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聚β-环糊精修饰电极零流电位法检测氯吡脲

分析试验室 2024年第1期43卷 64-69页

作者：马明明何成毅史帅崔淑慧刘佳西安工程大学环境与化学工程学院西安710048 西安市农产品质量安全检验监测中心西安710077

采用电聚合方法,在多壁碳纳米管修饰的铅笔芯电极(MWCNT-PEC)表面制备聚β-环糊精-氯吡脲(CPPU)复合材料(P-β-CD-CPPU),并对其结构和形貌进行表征。结果表明,含有CPPU分子残留活性点的P-β-CD-CPPU拥有较大筒腔结构,能重新包合识别CPP... 详细信息

采用电聚合方法,在多壁碳纳米管修饰的铅笔芯电极(MWCNT-PEC)表面制备聚β-环糊精-氯吡脲(CPPU)复合材料(P-β-CD-CPPU),并对其结构和形貌进行表征。结果表明,含有CPPU分子残留活性点的P-β-CD-CPPU拥有较大筒腔结构,能重新包合识别CPPU分子,据此建立了P-β-CD-CPPU修饰电极零流电位法检测CPPU的新方法。考察了影响P-β-CD-CPPU重新包合CPPU前后零流电位差值变化的条件。在优化条件下,修饰电极的零流电位与CPPU浓度在0.5~50μmol/L范围内成正比,CPPU的检出限为21.4 nmol/L。CPPU体系可能共存的有机物及金属离子均不干扰测定;同一根修饰电极对同一浓度CPPU零流电位测定值在14 d内的相对标准偏差(RSD)为2.0%;5根不同批次修饰电极的零流电位测定值的RSD为1.7%。应用本方法检测实际猕猴桃样品中CPPU残留浓度,平均回收率为102.7%~109.1%,与液相色谱-质谱联用法检测结果基本一致。

关键词：氯吡脲零流电位法 β-环糊精电聚合超分子识别

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桑叶中噻嗪酮和三环唑残留检测研究

现代农药 2024年第2期23卷 75-79页

作者：李国烈南充农产品质量监测检验中心四川南充637000

建立超高效液相色谱-串联质谱方法检测桑叶中噻嗪酮和三环唑残留。样品经乙腈提取,石墨化炭黑氨基复合柱(Carbon/NH2)净化,在电喷雾离子源正离子多反应监测模式下检测,基质外标法定量。噻嗪酮和三环唑的定量限均为0.001 mg/kg,在0.000 1... 详细信息

建立超高效液相色谱-串联质谱方法检测桑叶中噻嗪酮和三环唑残留。样品经乙腈提取,石墨化炭黑氨基复合柱(Carbon/NH2)净化,在电喷雾离子源正离子多反应监测模式下检测,基质外标法定量。噻嗪酮和三环唑的定量限均为0.001 mg/kg,在0.000 1~0.10 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。在0.001~0.10 mg/kg质量分数范围内,平均回收率为91.7%~104.5%,方法精密度相对标准偏差为1.31%~8.46%。该方法灵敏度高,准确度好,适用于桑叶中噻嗪酮和三环唑残留量的测定。

关键词：桑叶噻嗪酮三环唑残留基质效应超高效液相色谱-串联质谱

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高效液相色谱-串联质谱法测定医用口罩中8种全氟化合物

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分析科学学报 2024年第1期40卷 50-56页

作者：石刚凌婷李慧玲张娜孙世元蒋付良嘉兴市食品药品与产品质量检验检测院浙江嘉兴314001 国家服装辅料产品质量检验检测中心(浙江) 浙江嘉兴314050

采用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术建立了医用口罩中全氟辛酸、全氟辛烷磺酸钾、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟辛烷磺酸胺、全氟十三酸、全氟十四酸、N-乙基全氟辛烷磺酸胺8种全氟化合物的测定方法。样品以甲醇为溶剂,超声提取,... 详细信息

采用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术建立了医用口罩中全氟辛酸、全氟辛烷磺酸钾、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟辛烷磺酸胺、全氟十三酸、全氟十四酸、N-乙基全氟辛烷磺酸胺8种全氟化合物的测定方法。样品以甲醇为溶剂,超声提取,采用C_(18)(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱分离,流动相为甲醇和乙酸铵,梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式进行分析检测,外标法定量。结果表明:8种全氟化合物的定量限(LOQ,以信噪比>10计)为0.50~1.58μg/kg,在0.5~10μg/L时标准曲线线性关系良好(r>0.9979),样品加标回收率为98.4%~102.3%,相对标准偏差为1.55%~7.44%。该方法前处理简单,回收率高,精密度好,适用于医用口罩中全氟化合物的检测。

