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新型双膦配体的合成及其在2-丁烯氢甲酰化反应中的应用

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催化学报 2011年第2期32卷 299-302页

作者：张林李春付海燕袁茂林李瑞祥陈华四川大学化学学院有机金属络合催化研究所绿色化学与技术教育部重点实验室四川成都610064

合成了以联苯为骨架,以吲哚为取代基的双膦配体,并研究了该配体与Rh(acac)(CO)2原位生成的催化剂在2-丁烯氢甲酰化反应中的催化性能.考察了膦/铑比、反应温度、反应压力以及2-丁烯与Rh(acac)(CO)2摩尔比等因素对反应活性及区域选择性的... 详细信息

合成了以联苯为骨架,以吲哚为取代基的双膦配体,并研究了该配体与Rh(acac)(CO)2原位生成的催化剂在2-丁烯氢甲酰化反应中的催化性能.考察了膦/铑比、反应温度、反应压力以及2-丁烯与Rh(acac)(CO)2摩尔比等因素对反应活性及区域选择性的影响.结果表明,在60°C反应时,醛的正异比高达28.5;当压力为2.0MPa时,反应TOF值可达660h-1.

关键词：氢甲酰化 2-丁烯双膦配体铑吲哚

蒙脱土负载Cu^＋催化含氮杂环化合物的N-芳基化反应(英文)

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催化学报 2012年第12期33卷 1877-1882,1862页

作者：綦晓龙周丽梅蒋晓慧范红伟付海燕陈华四川省化学合成与污染控制重点实验室西华师范大学化学化工学院四川南充637002 四川大学化学学院有机金属络合催化研究所四川成都610064

通过简单的离子交换法制备出蒙脱土(MMT)负载Cu+催化剂,采用X射线衍射,X射线光电子能谱,扫描电子显微镜和X射线能量色散谱等技术对催化剂样品进行了表征.结果表明,Cu+已经成功的插入到蒙脱土层间.在芳基氯或芳基溴与含氮杂环化合物的N-... 详细信息

通过简单的离子交换法制备出蒙脱土(MMT)负载Cu+催化剂,采用X射线衍射,X射线光电子能谱,扫描电子显微镜和X射线能量色散谱等技术对催化剂样品进行了表征.结果表明,Cu+已经成功的插入到蒙脱土层间.在芳基氯或芳基溴与含氮杂环化合物的N-芳基化反应中,催化剂显示出高的催化活性,且可通过简单的过滤分离出该催化剂,重复使用4次其活性无明显降低.

关键词：铜蒙脱土 N-芳基化反应芳基卤多相催化剂

微波法快速、原位合成NiFe LDH纳米片阵列用于高效电催化水氧化

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科学通报 2024年

作者：王沙沙陆徐云常亚楠李晓萱刘影包建春南京师范大学化学与材料科学学院

氧气析出反应（oxygen evolution reaction, OER）复杂的动力学和高能量势垒严重制约了电解水生产氢能的效率.基于此,本工作报道了一种简单、高效的微波合成策略,可以在碳布表面快速、原位生长层状双金属氢氧化物阵列（layered double h... 详细信息

氧气析出反应（oxygen evolution reaction, OER）复杂的动力学和高能量势垒严重制约了电解水生产氢能的效率.基于此,本工作报道了一种简单、高效的微波合成策略,可以在碳布表面快速、原位生长层状双金属氢氧化物阵列（layered double hydroxide/carbon cloth, LDH/CC）,用以提升OER性能.研究发现,溶剂类型对LDHs的原位生长起着至关重要的作用.相比于纯水、乙二醇水溶液和季戊四醇水溶液溶剂,丙三醇水溶液具有适宜的极性,可以有效调控金属离子的表面能和反应过程中金属离子的成核/迁移,进而促进LDHs在碳布表面的原位、均匀生长.与传统的水热法和电沉积法相比,微波法合成的NiFe LDH/CC具有氧缺陷含量高、电化学活性位点丰富、界面电荷转移电阻低和内在活性高等优点.以OER为探针反应,探究并比较了以不同溶剂及合成方法制得的NiFe LDH/CC的电催化性能.测试表明,以丙三醇水溶液为溶剂、采用微波法合成的NiFe LDH/CC性能最好,在100 mA cm-2的过电位（overpotential, η）仅为257 mV（η100）, 400 mA cm-2的过电位仅为331 mV（η400）,持续测试100 h后性能仍保持95%,显著优于以乙二醇水溶液（287和386 mV）、季戊四醇水溶液（309和406 mV）为溶剂的对比样,以及水热法（279和434 mV）、电沉积法（293和380 mV）合成NiFe LDH/CC的电催化性能.进一步,这些性能优于近些年报道的很多过渡金属化合物.这种微波合成策略不仅适用于NiFe LDH,还可以原位合成NiMn LDH、CoFe LDH、NiCo LDH,为高活性LDH的原位、快速合成提供了一种新方法.

