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大豆异黄酮的LC-MS分析

分析测试学报 2001年第Z1期20卷 65-66页

作者：牛长群刘进怀祝仕清华北制药集团新药研究开发中心河北石家庄050015 华北制药集团新药研究开发中心河北石家庄050015 华北制药集团新药研究开发中心河北石家庄050015

大豆异黄酮是从大豆中提取的1种天然异黄酮类混合物,具有抗氧化及抗癌作用,长期服用不仅能降低胆固醇,减少心脏病的发生,而且可以降低癌症的发病率[1,2].此外,大豆异黄酮还具有内分泌调节功能,用于缓解妇女更年期症状.随着人们保健意识... 详细信息

大豆异黄酮是从大豆中提取的1种天然异黄酮类混合物,具有抗氧化及抗癌作用,长期服用不仅能降低胆固醇,减少心脏病的发生,而且可以降低癌症的发病率[1,2].此外,大豆异黄酮还具有内分泌调节功能,用于缓解妇女更年期症状.随着人们保健意识的加强,大豆异黄酮将成为医药、保健、食物等方面多功能产品.由于其组份多,缺少标准对照物质,定性定量分析该类化合物比较困难.文献报导[3]的方法只分析了其中的几个组份,我们采用LC-MS方法,首次同时分析了大豆异黄酮中的12个成分,并用归一化法测定了各组份的相对含量,为控制该产品的质量提供了可靠的分析手段.……

关键词：大豆异黄酮妇女更年期症状组份定性定量分析异黄酮类相对含量类化合物抗癌作用归一化法功能产品方法对照物质调节功能低胆固醇保健意识心脏病内分泌抗氧化混合物发病率

经典名方养胃汤基准样品UPLC指纹图谱及含量测定研究

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中草药 2024年第3期55卷 798-810页

作者：熊良益高永坚林碧珊梁浩明杨敏娟张蜀广东药科大学新药研发中心广东广州510006 国药集团广东环球制药有限公司广东佛山528305 广东省药物新剂型重点实验室广东广州510006

目的建立15批经典名方养胃汤基准样品UPLC指纹图谱及其7种成分的定量分析方法,为养胃汤质量控制提供科学依据。方法采用UPLC法,建立15批养胃汤基准样品UPLC指纹图谱。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”对15批养胃汤基准样品指纹... 详细信息

目的建立15批经典名方养胃汤基准样品UPLC指纹图谱及其7种成分的定量分析方法,为养胃汤质量控制提供科学依据。方法采用UPLC法,建立15批养胃汤基准样品UPLC指纹图谱。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”对15批养胃汤基准样品指纹图谱进行相似度评价。采用超高效液相联合二极管阵列检测器及蒸发光散射检测器,建立人参皂苷Rg1、Re、Rb1和橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚及甘草酸7个成分的含量测定方法。结果15批养胃汤基准样品UPLC指纹图谱相似度均大于0.9。经与对照品比对指认出奎宁酸、腺苷、鸟苷、新绿原酸、苍术苷A、绿原酸、隐绿原酸、儿茶素、甘草苷、芹糖甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、毛蕊花糖苷、甘草酸、6-姜辣素、川陈皮素、橘皮素、和厚朴酚、广藿香酮、厚朴酚20个色谱峰。15批养胃汤基准样品人参皂苷Rg1、Re、Rb1和橙皮苷、和厚朴酚+厚朴酚、甘草酸的质量分数均值的±30%范围分别为0.084~0.155、0.065~0.120、0.246~0.457、4.911~9.120、0.971~1.804、0.990~1.838 mg/g。结论建立的养胃汤基准样品UPLC指纹图谱和7种指标性成分的含量测定方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于养胃汤基准样品的质量评价,为其后续制剂开发和质量控制研究提供参考。

关键词：经典名方养胃汤基准样品 UPLC 指纹图谱质量控制人参皂苷橙皮苷和厚朴酚厚朴酚甘草酸

顶空进样-气相色谱法检测达托霉素中残留溶剂

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中国药业 2024年第12期33卷 66-69页

作者：李佳蕊韩彬张雪霞任凤芝徐艳梅闫凯王巧高燕霞河北省药品医疗器械检验研究院河北石家庄050021 河北医科大学药学院河北石家庄050017 华北制药集团新药研究开发有限责任公司河北石家庄050021

