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乳液自组装法制备Al/B/PTFE含能微球及其性能表征

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火炸药学报 2024年第5期47卷 453-460,I0005页

作者：师鹏翔王建陈杰张行泉邓勇军王军中国工程物理研究院化工材料研究所四川绵阳621000 西南科技大学分析测试中心四川绵阳621010 工程材料与结构冲击振动四川省重点实验室四川绵阳621010

为了探究高活性金属含能微球的制备工艺以及燃烧性能,以Viton为黏结剂,聚四氟乙烯(PTFE)、硼粉(B)和铝粉(Al)为高能组分,采用乳液自组装技术制备了Al/B/PTFE含能微球,并对溶剂的挥发温度、乳化剂的种类、水相和油相的体积比和搅拌速度... 详细信息

为了探究高活性金属含能微球的制备工艺以及燃烧性能,以Viton为黏结剂,聚四氟乙烯(PTFE)、硼粉(B)和铝粉(Al)为高能组分,采用乳液自组装技术制备了Al/B/PTFE含能微球,并对溶剂的挥发温度、乳化剂的种类、水相和油相的体积比和搅拌速度等工艺进行了优化;采用扫描电子显微镜(SEM)对Al/B/PTFE含能微球形貌进行了表征;采用TG-DSC法分析了Al/B/PTFE含能微球的热分解性能;通过高速摄影和密闭爆发器表征了Al/B/PTFE含能微球的燃烧反应性能。结果表面,水浴温度为25℃、乳化剂为PVA、水油比为80∶30和搅拌速度为700 r/min是Al/B/PTFE含能微球的最佳制备工艺;所制备的Al/B/PTFE含能微球的粒径均匀、球形度高且粒径可控,主要粒径分布范围在约300~900μm;微球的流散性、反应热、燃烧火焰面积和压力输出性能随着粒径的增加,出现先增加后减弱的现象;Al/B/PTFE含能微球的最大反应热,最大火焰面积和最高峰值压力为1097.97 J/g,186.06 cm^(2)和213.3 kPa,分别是物理混合样品的1.77倍、5.16倍和1.37倍。

关键词：物理化学乳液自组装含能微球燃烧反应 Al/B/PTFE 金属燃料

高灵敏、多响应的镧系金属有机骨架的设计、合成和荧光传感性能

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无机化学学报 2024年第4期40卷 834-848页

作者：闫睿魁陈小莉蔡苗任静崔华莉杨华王记江延安大学化学与化工学院陕西省反应工程重点实验室新能源新功能材料实验室延安716000

基于5-(3,4-二羧基苯氧基)间苯二甲酸(H_(4)dppa)配体,通过水热法设计并合成了2种镧系金属有机骨架(Ln-MOFs):{(dima)[Dy(dppa)(H_(2)O)_(2)]·2.5H_(2)O}n(Dy-MOF)和{(dima)[Eu(dppa)(H_(2)O)_(2)]·1.5H_(2)O}n(Eu-MOF)(dima=二甲胺阳离子)。并用元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射等对其进行了结构表征。2种Ln-MOFs为异质同构的二维网状结构,相邻的二维网络通过氢键作用进一步形成三维超分子网络结构。荧光分析表明Dy-MOF和Eu-MOF在室温下具有优良的荧光性能,而且Dy-MOF还具有优异的荧光传感性能,可高效、高灵敏检测多种水中污染物:苯胺(ANI)、硝基苯(NB)、四环素(TC)、嘧霉胺(PTH)以及色氨酸(Trp)。此外还探究了Dy-MOF检测污染物时的荧光淬灭机理。

关键词：镧系金属有机骨架 5-(3,4-二羧基苯氧基)间苯二甲酸晶体结构荧光传感

环境水体中氨氮微型快速检测装置的研制及应用

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分析化学 2024年第2期52卷 178-189页

作者：王朋田永刘传禹王炜亮陈旭伟张岩峰陈明丽王建华青岛理工大学环境与市政工程学院东北大学理学院化学系四川警察学院智能警务四川省重点实验室

氨氮水平是评价自然水环境的重要指标，但目前环境水样中氨氮的分析检测面临基质干扰严重和无法现场快速分析等问题。本研究依据我国环境保护标准《水质氨氮的测定水杨酸分光光度法》（HJ 536–2009）的基本原理，基于顺序注射系统研制... 详细信息