关键词：电催化氧气析出反应微波法 NiFe层状双金属氢氧化物

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三芳基膦配体的合成研究

有机化学 2007年第4期27卷 532-535页

作者：郭妤马梦林彭宗海郑学丽陈华李贤均四川大学化学学院有机金属络合催化研究所绿色化学与技术教育部重点实验室成都610064

从间溴苯酚出发,利用新的合成方法经五步反应合成了一系列具有不同烷氧基的芳基膦配体.改进后的方法可方便地通用于在苯环上具有各种不同基团基的膦配体衍生物的合成,且有原料易得、操作简单、产率较高的优点.

关键词：三芳基膦单膦配体合成

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负载型铱催化剂催化氯代硝基苯选择性加氢

石油化工 2007年第10期36卷 1042-1045页

作者：刘新梅陈骏如周亚芬李贤均广西工学院生物与化学工程系广西柳州545006 四川大学化学学院有机金属络合催化研究所四川成都610064

用等体积浸渍法制备了Ir/γ-Al2O3催化剂,以对氯硝基苯为底物,考察了催化剂的活化温度、反应温度、氢气压力、反应时间等条件对对氯硝基苯加氢反应的影响。实验结果表明,在120℃下活化1.0h得到的Ir/γ-Al2O3催化活性最高,在n(对氯硝基苯... 详细信息

用等体积浸渍法制备了Ir/γ-Al2O3催化剂,以对氯硝基苯为底物,考察了催化剂的活化温度、反应温度、氢气压力、反应时间等条件对对氯硝基苯加氢反应的影响。实验结果表明,在120℃下活化1.0h得到的Ir/γ-Al2O3催化活性最高,在n(对氯硝基苯)∶n(Ir)=3 000、反应温度50℃、氢气压力0.5MPa、乙醇为溶剂的条件下反应2.5h,对氯硝基苯的转化率和对氯苯胺的选择性均达到100.0%。用该催化剂催化邻、间氯硝基苯加氢,当底物全部转化时,生成邻、间氯苯胺的选择性分别达到99.2%和100.0%,均没有检测到脱氯产物的生成。用该催化剂催化对氯硝基苯加氢反应,催化剂循环使用8次,反应时间延长至5h,对氯硝基苯完全转化,对氯苯胺的选择性仍高达98.2%。

关键词：氯代硝基苯负载型铱催化剂 γ-氧化铝选择性加氢氯代苯胺

金属离子对Ru-Pt/γ-Al2O3催化2,5-二氯硝基苯加氢反应的影响

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石油化工 2004年第Z1期33卷 1008-1009页

作者：刘新梅赵松林陈骏如李贤均四川大学化学学院有机金属络合催化研究所四川成都610064 四川大学化学学院有机金属络合催化研究所四川成都610064 四川大学化学学院有机金属络合催化研究所四川成都610064 四川大学化学学院有机金属络合催化研究所四川成都610064

研究了Ru-Pt/γ-Al2O3双金属催化剂在2,5-二氯硝基苯选择性加氢反应中金属离子对它的修饰作用,结果表明,Sn4+不但能显著地提高催化活性,还能抑制脱氯.

关键词： 2,5-二氯硝基苯 Ru-Pt/γ-Al2O3双金属催化剂催化加氢金属离子修饰剂

单分散Cu-TCPP/Cu_(2)O杂化微球:一种具有优异电还原CO_(2)产C_(2)性能的级联电催化剂

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电化学（中英文） 2024年第1期30卷 36-45页

作者：万紫轩 Aidar Kuchkaev Dmitry Yakhvarov 康雄武华南理工大学环境与能源学院新能源研究所广东广州510006 阿尔布佐夫有机与物理化学研究所俄罗斯联邦喀山420088 喀山联邦大学亚历山大·巴特列罗夫化学研究所俄罗斯联邦喀山420008

高效电还原CO_(2)(ECR)为有价值的多碳产物是解决CO_(2)排放问题的有效解决方案。基于卟啉的金属有机框架(MOFs)具有多孔结构和有序的活性位点,有望提高ECR生成多碳产物的选择性。本文制备了由铜-四(4-羧基)卟啉(Cu-TCPP)和Cu_(2)O组成... 详细信息