目的建立测定达托霉素中3种有机溶剂残留量的顶空进样-气相色谱法。方法色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱(60 m×0.53 mm,3.0µm),载气为氮气(流速为5.0 mL/min),程序升温,氢火焰离子化检测器(FID)检测,进样口温度为200℃,检测器温度为23... 详细信息

目的建立测定达托霉素中3种有机溶剂残留量的顶空进样-气相色谱法。方法色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱(60 m×0.53 mm,3.0µm),载气为氮气(流速为5.0 mL/min),程序升温,氢火焰离子化检测器(FID)检测,进样口温度为200℃,检测器温度为230℃,分流比为5∶1(V/V),顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为30 min,进样量为1µL。结果乙醇、异丙醇和正丁醇质量浓度均在10~200µg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=1.0000);检测限分别为0.75,0.30,0.75µg/mL,定量限分别为2.50,1.01,2.50µg/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均回收率分别为101.85%,101.65%,102.33%,RSD分别为0.59%,0.77%,0.78%(n=9)。结论该方法专属性强,灵敏度高,精密度好,可用于达托霉素中前述3种有机溶剂残留量的测定。3批样品中检出的有机溶剂残留量远低于国家标准限度。

关键词：达托霉素冻干工艺有机溶剂残留溶解性复溶时间

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美伐他汀母液回收的研究

中国抗生素杂志 2005年第10期30卷 633-635页

作者：石磊蒋沁张炜倪会敏华北制药集团新药研究开发中心石家庄050015

目的研究美伐他汀母液回收工艺条件。方法通过水解开环转水相,再通过D 317树脂柱,然后用不同浓度的乙醇溶液非连续性洗脱树脂柱,洗脱液经萃取后浓缩,再缩合闭环结晶。结果以HPLC检测方法测定其含量为75%,美伐他汀母液平均回收率为66.5%... 详细信息

目的研究美伐他汀母液回收工艺条件。方法通过水解开环转水相,再通过D 317树脂柱,然后用不同浓度的乙醇溶液非连续性洗脱树脂柱,洗脱液经萃取后浓缩,再缩合闭环结晶。结果以HPLC检测方法测定其含量为75%,美伐他汀母液平均回收率为66.5%。结论根据美伐他汀的化学性质设计的开环转水,然后树脂吸附回收工艺,具有过程简洁、收率较高、成本较低的特点。

关键词：美伐他汀水解离子交换和吸附回收

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盐酸坦洛新的手性分离与纯度检查

药物分析杂志 2007年第11期27卷 1701-1703页

作者：祝仕清牛长群王娅莉薛娜华北制药集团新药研究开发中心石家庄050015

目的:建立手性分离盐酸坦洛新的高效液相色谱方法和毛细管电泳法,并检查光学纯度。方法:采用 Chiral OD-R 手性色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.5 mol·L^(-1)高氯酸钠缓冲液(用高氯酸调 pH 2.0)-乙腈(68:32)为流动相;流速0.5 mL·min^... 详细信息

目的:建立手性分离盐酸坦洛新的高效液相色谱方法和毛细管电泳法,并检查光学纯度。方法:采用 Chiral OD-R 手性色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.5 mol·L^(-1)高氯酸钠缓冲液(用高氯酸调 pH 2.0)-乙腈(68:32)为流动相;流速0.5 mL·min^(-1);检测波长:210 nm;柱温:30℃;样品浓度0.1 mg·mL^(-1),进样10 μL。采用未涂层石英毛细管(67 cm×50μm,有效长度60 cm),以10 mmol·L^(-1)磷酸盐缓冲液(pH 7.0,内含16 mmol·L^(-1)β-环糊精硫酸钠盐)为缓冲液;检测波长为214 nm;阳极压力进样2 s;电压为27 kV;温度为25℃。结果:HPLC 法和 HPCE 法均基线分离盐酸坦洛新的2个对映体;其最低检测限分别为0.1%和0.3%;2种方法光学纯度测定结果基本一致。结论:建立的高效液相色谱法和毛细管电泳法均可用于该新药的质量控制和稳定性研究。

