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电感耦合等离子体原子发射光谱测定生脉散中多种微量元素

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光谱学与光谱分析 2008年第2期28卷 436-440页

作者：李铭芳柳英霞万益群南昌大学分析测试中心

采用ICP-AES法测定生脉散中多种微量元素,考查不同品种人参的煎煮液中多种微量元素的溶出情况。实验表明人参、麦冬、五味子生药材及水煎液经硝酸-高氯酸体系消化,样品消解完全,可以满足ICP-AES检测的要求。结果的相对标准偏差为0.70%～... 详细信息

采用ICP-AES法测定生脉散中多种微量元素,考查不同品种人参的煎煮液中多种微量元素的溶出情况。实验表明人参、麦冬、五味子生药材及水煎液经硝酸-高氯酸体系消化,样品消解完全,可以满足ICP-AES检测的要求。结果的相对标准偏差为0.70%～5.9%,加标回收率为95.2%～112.4%,各种微量元素的溶出率以西洋参、麦冬、五味子为复方药的共煎液中溶出率较高,从而进一步证实了生脉散该复方药的合理性。文章为药剂学研究提出了一个简便、准确和可行的研究方法的同时,也对中药复方的合理性进行了考察,为其临床疗效研究提供了有效依据。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱生脉散微量元素溶出率

两种β-环糊精单臂键合固定相液相色谱法拆分三唑类手性农药

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高等学校化学学报 2015年第5期36卷 872-880页

作者：程彪平李来生周仁丹李良张宏福南昌大学分析测试中心南昌330047

以有序介孔材料SBA-15为基质,β-环糊精和氨基β-环糊精为配体,通过环糊精端口的羟基和氨基与3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷偶联剂上活泼的异氰酸酯基之间的加成反应,制备了2种不同单键合臂的β-环糊精修饰SBA-15手性固定相（CDSP和NCDSP）... 详细信息

以有序介孔材料SBA-15为基质,β-环糊精和氨基β-环糊精为配体,通过环糊精端口的羟基和氨基与3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷偶联剂上活泼的异氰酸酯基之间的加成反应,制备了2种不同单键合臂的β-环糊精修饰SBA-15手性固定相（CDSP和NCDSP）,它们分别含有稳定的氨基甲酸酯基和脲基键合臂.在反相高效液相色谱模式下,以灭菌唑、烯唑醇、己唑醇和戊唑醇等10种常见的三唑类手性农药为探针,考察了CDSP和NCDSP的基本手性色谱性能.研究结果表明,2种新固定相对三唑类农药对映体均有较好的快速拆分能力,所需分离时间较短（〈30 min）,其中灭菌唑和烯唑醇的选择性因子（α）分别为1.29和1.28,分离度分别达到3.84和3.23.采用甲醇、乙腈和水组成的简单流动相,室温下在CDSP和NCDSP上分别拆分了9种和8种三唑类手性农药对映体.研究发现拥有适当大小和手性碳连接羟基的三唑类农药在上述2种新固定相上有较好的拆分效果,说明固定相上的环糊精配体对溶质的包结、氢键和空间位阻等协同作用对空间手性识别有重要贡献.不同批次CDSP和NCDSP的键合量分别为0.139~0.156和0.120~0.137μmol/m2,表明2种固定相的制备方法有较好的重现性.与涂覆型纤维素商品柱相比,新的脲基环糊精固定相性能更稳定,反相色谱实用性更强,且制备方法简便,成本较低,在三唑类手性农药对映体残留量检测中具有良好的应用前景.

关键词：高效液相色谱法 β-环糊精键合SBA-15固定相三唑类手性农药手性分离分离机理

新型硝基苯胺衍生化β-环糊精键合SBA-15液相色谱手性固定相的制备及评价

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高等学校化学学报 2014年第6期35卷 1152-1160页

作者：周仁丹李来生程彪平聂桂珍张宏福南昌大学分析测试中心南昌330047

合成了一种新型6-单硝基苯胺衍生化β-环糊精配体,将该手性配体键合到SBA-15有序介孔材料表面,制备了手性液相色谱固定相(NCDSP),采用红外光谱、元素分析、热重分析、质谱、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和X射线衍射分析对其结构进行... 详细信息