氨氮水平是评价自然水环境的重要指标，但目前环境水样中氨氮的分析检测面临基质干扰严重和无法现场快速分析等问题。本研究依据我国环境保护标准《水质氨氮的测定水杨酸分光光度法》（HJ 536–2009）的基本原理，基于顺序注射系统研制了氨氮在线检测装置。通过分别研制适于顺序注射系统联用的氨氮转换反应系统、显色反应系统和检测系统，实现了复杂基质水体中氨氮的在线检测分析。其中，检测系统以发光二极管作为光源、光电转换器作为检测器、聚氯乙烯管作为检测流通池组装而成，显著减小了装置体积、能耗以及制作成本。利用此装置仅需12 min即可测定单一水质样品中的氨氮，检出限（LOD）为0.65μmol/L(S/N=3)，精密度（RSD,n=7）为4.3%(C=10μmol/L)和4.2%(C=500μmol/L)，线性范围上限可达1000μmol/L。干扰测试结果表明，环境水体中常见的共存离子和组分等对氨氮分析无显著影响，可直接利用此装置分析水库水、污水、海水和垃圾渗滤液中氨氮的浓度。利用此装置分析实际水体中氨氮的结果与我国环境保护标准（HJ 536–2009）方法的测定结果无显著性差异，加标回收率在92.3%～98.1%之间，进一步证实了此装置的准确性和实用性。

关键词：氨氮顺序注射水杨酸分光光度法在线检测发光二极管

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掺氮碳量子点用于柳氮磺吡啶的快速检测

分析测试学报 2024年第7期43卷 1052-1057页

作者：赵艳孙雪花延安大学医学院陕西延安716000 陕西省化学反应工程重点实验室延安大学化学化工学院陕西延安716000

以微波法一步合成制备出荧光性能强、荧光量子产率为89.38%的掺氮碳量子点(N-CDs),并通过荧光猝灭法建立了快速准确测定柳氮磺吡啶(SSZ)的新方法。通过透射电子显微镜、傅里叶红外光谱对碳量子点进行表征,结果显示N-CDs的平均粒径为2.91... 详细信息

以微波法一步合成制备出荧光性能强、荧光量子产率为89.38%的掺氮碳量子点(N-CDs),并通过荧光猝灭法建立了快速准确测定柳氮磺吡啶(SSZ)的新方法。通过透射电子显微镜、傅里叶红外光谱对碳量子点进行表征,结果显示N-CDs的平均粒径为2.91 nm,主要由C、O、N元素组成,大量羰基、羟基和羧基存在于N-CDs表面。在最佳条件下,柳氮磺吡啶浓度在0.1~2μmol/L和3~200μmol/L范围内线性良好,检出限为0.2μmol/L。将所建方法用于柳氮磺吡啶肠溶片中柳氮磺吡啶含量的测定,回收率为97.3%~102%。

关键词：微波法掺氮碳量子点荧光猝灭柳氮磺吡啶

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石墨烯负载单原子Mo上合成气催化转化机理:碳组分和Mo-C作用的影响

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高等学校化学学报 2024年第7期45卷 101-110页

作者：孔雪张海平夏文生张庆红万惠霖厦门大学化学化工学院固体表面物理化学国家重点实验室醇醚酯化工清洁生产国家工程实验室福建省理论与计算化学重点实验室厦门361005

金属在合成气转化反应中的催化性能与其在反应中的碳化密切相关,然而所形成的金属碳化物的组成和结构十分复杂,使得催化剂活性相的鉴定变得极为困难,因而催化剂中碳组分的作用具有研究意义.本文采用密度泛函理论(DFT)计算研究了单原子M... 详细信息

金属在合成气转化反应中的催化性能与其在反应中的碳化密切相关,然而所形成的金属碳化物的组成和结构十分复杂,使得催化剂活性相的鉴定变得极为困难,因而催化剂中碳组分的作用具有研究意义.本文采用密度泛函理论(DFT)计算研究了单原子Mo负载在无缺陷石墨烯(Mo/pri-graphene)和单碳空位石墨烯(Mo/sv-graphene)上合成气转化制醇的反应机理,以探究碳组分对钼基催化剂上C—O活化的调控作用.结果表明,具有较弱Mo-C作用的Mo/pri-graphene和具有较强Mo-C作用的Mo/sv-graphene上的合成气转化机理存在明显差别.Mo/pri-graphene上最优途径为CO→HCO→CH_(2)O→CH_(3)O→CH_(3)/CH_(4),物种CH_(3)O因转化为CH_(3)/CH_(4)的活化自由能垒偏高而具有一定的稳定性;Mo/sv-graphene上最优途径则为CO→HCO→CH_(2)O→CH_(2)OH→CH_(3)OH/CH_(3)(CH_(4)),共存的产物CH_(3)OH和CH_(3)(CH_(4))为后续的碳链增长提供了可能.Mo/sv-graphene上CO加氢反应的各基元步骤的活化自由能垒总体低于Mo/pri-graphene,其原因是Mo/sv-graphene与反应底物分子间的作用强度低于Mo/pri-graphene与底物分子的作用,Mo/sv-graphene中碳组分可以参与底物分子的活化与转化.因此,催化剂中的碳组分可以调控(和/或参与)底物分子与催化剂间的作用,继而改变反应的活性和选择性.

