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休闲食品加工过程接触材料中邻苯二甲酸酯迁移规律

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中国食品学报 2017年第7期17卷 49-54页

作者：楼珏林春滢吕水源傅碧忠李寿崧郭善慧泉州出入境检验检疫局福建泉州362000 福建出入境检验检疫局福州350001

近年来随着休闲食品进出口贸易额的迅速增长,在进出口企业休闲食品抽检过程中频繁发现增塑剂严重超标。为了寻找其原因并探索规律,选择PVC塑料薄膜,通过自制试验样品,研究食品模拟物对休闲食品加工过程接触材料中邻苯二甲酸酯单体在不... 详细信息

近年来随着休闲食品进出口贸易额的迅速增长,在进出口企业休闲食品抽检过程中频繁发现增塑剂严重超标。为了寻找其原因并探索规律,选择PVC塑料薄膜,通过自制试验样品,研究食品模拟物对休闲食品加工过程接触材料中邻苯二甲酸酯单体在不同使用条件下的迁移规律。结果表明:邻苯二甲酸酯非常容易迁移至脂肪性食品模拟物中,如休闲食品加工过程接触材料中邻苯二甲酸酯在油性食品中任何条件下迁移风险都很高;随着迁移时间的延长,邻苯二甲酸酯的迁移量逐渐增加并趋于平衡;邻苯二甲酸酯的迁移量随着温度的升高呈几何数量级增大,长期在高于常温下使用休闲食品加工过程接触材料存在安全隐患;不同乙醇体积分数对邻苯二甲酸酯迁移的影响明显高于不同乙酸体积分数,随着乙醇体积分数的升高,邻苯二甲酸酯迁移量迅速增大,休闲食品加工过程接触材料对高醇食品在使用中存在高风险。不同重复使用次数试验表明:从第2次开始,塑料薄膜邻苯二甲酸酯的迁移量明显降低。建议在休闲食品加工过程中接触到塑料材质应尽量清洗1~2次再进行油性食品的加工。

关键词：休闲食品加工过程接触材料邻苯二甲酸酯迁移量模拟物风险

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅系铁合金中砷铅

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冶金分析 2008年第5期28卷 61-64页

作者：孙普兵刘文丽刘建宇黄光泽赵平芳宁夏出入境检验检疫局宁夏出入境检验检疫局宁夏银川750001

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对硅系铁合金中As,Pb元素进行了分析。以氢氟酸和硝酸分解样品,高氯酸冒烟分离硅,用盐酸溶解残留物后定容测定。测定时选择193.696 nm和220.353 nm分别作为砷和铅的分析线,基体铁不产生谱线重叠干扰... 详细信息

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对硅系铁合金中As,Pb元素进行了分析。以氢氟酸和硝酸分解样品,高氯酸冒烟分离硅,用盐酸溶解残留物后定容测定。测定时选择193.696 nm和220.353 nm分别作为砷和铅的分析线,基体铁不产生谱线重叠干扰。砷和铅的质量浓度在0~1.0μg/mL范围内有良好线性关系,相关系数分别为0.999 4和0.999 5。对11份空白进行测定,得到砷和铅的检出限分别为0.004μg/mL和0.003μg/mL。用本方法测硅系铁合金中砷、铅的回收率在93.5%~105.0%之间;相对标准偏差在1.45%~3.27%之间。该法已用于宁夏地区铁合金样品普查,获得较好效果。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法硅系铁合金砷铅

茶叶中多种拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱-质谱测定

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分析化学 2002年第7期30卷 865-868页

作者：李拥军黄志强戴华张莹湖南出入境检验检疫局湖南出入境检验检疫局长沙410007

采用微量化学法和固相萃取技术 ,用丙酮正己烷 ( 1 + 1 ,V/V)萃取 ,活性炭和中性氧化铝小柱净化 ,用GC MS可同时测定茶叶中 6种拟除虫菊酯类农药的残留量。方法回收率在 84 6 %～ 1 1 5 .1 %之间 ,相对标准偏差为 3%～ 7% ,最低定量... 详细信息