合成了一种新型6-单硝基苯胺衍生化β-环糊精配体,将该手性配体键合到SBA-15有序介孔材料表面,制备了手性液相色谱固定相(NCDSP),采用红外光谱、元素分析、热重分析、质谱、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和X射线衍射分析对其结构进行了表征.评价了新固定相的基本色谱性能,并将其用于β-受体阻滞剂和二氢黄烷酮类手性药物对映体的拆分.结果表明,14种β-受体阻滞剂和6种二氢黄烷酮类药物在NCDSP上均可实现手性分离,其中美托洛尔的分离度达到1.75,2'-羟基黄烷酮的分离度达到5.21,并且分析时间一般不超过20 min.通过与苯胺衍生化β-环糊精固定相(PCDSP)进行对比研究,探讨了新固定相的手性分离机理.

关键词：高效液相色谱法 β-环糊精类SBA-15固定相手性分离 β-受体阻滞剂二氢黄烷酮手性药物

磺丁基醚-β-环糊精修饰毛细管电色谱拆分地平类药物对映体

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高等学校化学学报 2014年第7期35卷 1414-1422页

作者：聂桂珍李来生程彪平周仁丹张宏福南昌大学分析测试中心南昌330047

采用甲基丙烯酸缩水甘油酯原位聚合物基质，将磺丁基醚-β-环糊精修饰到毛细管内壁，制得了一种毛细管电色谱手性柱（SECDP），并通过红外光谱（IR）和扫描电子显微镜（SEM）表征了其结构．磺酸基可提供足够稳定的正向电渗流（EOF），... 详细信息

采用甲基丙烯酸缩水甘油酯原位聚合物基质，将磺丁基醚-β-环糊精修饰到毛细管内壁，制得了一种毛细管电色谱手性柱（SECDP），并通过红外光谱（IR）和扫描电子显微镜（SEM）表征了其结构．磺酸基可提供足够稳定的正向电渗流（EOF），基于磺丁基醚-β-环糊精在固定相和流动相中的协同作用，通过优化手性添加剂浓度、pH值、施加电压、温度及有机调节剂含量等条件，利用该开管电色谱柱拆分了氨氯地平、尼莫地平和尼卡地平等10种地平类手性药物对映体．优化的流动相组成为20mmol/L NaH2PO4（pH=4．0），含4．0mmol/L磺丁基醚-β-环糊精，乙腈的体积分数为10％-25％，施加电压15～25kV，温度为15℃，电动进样2kV×5s，检测波长为236nm．在上述条件下，分离度（R。）可达3．62，柱效达61011块／m，分析时间一般为6～15min．基于色谱分离数据，探讨了相关的手性分离机理．

关键词：毛细管电色谱法甲基丙烯酸缩水甘油酯原位聚合物基质磺丁基醚-β-环糊精手性分离地平类药物

高效液相色谱法研究水溶性杯[8]芳烃与二苯胺磺酸钠的相互作用

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分析化学 2005年第4期33卷 509-511页

作者：李来生黄志兵刘旭王宇晓南昌大学分析测试中心南昌大学分析测试中心南昌330047

采用高效液相色谱法研究了水溶性的对二甲氨甲基杯[ 8 ]芳烃(以下简称杯胺)与二苯胺磺酸钠的相互作用。以水溶性杯胺作流动相添加剂,考察了二苯胺磺酸钠在ODS柱上的色谱保留行为。实验发现,随着杯胺浓度的增大,二苯胺磺酸钠的保留时间... 详细信息

采用高效液相色谱法研究了水溶性的对二甲氨甲基杯[ 8 ]芳烃(以下简称杯胺)与二苯胺磺酸钠的相互作用。以水溶性杯胺作流动相添加剂,考察了二苯胺磺酸钠在ODS柱上的色谱保留行为。实验发现,随着杯胺浓度的增大,二苯胺磺酸钠的保留时间逐渐延长,这是由于杯胺与溶质二苯胺磺酸钠形成了包结物的缘故。一方面二苯胺磺酸钠易电离,在ODS柱上保留弱;另一方面,由于杯胺对二苯胺磺酸钠的包结作用,降低了其极性,疏水性增强导致保留时间增加。其包结常数测定为1. 17×104 L/mol,包结比为1∶1,这与荧光法测定值2. 0×104 L/mol一致。同时考察了流动相的添加剂浓度、pH值等因素对二苯胺磺酸钠的保留行为的影响。实验表明,杯胺与二苯胺磺酸钠之间主要存在疏水作用和静电作用。