关键词：单原子钼/石墨烯合成气转化碳反应机理

基于银-硫配位的协同抗菌水凝胶的制备与性能

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化工进展 2024年第2期43卷 1039-1046页

作者：剧芳合肥工业大学化学与化工学院先进催化材料与反应工程安徽省重点实验室安徽合肥230009

1-烯丙氧基-2,3-环硫丙烷开环聚合得到侧基带乙烯基的线型聚硫醚(P1),通过巯-烯click反应引入足够量的羧基,赋予其水溶性。修饰后的线型聚硫醚(P2)将硝酸银原位还原成银纳米颗粒(Ag NPs),将其用作抗菌剂。TEM测试表明成功制备出粒径尺寸... 详细信息

1-烯丙氧基-2,3-环硫丙烷开环聚合得到侧基带乙烯基的线型聚硫醚(P1),通过巯-烯click反应引入足够量的羧基,赋予其水溶性。修饰后的线型聚硫醚(P2)将硝酸银原位还原成银纳米颗粒(Ag NPs),将其用作抗菌剂。TEM测试表明成功制备出粒径尺寸为5~20nm的Ag NPs;且XPS分析证明了Ag NPs与P2聚合物链上的硫元素形成银-硫配位键。P2与Ag NPs通过银-硫配位作用形成复合交联剂(Ag NPs@P2),在过硫酸钾(KPS)的引发下,再与丙烯酰胺(Am)进行自由基聚合制备抗菌水凝胶。对大肠杆菌进行抗菌实验,结果表明Ag NPs@P2/PAm具有协同抗菌的能力,且负载质量分数为2%的Ag NPs@P2抑菌效果最好。该水凝胶克服了传统抗生素水凝胶的耐药性问题以及无机/有机组分相容性差的缺陷,为设计新型协同抗菌水凝胶提供了一种全新的策略。

关键词：银-硫配位协同抗菌银纳米颗粒水凝胶

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双向拉伸聚丙烯薄膜shish-kebab结构的辐照劣化模型研究

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中国电机工程学报 2024年第9期44卷 3378-3387,I0003页

作者：李化王雨橙王哲豪王柯林福昌强电磁工程与新技术国家重点实验室(华中科技大学电气与电子工程学院) 湖北省武汉市430074 高分子材料工程国家重点实验室(四川大学高分子科学与工程学院) 四川省成都市610065

高能射线辐照会导致电容器储能介质发生交联和降解等化学变化,进而影响到电容器的宏观电气性能和应用性能。该文以双向拉伸聚丙烯(biaxially oriented polypropylene,BOPP)薄膜典型的串晶结构(shish-kebab)为对象,研究了γ辐照积累剂量... 详细信息

高能射线辐照会导致电容器储能介质发生交联和降解等化学变化,进而影响到电容器的宏观电气性能和应用性能。该文以双向拉伸聚丙烯(biaxially oriented polypropylene,BOPP)薄膜典型的串晶结构(shish-kebab)为对象,研究了γ辐照积累剂量D对分子链结构和结晶特性的影响,建立了辐照劣化模型。研究结果表明,当D反应同时发生且程度相当,结晶度和大分子含量均无明显变化;当D≥10 kGy时,辐照降解反应占主导,shish晶逐渐被破坏,结晶度和大分子含量逐渐下降;当D=1000 kGy时,shish-kebab结构几乎完全破坏,薄膜内主要为片晶和无定形结构。该模型描述了γ辐照下shish-kebab结构的劣化过程,为聚合物晶体结构的辐照老化机理研究提供参考。

关键词： γ辐照双向拉伸聚丙烯薄膜 shish-kebab结构结晶特性劣化模型

基于Fluent的煤焦油悬浮床加氢反应器数值模拟与温度控制研究

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煤炭转化 2024年第1期47卷 38-48页

作者：黄鑫高云鹤郭莉王丹军牛鸿权付鑫付峰延安大学化学与化工学院陕西省化学反应工程重点实验室716000陕西延安陕煤集团榆林化学有限责任公司 719000陕西榆林兖矿榆林精细化工有限公司 719000陕西榆林