关键词：医用口罩全氟化合物高效液相色谱-串联质谱

超高效液相色谱-串联质谱法测定运动营养食品中60种类固醇激素

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色谱 2024年

作者：蔡小明吴少明余清黄何何郑秋萍何孟杭戴明欧阳立群福建省产品质量检验研究院食品检验研究所国家加工食品质量检验检测中心

基于QuEChERS,结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）技术,建立了一种同时测定运动营养食品中60种类固醇激素的分析方法。样品以1.0%（v/v）甲酸乙腈提取,氯化钠进行分层,150 mg PSA和150 mg C18粉末净化,净化液经氮气吹至近干后用... 详细信息

基于QuEChERS,结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）技术,建立了一种同时测定运动营养食品中60种类固醇激素的分析方法。样品以1.0%（v/v）甲酸乙腈提取,氯化钠进行分层,150 mg PSA和150 mg C18粉末净化,净化液经氮气吹至近干后用50%甲醇水溶液复溶,在Waters Acuity UPLC HSS T3分析柱上,以0.1%（v/v）甲酸水溶液（含10 mmol/L乙酸铵）-甲醇为流动相,电喷雾离子源（ESI）正离子模式下进行UPLC-MS/MS多反应监测（MRM）测定。在最优的仪器参数及前处理条件下进行方法验证,60种类固醇激素在1.0～100 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数（r）均大于0.99;方法的检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.2～0.8μg/kg和0.6～2.4μg/kg。以乳清蛋白粉（固体）、果胶蛋白肽（半固体）、运动营养液（液体）为空白基质,进行3个水平的加标回收试验（n=6）, 60种类固醇激素的平均回收率为73.7%～112.7%,相对标准偏差（RSD）为3.2%～10.1%。将新开发的方法应用于13批次实际样品的测定,在其中1份样品中检出禁用药物（勃地酮）,含量为14.6μg/kg,说明运动营养食品中确有非法添加类固醇激素的现象,后续应加强对运动营养食品中该类固醇类激素的监控。该方法简单高效,灵敏度高,重复性好,适用于运动营养食品中类固醇激素的快速筛查和定量分析,为运动营养食品中类固醇激素的日常监督提供技术支撑。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱 QuEChERS 类固醇激素运动营养食品

HPLC法同时测定公英青蓝合剂中黄芩苷和绿原酸的含量

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饲料研究 2024年 130-135页

作者：魏秀丽韩会刚张传津杨志昆郭玉秋张志民李有志王尚明山东省饲料兽药质量检验中心山东省畜产品质量安全监测与风险评估重点实验室山东省动物用中药制剂工程实验室

研究旨在建立高效液相色谱法（HPLC）同时测定公英青蓝合剂中黄芩苷和绿原酸含量的方法。公英青蓝合剂经20%乙醇提取后，以C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,3.5μm）为分离柱，柱温为35℃，检测波长为324 nm，二极管阵列检测器，外标法定量... 详细信息

研究旨在建立高效液相色谱法（HPLC）同时测定公英青蓝合剂中黄芩苷和绿原酸含量的方法。公英青蓝合剂经20%乙醇提取后，以C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,3.5μm）为分离柱，柱温为35℃，检测波长为324 nm，二极管阵列检测器，外标法定量。结果表明：黄芩苷在20.91～209.12 mg/L和绿原酸在5.12～51.20 mg/L范围内线性关系良好（R2>0.999 0）；黄芩苷平均加样回收率为101.09%，变异系数为1.15%；绿原酸平均加样回收率为99.59%，变异系数为1.46%；系统适应性试验良好，色谱柱耐受性良好，完全满足检测需求。研究表明，试验所用方法可操作性强，稳定性、重复性、准确性良好，适用于公英青蓝合剂中黄芩苷和绿原酸含量的同时检测。

关键词：公英青蓝合剂黄芩苷绿原酸高效液相色谱法二极管阵列检测器

基于脂肪酸组成结合主成分分析识别不同比例大豆油和菜籽油调配的调和油

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中国粮油学报 2024年第4期39卷 140-148页

作者：吕世懂张慧君杨学芳吴万富张继光昆明市粮油饲料产品质量检验中心昆明650118 云南省粮油产品质量监督检验站昆明650118 云南昆明国家粮食质量监测站昆明650118 淮北师范大学生命科学学院淮北235000 安徽省西瓜甜瓜生物育种工程研究中心淮北235000 昆明医科大学科技成果孵化中心昆明650500

结合脂肪酸组成和化学计量学方法,对大豆油、菜籽油及其不同比例的二元调和油的识别进行基础研究,并分析不同比例调和油中脂肪酸含量的变化。结果表明在大豆油和菜籽油中,共检出脂肪酸组分17种,主要以油酸、亚油酸、棕榈酸和亚麻酸为主... 详细信息

