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一步式QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法快速测定风干牦牛肉中15种N-亚硝胺

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色谱 2024年第5期42卷 465-473页

作者：夏寒仝凯旋朱浙辉谢瑜杰吴兴强常巧英张红医范春林陈辉中国检验检疫科学研究院北京100176 河北大学化学与材料科学学院河北保定071002 西藏自治区产品质量监督检验所西藏拉萨850000

建立了一步式QuEChERS自动提取和净化技术结合气相色谱-串联质谱同时测定风干牦牛肉中15种N-亚硝胺的分析方法。样品水化后,经乙腈提取,加入4.0 g MgSO_(4)和1.0 g NaCl除水,经十八烷基硅烷(C_(18))和N-丙基乙二胺(PSA)填料净化,采用DB-... 详细信息

建立了一步式QuEChERS自动提取和净化技术结合气相色谱-串联质谱同时测定风干牦牛肉中15种N-亚硝胺的分析方法。样品水化后,经乙腈提取,加入4.0 g MgSO_(4)和1.0 g NaCl除水,经十八烷基硅烷(C_(18))和N-丙基乙二胺(PSA)填料净化,采用DB-HeavyWAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离15种N-亚硝胺,在多重反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果表明,15种N-亚硝胺分离性能良好,在0.1~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))≥0.999 0;检出限(LOD)为0.05~0.20μg/kg,定量限(LOQ)为0.10~0.50μg/kg;在1倍、2倍和10倍LOQ 3个添加水平下的平均回收率分别为79.4%~102.1%、80.6%~109.5%、83.0%~110.6%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~16.0%。应用建立的方法检测2种不同加工工艺的市售样品,其中7种N-亚硝胺类化合物(N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二异丁胺、N-亚硝基二正丁胺、N-亚硝基甲基苯胺、N-亚硝基乙基苯胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基二苯胺)均有不同程度检出,平均含量为0.08~20.18μg/kg,且熟制风干牦牛肉中N-亚硝胺的检出率和平均含量均高于传统生制风干牦牛肉。该方法实现了前处理的自动化,相较于其他传统方法,操作简单,实验效率高,人为影响因素小,检测灵敏度高,适用于风干牦牛肉中15种N-亚硝胺的快速测定,为研究肉制品中N-亚硝胺的测定提供了方法支持。

关键词：一步式QuEChERS 气相色谱-串联质谱 N-亚硝胺风干牦牛肉

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上上下下齐动手脚踏实地修志书——广西出入境检验检疫局阶段性修志工作小结

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广西地方志 2004年第6期 11-14,10页

作者：梁其瑞广西出入境检验检疫局修志办公室

把修志纳入目标管理 ,落实“五个到位” ,切实抓好质量 ,爱护修志人员 ,发挥老同志的余热。

关键词：广西出入境检验检疫局修志小结

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X-射线荧光光谱法同时测定铬矿中主次成分

冶金分析 2008年第4期28卷 16-19页

作者：谷松海宋义郭芬天津出入境检验检疫局天津出入境检验检疫局天津300456

提出了采用高氯酸处理铬矿样品,将六价铬挥发蒸干后与Li2B4O7和LiBO2[m(Li2B4O7)/m(LiBO2)=12∶22]混合熔剂熔融制样,用X-射线荧光光谱仪对铬矿中Cr,Si,Fe,P,Al,Ca,Mg,S,V等元素进行同时测定。有效解决了原熔融制样方法中使用六偏磷酸... 详细信息

提出了采用高氯酸处理铬矿样品,将六价铬挥发蒸干后与Li2B4O7和LiBO2[m(Li2B4O7)/m(LiBO2)=12∶22]混合熔剂熔融制样,用X-射线荧光光谱仪对铬矿中Cr,Si,Fe,P,Al,Ca,Mg,S,V等元素进行同时测定。有效解决了原熔融制样方法中使用六偏磷酸钠和偏硼酸锂等熔剂熔融制样时间长、产生大量气泡导致飞溅、不能同时测定磷元素及对铂黄坩埚腐蚀较大等问题。使用可变α系数校正元素间的吸收-增强效应。本方法用于铬矿中9种主次成分的测定,结果与化学法测试结果相符。精密度试验统计主次成分的相对标准偏差(n=10)范围为0.20%~10.0%。

