者：刘林王勇攀西钒钛检验检测院国家钒钛制品质量检验检测中心四川攀枝花617000

硫是钛精矿的重要质量指标之一,准确测定其含量,对后续工艺控制及产品质量监管有重要意义。由于攀西地区钛精矿中硫含量范围跨度较大,采用高频燃烧红外吸收法测定攀西地区钛精矿中硫含量时,部分矿区样品易出现积分延迟的问题。实验在前... 详细信息

硫是钛精矿的重要质量指标之一,准确测定其含量,对后续工艺控制及产品质量监管有重要意义。由于攀西地区钛精矿中硫含量范围跨度较大,采用高频燃烧红外吸收法测定攀西地区钛精矿中硫含量时,部分矿区样品易出现积分延迟的问题。实验在前人研究基础上,结合扫描电镜技术及红外碳硫仪的程序升温功能,通过大量试验对攀西地区四大矿区产的钛精矿进行研究,得出了钛精矿中硫化物形态及含量的差异是造成硫积分延迟的主要原因,并通过优化助熔剂种类及其用量、助熔剂与样品添加顺序、仪器分析功率等分析条件,解决了硫积分延迟的问题,拓宽了硫的测定范围,实现了高频燃烧红外吸收法对攀西地区钛精矿中0.004%~4.77%(质量分数,下同)硫的测定。优化后的实验条件如下:样品量为0.20 g,助熔剂为0.50 g铁粒、0.30 g铜粒和1.50 g钨粒,助熔剂和样品的添加顺序为铁粒-铜粒-样品-钨粒,分析功率为95%。采用不同硫含量的钛精矿标准样品建立校准曲线,在硫含量为0.004%~0.201%时(低硫),校准曲线线性方程为y=1.0065x-1.45×10^(-6),相关系数为0.9997;在硫含量为0.201%~4.77%时(高硫),校准曲线线性方程为y=1.0021x-1.16×10^(-6),相关系数为0.9998,方法检出限为0.0001%。采用实验方法对攀西矿区钛精矿样品及钛精矿标准样品中硫含量平行测定7次,结果表明,标准样品的测定值在标准值的允许范围内,相对标准偏差(RSD)为1.2%~2.0%;样品测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.28%~0.60%。

关键词：高频燃烧红外吸收法钛精矿攀西地区硫

粉末压片-X射线荧光光谱法测定过磷酸钙中氟

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冶金分析 2024年第4期44卷 45-50页

作者：刘林王勇邵国庆施宗友攀西钒钛检验检测院国家钒钛制品质量检验检测中心四川攀枝花617000

测定过磷酸钙中氟含量,对过磷酸钙生产及质量控制有指导意义。实验将样品充分干燥后粉碎至粒度小于74μm,采用硼酸镶边,在压力35 t条件下保压30 s,制成样片,选择F-Kα线为分析线,建立了粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)测定过... 详细信息

测定过磷酸钙中氟含量,对过磷酸钙生产及质量控制有指导意义。实验将样品充分干燥后粉碎至粒度小于74μm,采用硼酸镶边,在压力35 t条件下保压30 s,制成样片,选择F-Kα线为分析线,建立了粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)测定过磷酸钙中氟的方法。采用X射线衍射(XRD)对大量过磷酸钙样品进行扫描,结果发现,过磷酸钙中物相组成主要是硫酸钙、氟化钙、二氧化硅,故实验选择以离子选择电极法定值的过磷酸钙样品为基体,加入不同质量的氟化钙后用三维混样仪混匀,配制得到一组氟含量呈一定梯度且能覆盖样品中氟含量范围的系列校准样品用于绘制校准曲线,以使校准样品系列和过磷酸钙样品中氟的谱峰角度始终保持一致,且减少了基体效应、矿物效应等对测定的影响;选取3个不同氟含量的校准样品,用三维混样仪混匀5 min后按照实验方法平行测量5次,氟荧光强度测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)小于3.0%,表明校准样品均匀性满足实验要求。以氟含量为横坐标,对应的氟荧光强度为纵坐标绘制校准曲线,其线性相关系数为0.9996,方法检出限为3 mg/kg。采用实验方法对3个不同氟含量的过磷酸钙样品中氟进行测定,结果的相对标准偏差(n=10)为1.4%~3.1%;采用氟离子选择电极法对这3个样品进行测定以进行方法比对,结果表明,两种方法测定结果基本一致。