作为煤焦油悬浮床加氢技术的核心设备——煤焦油悬浮床加氢反应器,其中上部温度骤升问题已经成为制约该技术实际应用的技术瓶颈之一。为了解决温度骤升问题,采用计算流体力学方法,基于Fluent软件,对加氢反应器内温度变化进行了数值模拟... 详细信息

作为煤焦油悬浮床加氢技术的核心设备——煤焦油悬浮床加氢反应器,其中上部温度骤升问题已经成为制约该技术实际应用的技术瓶颈之一。为了解决温度骤升问题,采用计算流体力学方法,基于Fluent软件,对加氢反应器内温度变化进行了数值模拟,并对温度控制措施展开了研究。结果表明,煤焦油悬浮床加氢反应器在3.0 m高度处出现温度骤升,在温度骤升处增设冷氢管,冷氢的通入不仅可有效控制反应器中上部温度,解决温度骤升问题,还使得反应器内温度的轴向和径向分布趋于均匀,且冷氢的适宜温度为41℃~43℃,最佳温度为43℃。在此基础上,研究了冷氢通入前后加氢反应器内流场的变化。根据流速分布模拟结果,结合温度分布云图,可推测出无冷氢通入时,反应器在3.5 m左右高度处出现局部结焦现象,当高度达到5.0 m时,反应器内开始出现因结焦而导致的局部堵塞,当高度到达5.5 m左右时,反应器内出现因结焦而导致的严重堵塞。43℃冷氢的通入不仅解决了加氢反应器温度骤升问题,还抑制了加氢反应器内的轴向流,促进了反应物料的径向流动及混合,使得流速以及气含率(气相体积占气液混合物体积的百分比)的分布更加均匀,有利于加氢反应器内传质及煤焦油加氢反应的进行。

关键词：煤焦油悬浮床加氢数值模拟温度分布流速分布气含率

XRD-Rietveld全谱拟合法定量土壤矿物可行性研究——以四川盆地常见紫色土为例

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矿物岩石 2024年第3期44卷 13-24页

作者：邓予炜邓翔戚明辉巫崇雨林静陈丽霞页岩气评价与开采四川省重点实验室四川成都610091 自然资源部耕地资源调查监测与保护重点实验室四川成都610045 四川省科源工程技术测试中心四川成都610091

土壤的固体骨骼是复杂的晶质-非晶质矿物的多相混合物,其矿物组成与准确定量直接影响土壤的性质、结构及肥力水平的评价,常规基于峰位-强度(d-I/I0)的X射线外标法受限于参比强度值的多选而不能准确的反应矿物真实含量,无定标Rietveld全... 详细信息

土壤的固体骨骼是复杂的晶质-非晶质矿物的多相混合物,其矿物组成与准确定量直接影响土壤的性质、结构及肥力水平的评价,常规基于峰位-强度(d-I/I0)的X射线外标法受限于参比强度值的多选而不能准确的反应矿物真实含量,无定标Rietveld全谱拟合法在定量复杂组成的自然界土壤矿物上依然存在准确性验证的问题。针对上述问题,根据土壤中常见的矿物类型和大致含量,选取结晶良好的高纯单矿物配置4组3~6相固定比例的土壤模拟样品(石英+赤铁矿+高岭石;石英+赤铁矿+高岭石+伊利石;石英+赤铁矿+高岭石+伊利石+方解石;石英+赤铁矿+高岭石+伊利石+方解石+碱性长石),并对K值法、RIR值法和Rietveld全谱拟合法3种方法定量结果进行讨论,选择四川盆地分布广泛的紫色土开展Rietveld全谱拟合法及非晶质成分定量的实际应用。结果表明,4组土壤模拟样品Rietveld法定量结果(绝对偏差范围0.8%~4.8%,均值2.7%)与K值法定量结果(0.6%~8.8%,均值3.1%)显著优于RIR值法定量结果(绝对偏差范围1%~28%,均值11.2%),对于低含量的黏土矿物,Rietveld全谱拟合法(绝对误差范围1.8~3.8,均值2.3)比K值法(绝对误差范围1.4~5.5,均值3.0)反应更加灵敏。紫色土样品Rietveld全谱拟合法定量后换算的元素分布曲线与化学分析(XRF)结果分布曲线相关程度高,其相关性达到99.78%,表明全谱拟合法定量结果能较为真实的反映样品信息。无定标的XRD-Rietveld全谱拟合法定量方法规避了常规分析手段带来的分析误差,能有效的提高定量结果的精度,具有广阔的应用前景。

关键词： Rietveld全谱拟合定量分析紫色土非晶质含量四川盆地