高效电还原CO_(2)(ECR)为有价值的多碳产物是解决CO_(2)排放问题的有效解决方案。基于卟啉的金属有机框架(MOFs)具有多孔结构和有序的活性位点,有望提高ECR生成多碳产物的选择性。本文制备了由铜-四(4-羧基)卟啉(Cu-TCPP)和Cu_(2)O组成的有机/无机杂化Cu-TCPP@Cu_(2)O电催化剂,其中TCPP在调控形貌方面起着重要作用。ECR过程中原位形成的Cu与Cu-TCPP(Cu-TCPP@Cu)结合可以抑制析氢,富集CO中间体,促进C-C偶联生成C2产物。多孔碳(PC)负载的Cu-TCPP@Cu在PC上被还原为Cu纳米簇,同时对C2产物具有较高的ECR活性和选择性。催化剂在–1.0 V时(相对于可逆氢电极),C_(2)产物法拉第效率为62.3%,部分电流密度为83.4 mA·cm^(-2),是纯Cu_(2)O和TCPP的7.6倍和13.1倍。本论文研究了催化剂形貌和杂化结构如何提高ECR生C_(2)产物的选择性,为高性能ECR催化剂的设计提供了新思路。

关键词：有机/无机杂化电催化剂四(4-羧基)卟啉氧化亚铜级联电催化剂

Fe^(3+)协同Ni基金属-有机框架提升电催化析氧反应活性的研究

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无机盐工业 2024年第2期56卷 152-158页

作者：陈星亮范文娟常会黄海平蒋志强江西理工大学材料冶金化学学部江西赣州341000 攀枝花学院钒钛资源综合利用四川省重点实验室四川攀枝花617000

采用溶剂热法合成了金属-有机框架材料(phen-Ni),然后通过掺杂异金属Fe^(3+)制备了Fe@phen-Ni电催化剂。利用X射线单晶衍射仪、X射线光电子能谱仪、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等对催化剂的物相、形貌及各成分化学状态进行表征。利... 详细信息

采用溶剂热法合成了金属-有机框架材料(phen-Ni),然后通过掺杂异金属Fe^(3+)制备了Fe@phen-Ni电催化剂。利用X射线单晶衍射仪、X射线光电子能谱仪、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等对催化剂的物相、形貌及各成分化学状态进行表征。利用线性扫描伏安法(LSV)和电化学阻抗谱(EIS)等研究了Fe@phen-Ni催化剂的电催化析氧(OER)性能。结果表明,当电流密度为10mA/cm^(2)时,Fe@phen-Ni的OER过电位为333mV,与phen-Ni相比显示出更优异的OER催化活性。Fe@phen-Ni电催化活性的提高归因于Fe^(3+)的引入,这不仅增加了电催化剂的活性位点,而且由于Fe^(3+)和Ni^(2+)的协同作用,促进了电子转移,从而提高了电催化活性。该工作不仅证实了异金属离子的掺杂有利于提高电催化析氧活性,而且为基于金属-有机框架材料制备电化学OER催化剂提供了新的思路。

关键词：金属-有机框架电催化析氧反应非贵金属电催化剂

硅胶键合膦的制备及其对铑络合物催化1-辛烯氢甲酰化反应的影响

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物理化学学报 2015年第4期31卷 738-742页

作者：张晓亚郑从野郑学丽付海燕袁茂林李瑞祥陈华四川大学化学学院有机金属络合催化研究所绿色化学与技术教育部重点实验室成都610064

以硅胶为载体,采用键合接枝法将2-(二苯膦基)乙基三乙氧基硅烷(DPPES)共价键合于硅胶表面,制备了性能优良的硅胶键合型膦配体(以Si O2(PPh2)表示).以Si O2(PPh2)为配体,Rh(acac)(CO)2(acac:乙酰丙酮)为催化前体,负载铑膦络合物催化剂(Si... 详细信息

以硅胶为载体,采用键合接枝法将2-(二苯膦基)乙基三乙氧基硅烷(DPPES)共价键合于硅胶表面,制备了性能优良的硅胶键合型膦配体(以Si O2(PPh2)表示).以Si O2(PPh2)为配体,Rh(acac)(CO)2(acac:乙酰丙酮)为催化前体,负载铑膦络合物催化剂(Si O2(PPh2)/Rh)在1-辛烯氢甲酰化反应中原位生成.对生成的负载型催化剂和硅胶键合型膦配体进行了傅里叶变换红外(FTIR)光谱表征,考察了膦/铑摩尔浓度比([P]/[Rh])、温度等因素对铑催化的长链1-辛烯氢甲酰化反应的影响.结果表明,膦/铑摩尔浓度比的增加能显著提高反应的成醛选择性,降低铑的流失.在[P]/[Rh]=12、363 K、2.0 MPa、1.5 h的温和反应条件下,1-辛烯转化率和成醛选择性分别可达98.4%和95.3%,其催化活性与DPPES或三苯基膦(TPP)作配体时的均相铑催化相近.催化剂循环4次后,反应活性无明显下降,1-辛烯转化率均在97.0%左右,经电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)检测,有机相中铑流失低于0.1%.

关键词：硅胶 2-(二苯膦基)乙基三乙氧基硅烷 1-辛烯氢甲酰化成醛选择性铑络合物催化循环