采用微量化学法和固相萃取技术 ,用丙酮正己烷 ( 1 + 1 ,V/V)萃取 ,活性炭和中性氧化铝小柱净化 ,用GC MS可同时测定茶叶中 6种拟除虫菊酯类农药的残留量。方法回收率在 84 6 %～ 1 1 5 .1 %之间 ,相对标准偏差为 3%～ 7% ,最低定量检出浓度在 0 0 1 0～ 0 .2 0mg kg之间。该法快速、灵敏、准确 ,各项技术指标均满足农残检测的要求

关键词：拟除虫菊酯类残留茶叶固相萃取气相色谱-质谱联用

加速溶剂萃取-液相色谱-原子荧光法同时测定动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸与洛克沙砷的残留量

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光谱学与光谱分析 2014年第4期34卷 1100-1103页

作者：肖亚兵张曼温华蔚天津出入境检验检疫局天津300461

研究建立了加速溶剂萃取-液相色谱-原子荧光(ASE-LC-AFS)测定动物源性食品中阿散酸(ASA)、硝苯砷酸(NIT)与洛克沙砷(ROX)的残留量的方法。比较了超声离心提取和加速溶剂萃取技术,并优化了加速溶剂萃取技术的提取溶剂比例、提取温度、提... 详细信息

研究建立了加速溶剂萃取-液相色谱-原子荧光(ASE-LC-AFS)测定动物源性食品中阿散酸(ASA)、硝苯砷酸(NIT)与洛克沙砷(ROX)的残留量的方法。比较了超声离心提取和加速溶剂萃取技术,并优化了加速溶剂萃取技术的提取溶剂比例、提取温度、提取时间和提取次数。优化了液相色谱流动相和原子荧光的工作条件。在0~2.0 mg·L^(-1)范围内内阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的线性关系良好,线性相关系数大于0.999,阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷检出限(S/N=3)分别为2.4,7.4,4.1μg·L^(-1)。2种样品在0.5,2,5mg·kg^(-1)3个加标水平下的平均回收率为阿散酸87.1%~93.2%,硝苯砷酸85.2%~93.9%,洛克沙砷84.2%~93.7%,相对标准偏差(RSD)分别为1.3%~4.6%,1.2%~4.2%,1.1%~4.5%。本方法操作简便,重现性好,适用于动物源性食品中ASA,NIT和ROX的分析。

关键词：加速溶剂萃取液相色谱原子荧光动物源性食品阿散酸硝苯砷酸洛克沙砷残留

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌精矿中有害金属元素

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冶金分析 2007年第3期27卷 48-50页

作者：胡晓静殷国建张建华高伟黄大亮辽宁出入境检验检疫局辽宁大连116001 辽宁出入境检验检疫局

采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌精矿中铅、铬、镉、砷、铜、钴、锑、锡和锰等有害金属元素。对微波消解条件、称样量、测定介质进行了研究,选择了各元素的分析谱线,对基体及共存元素间干扰进行了详细讨论。在仪器... 详细信息

采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌精矿中铅、铬、镉、砷、铜、钴、锑、锡和锰等有害金属元素。对微波消解条件、称样量、测定介质进行了研究,选择了各元素的分析谱线,对基体及共存元素间干扰进行了详细讨论。在仪器最佳工作条件下,测定各元素的检出限为0·0004～0·018mg/L,相对标准偏差(n=11)为0·41%～5·43%。该方法用于标准物质的测定,结果与认定值吻合较好。

关键词：微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法锌精矿有害金属元素

QuEChERS-GPC-GC/MS同时测定鱼肉中9种羟基类兽药残留

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质谱学报 2017年第6期38卷 655-663页

作者：薛良辰蔡勤仁郑璇刘陆凌芸辉李忠彭玉芬陈敬蔡德琳蔡杰黄晶珠海出入境检验检疫局广东珠海519015 广东出入境检验检疫局广东广州510623

采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法(gel permeation chromatography-gas chromatography-mass spectrometry,GPC-GC/MS)快速测定鱼肉中9种羟基类兽药残留。采用在线凝胶色谱进行在线净化,除去鱼肉中大部分... 详细信息