关键词：铬矿 X-射线荧光光谱熔融制样可变α系数主次成分

金相组织变化对X射线荧光光谱法测定黄铜中铜铅铁的影响及校正

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分析化学 2004年第10期32卷 1385-1388页

作者：应晓浒林振兴曹国洲宁波出入境检验检疫局宁波出入境检验检疫局宁波315012

研究了金相组织变化对X射线荧光光谱法测定黄铜中Cu、Pb、Fe的影响。Pb相和Fe相的出现使得Cu的测定结果偏高 ,Pb和Fe的校准曲线不成一条直线。金相组织的变化导致试样测量表面的元素分布不均匀 ,从而影响了元素间吸收和增强效应的实际效... 详细信息

研究了金相组织变化对X射线荧光光谱法测定黄铜中Cu、Pb、Fe的影响。Pb相和Fe相的出现使得Cu的测定结果偏高 ,Pb和Fe的校准曲线不成一条直线。金相组织的变化导致试样测量表面的元素分布不均匀 ,从而影响了元素间吸收和增强效应的实际效果 ,理论α影响系数不再适合校正基体效应。提出了 4种数学方法来校正金相组织变化的影响 :(1)理论α影响系数和经验影响系数相结合的方法 ;(2 )根据析出相的比例校正校准曲线的斜率 ;(3)引入二次项校正 ;(4)根据Pb相的析出情况 ,以Pb含量 0 .6 %为分隔点 ,对校准曲线分段。

关键词： X射线荧光光谱金相组织黄铜

超声波抽提气相色谱质谱法测定氧化型染发剂中16种染料

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分析化学 2004年第10期32卷 1333-1336页

作者：刘丽李英刘志红刘胜利深圳出入境检验检疫局深圳518045 深圳出入境检验检疫局

对氧化型染发剂中 16种有毒有害化学物质的测定方法进行了较系统的研究。采用超声波提取方法处理样品 ,对提取溶剂和时间进行了选择。确定用乙酸乙酯作溶剂 ,超声提取 5min。提取后的清液直接用气相色谱质谱法 (GC/MS)进行分析。方法... 详细信息

对氧化型染发剂中 16种有毒有害化学物质的测定方法进行了较系统的研究。采用超声波提取方法处理样品 ,对提取溶剂和时间进行了选择。确定用乙酸乙酯作溶剂 ,超声提取 5min。提取后的清液直接用气相色谱质谱法 (GC/MS)进行分析。方法简单、快速 ,能有效提取和分离测定染发剂中 16中染料。经测定 ,方法的平均回收率 (n =11)为 99.1%～ 10 3.7% ;相对标准偏差 (n =11)为 0 .4 7%～ 3.2 8% ;检出限为 0 .5～ 2 .5mg/L。

关键词：气相色谱质谱法染发剂染料超声波提取

最佳逼近算法电感耦合等离子体原子发射光谱测定镀铝锌彩涂板镀层中铝、锌、硅和铁

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分析化学 2004年第7期32卷 861-865页

作者：宋武元钟沛余梁静张震坤郑建国李岩广州出入境检验检疫局广州出入境检验检疫局广州510623

用三乙醇胺褪除镀铝锌彩涂板表面的油漆涂层 ,选用 1∶3HCl溶解热镀在冷轧钢板两面的铝锌合金镀层 ,事先不用考虑钢板中的Fe是否部分溶解到酸溶液中 ,用电感耦合等离子体原子发射光谱同时准确测定酸溶液中Al、Zn、Si和Fe的浓度 ,采用最... 详细信息