关键词：波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF) 过磷酸钙氟氟化钙基体效应

熔融制样-X射线荧光光谱法测定镁钙铁质振动料中主量成分

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冶金分析 2024年第9期44卷 66-71页

作者：王志彪李向威阳泉市综合检验检测中心山西阳泉045000 国家硅铝质耐火材料质量检验检测中心(山西) 山西阳泉045000

为保证镁钙铁质振动料有良好的抗渣性和耐火度以及施工强度,需要严格控制其化学成分。采用Li_(2)B_(4)O_(7)-LiBO_(2)混合熔剂(m∶m=67∶33)熔融制样,以300 g/L NH4I溶液为脱模剂,在1050℃下熔融15 min制得玻璃片,实现了X射线荧光光谱法... 详细信息

为保证镁钙铁质振动料有良好的抗渣性和耐火度以及施工强度,需要严格控制其化学成分。采用Li_(2)B_(4)O_(7)-LiBO_(2)混合熔剂(m∶m=67∶33)熔融制样,以300 g/L NH4I溶液为脱模剂,在1050℃下熔融15 min制得玻璃片,实现了X射线荧光光谱法(XRF)对镁钙铁质振动料中主量成分SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、CaO、MgO的测定。参照镁钙铁质振动料的成分,用镁质耐火材料、石灰石、铝矾土等标准样品混合配制各主量成分含量具有一定梯度且能覆盖其含量跨度的校准样品系列绘制校准曲线,克服了镁钙铁质振动料没有标准样品的难题;以理论α系数法进行基体校正,消除了元素间的吸收和增强效应。以样品中各成分的含量为横坐标,其对应的荧光强度为纵坐标绘制校准曲线,各成分校准曲线精密度品质因子K检测结果与标准方法的误差在标准方法GB/T 5069—2015规定的允许差范围之内。

关键词：镁钙铁质振动料 X射线荧光光谱法(XRF) 熔融制样主量成分

亲水作用色谱-串联质谱法测定婴儿配方乳粉中14种母乳低聚糖

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食品科学 2024年

作者：叶梦薇黄芊冯丽凤黄媛蔡小明高宇王天希潘城国家加工食品质量检验检测中心福建省产品质量检验研究院

建立了亲水作用色谱-串联质谱法（hydrophilic interaction liquid chromatography-tandem mass spectrometry，HILIC-MS/MS）同时测定婴儿配方乳粉中14种母乳低聚糖（human milk oligosaccharides，HMOs）的分析方法。样品经乙醇沉淀蛋白，冷冻脱脂，以亲水作用色谱柱分离，采用超高效液相色谱-质谱多反应监测模式（multiple reaction monitoring，MRM）进行检测，外标法定量。在优化的条件下，14种母乳低聚糖在各自的线性范围内线性关系良好，相关系数（r）大于0.994，在两种乳基试样的3 个不同加标水平下平均回收率为90.3% ～ 109%，相对偏差（relative standard deviations，RSD）为0.7% ～ 9.7%（n=6），方法检出限为0.002 ～ 0.033 μg/mL。此方法具有分析速度快、稳定性好、灵敏度高的特点，能够满足婴儿配方乳粉中14种母乳低聚糖的快速检测需求。

关键词：婴儿配方乳粉母乳低聚糖亲水作用色谱-串联质谱法

临界喷嘴在真空泵抽速测试及计量中研究和应用

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真空科学与技术学报 2024年第4期44卷 325-331页

作者：徐法俭刘继睿袁铮任昌青姜云锋董钦敏淄博真空设备厂有限公司淄博255200 国家泵类产品质量检验检测中心(山东) 淄博255200 沈阳水泵研究所有限公司沈阳110869

真空泵抽速测量有多种方法,其准确度受到方法、仪表精度等影响。其中定流量法作为其中一种方式,其建立在一元可压缩流体理论基础上。文章结合一元可压缩流体基础理论与现有测试方法,提出将喷嘴临界状态作为定流量法测量基础。通过喷嘴... 详细信息

真空泵抽速测量有多种方法,其准确度受到方法、仪表精度等影响。其中定流量法作为其中一种方式,其建立在一元可压缩流体理论基础上。文章结合一元可压缩流体基础理论与现有测试方法,提出将喷嘴临界状态作为定流量法测量基础。通过喷嘴临界状态的出现以及临界值计算,作为真空泵流量的测量方法基准数值,测量过程中只需要测定环境参数就可以测定真空泵流量,进而计算真空泵在某规定压力下的抽速。该测量方法装置和过程简单,容易操作,外界因素影响自然降低到最低,是一种可靠、绿色测量方法。抽速作为真空泵最重要参量,数字化、智能化测量是发展方向,准确的抽速测定是真空泵及系统优化的依据,将推动真空技术发展。

关键词：一元气体方程临界状态临界参数计量喷嘴亚音速抽速测量