关键词：盐酸坦洛新高效液相色谱法高效毛细管电泳法手性分离

放线菌KS-5555产生的抑制VCAM-1表达的活性物质的研究

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中国抗生素杂志 1998年第2期23卷 121-125页

作者：张华供田洋大村智华北制药集团新药研究开发中心北里研究所

使用一个含有人ＶＣＡＭ－１基因启动子和荧光素酶编码基因的转染细胞株，从微生物代谢产物中筛选能够抑制由ＴＮＦ－α诱导的ＶＣＡＭ－１表达的活性物质。在筛选过程中，应用有机溶媒萃取、ＯＤＳ柱层析及ＨＰＬＣ等方法，从一株放线... 详细信息

使用一个含有人ＶＣＡＭ－１基因启动子和荧光素酶编码基因的转染细胞株，从微生物代谢产物中筛选能够抑制由ＴＮＦ－α诱导的ＶＣＡＭ－１表达的活性物质。在筛选过程中，应用有机溶媒萃取、ＯＤＳ柱层析及ＨＰＬＣ等方法，从一株放线菌ＫＳ－５５５５的发酵液中分离到了ＫＳ－５５５５－Ｅ、Ｆ、Ｇ３种生物活性物质。它们对与人ＶＣＡＭ－１基因的启动子相连接的荧光素酶基因的表达显示出较强的抑制活性，其ＩＣ５０值分别为０．３２、０．１４、０．１９μｍｏｌ／Ｌ。经各种理化特性及ＵＶ、ＭＳ、ＨＰＬＣ等分析，确定化合物ＫＳ－５５５５－Ｅ、Ｆ、Ｇ分别与脂酰ＣｏＡ合成抑制剂ｔｒｉａｃｓｉｎＣ、Ｄ、Ａ的结构相同。

关键词： VCAM-1 Triacsin 荧光素酶放线菌抗生素

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普罗布考中甲苯残留的限量检测

中国医药工业杂志 2002年第9期33卷 457-458页

作者：耿文飞牛长群赵世超华北制药集团新药研究开发中心河北石家庄050015

采用毛细管气相色谱内标法测定普罗布考中甲苯的残留量。方法的精密度和准确度均优于美国药典 2 4版的规定。

关键词：普罗布考甲苯残留限量检测残留溶媒毛细管气相色谱法内标法

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LC-ESI-MS分析两性霉素B降解产物

分析测试学报 2004年第Z1期23卷 12-14页

作者：牛长群祝仕清刘素彦华北制药集团新药研究开发中心河北石家庄050015

　　两性霉素B(amphotericin B)是一种常用的抗真菌抗生素[1],属于多烯大环内酯类化合物,化学性质不稳定,在生产和储存过程中容易发生多种降解反应,产生无活性甚至有毒性的降解物,直接影响产品质量和临床用药的安全,因此,研究该抗生素... 详细信息

　　两性霉素B(amphotericin B)是一种常用的抗真菌抗生素[1],属于多烯大环内酯类化合物,化学性质不稳定,在生产和储存过程中容易发生多种降解反应,产生无活性甚至有毒性的降解物,直接影响产品质量和临床用药的安全,因此,研究该抗生素降解物和降解途径,对防止产品降解、保证产品质量非常必要.……

关键词： LC - ESI - MS Amphotericin B Degradation product

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替考拉宁中主要组分的LC-MS法测定

分析测试学报 2008年第S1期27卷 23-25页

作者：祝仕清牛长群华北制药集团新药研究开发中心河北石家庄050015

LC-MS and LC-MS/MS methods were established to identify the main components of *** using electrospray ionization and positive ion monitoring,mass spectrometric detection were operated on a sigle quadrupole mass spectrometer and a triple quadrupole tandem mass *** components of teicoplanin were identified and *** established methods can be used to analyze teicoplanin qualitatively and quantitatively in the new drug development for quality control and stability study.

关键词： teicoplanin main components LC-MS LC-MS/MS