结合脂肪酸组成和化学计量学方法,对大豆油、菜籽油及其不同比例的二元调和油的识别进行基础研究,并分析不同比例调和油中脂肪酸含量的变化。结果表明在大豆油和菜籽油中,共检出脂肪酸组分17种,主要以油酸、亚油酸、棕榈酸和亚麻酸为主。在以不同比例低芥酸菜籽油和大豆油调配的调和油中,脂肪酸含量随调和比例的改变而呈现一定趋势的增加或减小。结合脂肪酸组成,对所有的139个样品进行了主成分分析(PCA),结果表明大豆油和菜籽油可以互相实现区分,不同比例的调和油样品分布在调配的溯源样品之间,基本按照比例关系分布成一条直线。研究通过对菜籽油、大豆油及其不同比例调配的调和油的脂肪酸组成进行了定量分析,分析了它们之间脂肪酸组成的变化,并结合化学计量学手段进行一些识别分析,为规范调和油的生产和保障公平有序的调和油市场提供参考。

关键词：大豆油菜籽油调和油脂肪酸组成主成分分析

饲料、动物尿液和毛发的抽样技术、常见问题与对策

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现代畜牧科技 2024年第7期 124-126页

作者：门晓冬赵晓雨李有志强莉宋祥彬李传溥杨智国刘华阳山东省饲料兽药质量检验中心山东省畜产品质量安全监测与风险评估重点实验室山东济南250100 山东省畜产品质量安全中心山东济南250100

抽样是检测分析的前提,抽样的规范性、代表性,真实性对检验结果的评估和追溯起着重要作用。对饲料、动物尿液和毛发的抽样技术、常见问题及对策进行阐述,以期对抽样工作有所指导。

关键词：抽样技术常见问题对策

快速分散固相萃取-平行液相色谱-串联质谱法同时测定炸鸡食品中26种性激素

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食品科技 2024年第5期49卷 314-320页

作者：黄永辉福建省产品质量检验研究院国家加工食品质量检验检测中心福建福州350002

采用平行液相色谱-串联质谱结合快速分散固相萃取技术,建立了同时测定炸鸡食品中26种性激素残留量的方法。样品以乙腈(水)超声提取,100 mg十八烷基硅烷(C_(18))和100 mg乙二胺-N-丙基硅烷粉末净化,浓缩后以50%甲醇复溶。以Waters ACQUIT... 详细信息

采用平行液相色谱-串联质谱结合快速分散固相萃取技术,建立了同时测定炸鸡食品中26种性激素残留量的方法。样品以乙腈(水)超声提取,100 mg十八烷基硅烷(C_(18))和100 mg乙二胺-N-丙基硅烷粉末净化,浓缩后以50%甲醇复溶。以Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)为色谱柱,甲醇-2 mmol/L乙酸铵含0.01%氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾-正负离子切换、多反应监测模式进行测定,基质匹配标准曲线外标法定量。方法学验证表明,在1.0~50.0 μg/L的范围内,26种性激素的线性较好,相关系数(R^(2))均大于0.999,该方法的检出限为0.3~1.0 μg/kg,定量限为1.0~3.0 μg/kg。在炸鸡腿、烤翅和炸鸡块基质中分别进行3水平6平行的加标回收实验,26种性激素的回收率为78.9%~105.3%,相对标准偏差为3.1%~8.4%。所建立的方法简单高效、准确度好、重现性高,适用于炸鸡食品中26种性激素的同时测定。

关键词：快速分散固相萃取平行液相色谱-串联质谱炸鸡性激素

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出口石墨研判技术刍议

炭素技术 2024年第3期43卷 79-82页

作者：李建新周智勇田宁郴郴州市产商品质量监督检验所湖南郴州423000 国家石墨产品质量检验检测中心湖南郴州423000

商务部、海关总署联合下发的《关于优化调整石墨物项临时出口管制措施的公告》(2023年第39号公告)生效后,由于目前国内外尚无相关测试技术标准作参考,各地海关在严格执行国家出口管制政策过程中,相关研判工作受阻,导致全国范围内石墨产... 详细信息

商务部、海关总署联合下发的《关于优化调整石墨物项临时出口管制措施的公告》(2023年第39号公告)生效后,由于目前国内外尚无相关测试技术标准作参考,各地海关在严格执行国家出口管制政策过程中,相关研判工作受阻,导致全国范围内石墨产品出口通关困难。本文根据石墨的晶体学特征、相关产品的生产工艺及性能特点等方面存在的差异,对石墨制品提出了一套研判技术方案,可供海关部门及产业界参考。

关键词：出口石墨管制研判