关键词：高效液相色谱法包结作用水溶性杯芳烃对二甲氨甲基杯芳烃二苯胺磺酸钠

新型衍生化β-环糊精液相色谱键合相拆分和测定人体血浆中普萘洛尔对映体

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分析化学 2014年第7期42卷 1002-1009页

作者：周仁丹李来生程彪平聂桂珍张宏福南昌大学分析测试中心

采用对硝基苯氨基甲酸酯衍生化6-叠氮基β-环糊精,将衍生化的配体与含炔键的SBA-15硅胶进行点击反应（Click chemistry）,合成新型对硝基苯氨基甲酸酯化β-环糊精键合SBA-15硅胶手性固定相（NPCSP）。在极性有机溶剂模式下,成功实现了β... 详细信息

采用对硝基苯氨基甲酸酯衍生化6-叠氮基β-环糊精,将衍生化的配体与含炔键的SBA-15硅胶进行点击反应（Click chemistry）,合成新型对硝基苯氨基甲酸酯化β-环糊精键合SBA-15硅胶手性固定相（NPCSP）。在极性有机溶剂模式下,成功实现了β-受体阻滞剂普萘洛尔对映体的快速手性分离,探讨了流动相中甲醇含量、冰醋酸与三乙胺的浓度和温度等对其手性分离的影响。优化的色谱条件为:流动相组成为乙腈-甲醇-冰醋酸-三乙胺（90∶10∶1.25∶2.25,V/V）,温度为288 K,流速为0.5 mL/min,进样量为20μL,波长为290 nm。该条件下的分离度为2.04,拆分时间短（分析方法灵敏、准确、简便、快速,可用于人体血浆中普萘洛尔对映体的测定及药代动力学研究。

关键词：高效液相色谱法 β-环糊精键合SBA-15手性固定相手性分离 β-受体阻滞剂普萘洛尔血浆

甘脲和羟基葫芦[6]脲气相色谱固定相的制备及其色谱分离性能比较研究

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化学学报 2007年第17期65卷 1855-1862页

作者：李来生王上文刘超许丽丽南昌大学分析测试中心南昌330047

甘脲是羟基葫芦[6]脲(HOCB6)的前体,本文设计了一种在酸性条件下均匀涂渍固定液的新方法,首次将甘脲和羟基葫芦[6]脲用作气相色谱固定相.将甘脲和HOCB6填装成气相色谱填充柱后,以烷烃、卤代烃、芳香烃、醇、酮、酯、酸、胺等物质为探针... 详细信息

甘脲是羟基葫芦[6]脲(HOCB6)的前体,本文设计了一种在酸性条件下均匀涂渍固定液的新方法,首次将甘脲和羟基葫芦[6]脲用作气相色谱固定相.将甘脲和HOCB6填装成气相色谱填充柱后,以烷烃、卤代烃、芳香烃、醇、酮、酯、酸、胺等物质为探针,用复杂样品花露水对它们的色谱分离性能进行了比较研究.结果表明,甘脲和HOCB6都是良好的气相色谱固定相,热稳定性高,柱性能稳定.两种固定相对以上溶质探针都有较好的分离能力,HOCB6固定相(PSP)与甘脲固定相(GSP)相比较,总体上具有更好的分离选择性,对难分离的芳香族位置异构体(如二甲苯、甲基苯胺)具有良好的分离能力,显示出较高的立体选择性,对花露水中的高沸点组分有较好的分离效果.上述研究也表明,由于溶质在载气中传质比葫芦脲内腔快得多,全包结尽管有利于提高分离选择性,但展宽后的柱效不理想;适当的高柱温既保留了部分包结作用,同时存在端口协同作用,能兼顾高选择性和高柱效.