用三乙醇胺褪除镀铝锌彩涂板表面的油漆涂层 ,选用 1∶3HCl溶解热镀在冷轧钢板两面的铝锌合金镀层 ,事先不用考虑钢板中的Fe是否部分溶解到酸溶液中 ,用电感耦合等离子体原子发射光谱同时准确测定酸溶液中Al、Zn、Si和Fe的浓度 ,采用最佳逼近算法 ,不仅准确计算镀铝锌彩涂板镀层中Al、Zn、Si和Fe的含量 ,而且钢板基板被酸所溶解下来的Fe也能准确计算出来。通过对镀铝锌彩涂板实际样品的测定 ,本法与X射线荧光光谱仪和辉光放电原子发射光谱仪测试结果非常吻合 ,相对标准偏差RSD均小于 3.0 %。方法操作简便 ,非常实用。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱最佳逼近算法彩涂板

改性活性炭富集-火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中金

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冶金分析 2006年第5期26卷 54-55页

作者：王虹马德起苏明跃天津出入境检验检疫局天津出入境检验检疫局天津300456

利用改性的活性炭吸附溶液中金,然后采用火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中金含量。该方法的线性范围为0～20μg/mL,体系可允许100倍贵金属离子如Pt(Ⅳ),Pd(Ⅱ),Rh(Ⅲ),Ir(Ⅲ)等存在,常见金属离子不干扰测定。用该方法对标准物质进行测定... 详细信息

利用改性的活性炭吸附溶液中金,然后采用火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中金含量。该方法的线性范围为0～20μg/mL,体系可允许100倍贵金属离子如Pt(Ⅳ),Pd(Ⅱ),Rh(Ⅲ),Ir(Ⅲ)等存在,常见金属离子不干扰测定。用该方法对标准物质进行测定,结果与认定值相符,测定结果的相对标准偏差(RSD)≤3.00%,回收率为88%～98%。

关键词：改性活性炭富集火焰原子吸收光谱法铜精矿金

液相色谱-串联质谱同时测定家禽组织中16种磺胺残留

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分析化学 2005年第9期33卷 1252-1256页

作者：庞国芳曹彦忠张进杰贾光群范春林李学民刘永明石玉秋秦皇岛出入境检验检疫局秦皇岛出入境检验检疫局秦皇岛066002

5g家禽组织样品,用乙腈提取,旋转蒸发器减压蒸干后,用乙腈-0.01mol/L乙酸铵溶液溶解(12∶88,V/V),用正己烷去除脂肪后,样液用高效液相色谱分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,外标法定量。本方法研究的16种磺胺(磺胺甲噻二唑、磺胺醋酰... 详细信息

5g家禽组织样品,用乙腈提取,旋转蒸发器减压蒸干后,用乙腈-0.01mol/L乙酸铵溶液溶解(12∶88,V/V),用正己烷去除脂肪后,样液用高效液相色谱分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,外标法定量。本方法研究的16种磺胺(磺胺甲噻二唑、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异噁唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲异噁唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺噻唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑)的线性范围为0.2~120ng,线性相关系数r>0.995;在2.5~600μg/kg的4个添加水平范围内的平均回收率为75.4%~97.3%;相对标准偏差为3.48%~14·09%;方法检出限(LOD)为1.0~12.0μg/kg;方法定量限(LOQ)为2.0~24.0μg/kg。

关键词：液相色谱-串联质谱家禽组织 16种磺胺

塑造湖北外向型经济发展的文明卫士——访湖北出入境检验检疫局党组书记、局长黎庆翔

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学习月刊 2004年第3期 32-33页

作者：聂华中湖北出入境检验检疫局机关党委

阳春三月,荆楚大地万物复生、绿柳舒眉、桃花盛开,到处充满勃勃生机。在一个春光明媚的日子里,笔者就湖北检验检疫系统如何抓精神文明建设,促检验检疫发展,走访了该局党组书记、局长黎庆翔。聂华中(以下简称聂):黎局长,湖北出入境检验... 详细信息

阳春三月,荆楚大地万物复生、绿柳舒眉、桃花盛开,到处充满勃勃生机。在一个春光明媚的日子里,笔者就湖北检验检疫系统如何抓精神文明建设,促检验检疫发展,走访了该局党组书记、局长黎庆翔。聂华中(以下简称聂):黎局长,湖北出入境检验检疫系统开展文明创建工作十年来,获得了诸多荣誉,请您谈谈最主要的经验是什么?

关键词：出入境检验检疫局文明创建外向型经济发展湖北文明检验检疫党组书记

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