采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法(gel permeation chromatography-gas chromatography-mass spectrometry,GPC-GC/MS)快速测定鱼肉中9种羟基类兽药残留。采用在线凝胶色谱进行在线净化,除去鱼肉中大部分油脂,有效缩短了样品前处理时间,结合选择离子监测采集方式,可减少基质干扰,提高方法的选择性。样品经乙腈提取,分散基质固相萃取方式净化后,使用选择离子监测(SIM)模式检测,外标法定量。经方法学验证,9种羟基类兽药在0.5~20.0μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数r大于0.99;样品的平均回收率为63.5%~90.2%,相对标准偏差为3.6%~15.4%,方法检出限为0.3~1.0μg/kg。将该方法应用于10批实际样品的检测,其中1批样品的氯霉素检测结果呈阳性,含量为6.1μg/kg。该方法灵敏度高、准确可靠,可用于鱼肉中9种羟基类兽药的定性定量分析。

关键词：羟基类兽药 QuEChERS 在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法(GPC-GC-MS) 鱼肉

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业硅中11种成分的不确定度评定

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冶金分析 2005年第6期25卷 77-81页

作者：胡晓静黄大亮赵恒英辽宁出入境检验检疫局辽宁大连116001 辽宁出入境检验检疫局

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对工业硅中11种化学成分进行系统的不确定度分析,阐述了测定过程不确定度的主要来源,对各不确定度分量进行了量化计算,提出了量化过程所需各参数的采集和统计计算方法,得出合成标准不确定度、扩展不... 详细信息

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对工业硅中11种化学成分进行系统的不确定度分析,阐述了测定过程不确定度的主要来源,对各不确定度分量进行了量化计算,提出了量化过程所需各参数的采集和统计计算方法,得出合成标准不确定度、扩展不确定度及测定结果的置信区间。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法工业硅不确定度多元素

气相色谱法同时测定蔬菜及水果中多种农药残留量

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分析化学 2008年第7期36卷 999-1003页

作者：朱莉萍朱涛潘玉香孙军董静潍坊出入境检验检疫局济宁出入境检验检疫局

建立了蔬菜中乙草胺、甲草胺、苯氧菊酯、多效唑、环氟菌胺、氟虫腈、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚虫威残留量气相色谱同时分析方法。采用分散固相萃取技术,在提取液中加入C18、石墨炭黑... 详细信息

建立了蔬菜中乙草胺、甲草胺、苯氧菊酯、多效唑、环氟菌胺、氟虫腈、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚虫威残留量气相色谱同时分析方法。采用分散固相萃取技术,在提取液中加入C18、石墨炭黑、PSA等吸附剂粉末进行净化,根据检测器选择溶剂置换,采用DB-1701毛细管柱分离,μECD检测。13种农药的浓度范围在0.002～0.05mg/kg时,回收率在80%～100%之间、RSD为1%～6%。各农药的检出限为:氟虫腈、环氟菌胺0.002mg/kg;苯氧菊酯、甲草胺、乙草胺0.004mg/kg;多效唑、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚虫威0.01mg/kg。该方法步骤简单,净化效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重现性。

关键词：分散固相萃取气相色谱法蔬菜农药残留

微波溶样-电感耦合等离子体光谱法测定粗氧锑中Hg和As

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光谱学与光谱分析 2000年第2期20卷 232-236页

作者：钟莹何慧张庆波深圳出入境检验检疫局深圳518045

本文采用盐酸酒石酸氯化钾微波消解样品 ,ICP AES法连续测定粗氧锑中Hg和As的含量。测定粗氧锑的相对偏差 (RSD) :Hg为 0 87%～ 3 2 % ,As为 1 3%～ 2 9% ;回收率 :90 %～ 10 7%

关键词：粗氧锑 ICP-AES 砷汞测定氧化锑