关键词：甘脲羟基葫芦脲葫芦脲填充柱气相色谱固定相

葫芦[6]脲单轮烷键合固定相的制备、表征及色谱性能

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化学学报 2008年第1期66卷 63-72页

作者：李来生王上文黄丽芳刘妙芬南昌大学分析测试中心南昌330047

将超分子自组装技术与色谱键合硅胶固定相制备技术相结合,采用γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为偶联剂,首次将一种葫芦[6]脲单轮烷(CB6MR)键合到硅胶上,制备了一种新型的葫芦[6]脲单轮烷键合固定相(CB6MRBS).通过元素分... 详细信息

将超分子自组装技术与色谱键合硅胶固定相制备技术相结合,采用γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为偶联剂,首次将一种葫芦[6]脲单轮烷(CB6MR)键合到硅胶上,制备了一种新型的葫芦[6]脲单轮烷键合固定相(CB6MRBS).通过元素分析、红外光谱和热分析对该固定相进行了结构表征.以中性、酸性、碱性化合物和二取代苯位置异构体等溶质为样品,分别在反相和正相色谱模式下对固定相的色谱性能和保留机理进行了研究.结果表明:CB6MRBS是一种多模式键合固定相,具有良好的正相和反相色谱性能,对位置异构体具有较高的识别能力,尤其是可有效地用于碱性化合物的分离分析.其保留机理存在氢键、静电、π-π和疏水作用等多种作用力机制,协同作用提高了CB6MRBS对溶质的分离选择性.由于CB6MR配体中含有酰胺基和众多羰基,CB6MRBS可能在络合色谱方面有应用前景.

关键词：高效液相色谱固定相单轮烷葫芦脲

新型双β-环糊精键合SBA-15液相手性固定相的制备及评价

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化学学报 2014年第6期72卷 720-730页

作者：周仁丹李来生程彪平聂桂珍张宏福南昌大学分析测试中心南昌330047

由于桥联双β-环糊精的协同包结作用和独特的多重识别功能已被广泛地用作人工模拟酶,本文尝试用桥联双β-环糊精作固定相配体,开发其手性分离功能.采用3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷偶联剂连续反应法,首先将(6-氧-对甲苯磺酰)-β-环糊精键... 详细信息

由于桥联双β-环糊精的协同包结作用和独特的多重识别功能已被广泛地用作人工模拟酶,本文尝试用桥联双β-环糊精作固定相配体,开发其手性分离功能.采用3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷偶联剂连续反应法,首先将(6-氧-对甲苯磺酰)-β-环糊精键合到有序介孔SBA-15硅胶表面,然后与(6-乙二胺-6-去氧)-β-环糊精反应,制备一种新型的乙二胺桥联双β-环糊精键合SBA-15液相色谱手性固定相(BCDSP).采用质谱、红外光谱、元素分析、热重分析和透射电镜等进行结构表征.在极性有机溶剂模式下,评价了新固定相的基本色谱性能,并用于β-受体阻滞剂对映体的拆分.考察了流动相中有机溶剂、三乙胺、冰醋酸改性剂用量和柱温对手性分离的影响.基于优化的色谱条件,采用双β-环糊精键合固定相成功地拆分了常用的14种β-受体阻滞剂药物对映体,其中普萘洛尔的分离度可达到2.18,卡维地洛的分离度可达到2.01,分析时间一般为10~20 min,取得了较高的分离效率.为比较研究,还制备了一种单β-环糊精固定相(CDSP),结果发现双β-环糊精键合相可拆分14种β-受体阻滞剂,而在优化的条件下单β-环糊精键合相仅能部分拆分4种β-受体阻滞剂,且前者的分离度明显优于后者.基于实验数据对双β-环糊精和单β-环糊精固定相的分离机理的异同点展开讨论.一方面包结作用和氢键作用在桥联双β-环糊精键合相的手性分离中占重要地位,与常见的单β-环糊精固定相相似;另一方面桥联双β-环糊精固定相拥有自身的特点,两个β-环糊精腔体存在协同作用,相应于它的模拟酶功能,协同作用不仅扩大了空间识别域,还提高了立体选择性,基于双腔体的包结作用和乙二胺桥键的氢键作用等增强了固定相的手性识别能力,加上有序的SBA-15能加快传质,使得BCDSP具有较好的手性色谱性能,拥有更广泛的拆分对象、更高的分离度和更短的分析时间.新固定相的制备方法简便,手性分离功能强,色谱性能稳定,且制备成本较低.这类桥联双β-环糊精键合有序介孔SBA-15新型的快速分离材料在手性药物质量监控和药代动力学研究中存在良好的应用前景.

关键词：高效液相色谱法乙二胺桥联双β-环糊精键合SBA-15手性固定相协同分离机理 β-受体阻滞剂手性药物