检索结果-南通市图书馆

自适应MCM法和GUM法评价直接进样测汞法测定稻谷中总汞的不确定度比较研究

在线全文

同方期刊数据库

学校读者我要写书评

暂无评论

中国粮油学报 2024年第3期39卷 173-181页

作者：季一顺胡斌张爱英王新文梅华安徽省粮油产品质量监督检测站合肥230031

重金属汞污染是危害粮食安全的重要问题,直接进样测汞法的检测过程中需要对检测结果做好质量控制。检测结果需要识别实验过程中各环节对结果的影响大小。基于GB/T 27404—2008《实验室质量控制规范食品理化检测》附录F中对实验室开展新... 详细信息

重金属汞污染是危害粮食安全的重要问题,直接进样测汞法的检测过程中需要对检测结果做好质量控制。检测结果需要识别实验过程中各环节对结果的影响大小。基于GB/T 27404—2008《实验室质量控制规范食品理化检测》附录F中对实验室开展新项目所需验证的各种项目:回收率、标准曲线、测定低限、精密度、准确度等。使用自适应蒙特卡洛法(adaptive Monte Carlo method,MCM)和测量不确定度表示指南方法(Guide to the expression of uncertainty in measurement,GUM)分别对直接进样测汞法开展不确定度评定。GUM法得到的不确定范围为(0.0193±0.0017)mg/kg(k=2);MCM法得到的不确定度置信区间(95%)为[0.0177,0.0211];使用MCM Alchimia软件对2种方法的不确定度概率密度拟合曲线,MCM法与GUM法评价结果一致性较好。分析不确定度评定过程中各不确定度贡献率,回收率和标准曲线拟合过程引入不确定度在检出限处引入的不确定度分量较大,建议在方法验证和不确定度评定中使用定量限作为加标回收率和标准曲线最小浓度点。

关键词：稻谷汞不确定度自适应蒙特卡洛法 GUM法

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

《纺织品针织运动护具》新旧标准比较

针织工业 2024年第3期 86-88页

作者：黄丽珍福建省纤维检验中心、福建省纺织产品检测技术重点实验室福建福州350000

文章对FZ/T 74001《纺织品针织运动护具》新旧两个标准的主要内容进行对比分析。重点从适用范围、规范性引用文件、技术要求、试验方法和产品使用说明等方面进行分析。研究得出,修订后的标准FZ/T 74001—2020对规范行业发展、引导企业... 详细信息

文章对FZ/T 74001《纺织品针织运动护具》新旧两个标准的主要内容进行对比分析。重点从适用范围、规范性引用文件、技术要求、试验方法和产品使用说明等方面进行分析。研究得出,修订后的标准FZ/T 74001—2020对规范行业发展、引导企业生产和保障消费者权益具有重要意义。

关键词： FZ/T 74001 针织运动护具可萃取重金属拉伸弹性回复率

超声波辅助酶提取结合高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定富硒蔬菜中硒形态

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

食品与发酵工业 2024年第2期50卷 306-311页

作者：李倩刘兴勇陈兴连罗兰尹本林李新宇杜丽娟王云美云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所云南昆明650205 云南省产品质量监督检验研究院云南昆明650223

该研究建立了利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)同时测定富硒蔬菜中SeO_(4)^(2-)、SeO_(3)^(2-)、SeMet、SeCys 2、MeSeCys等5种硒形态化合物含量的方法。蔬菜样品0.2 g加入4 mg蛋白酶XIV,加入5.00 mL pH为7.5的水溶液在37℃超声波提取80 min,微孔滤膜过滤,利用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱,以25 mmol/L柠檬酸溶液(pH 6.0)为流动相,可在7 min内完成5种硒形态的完全分离。SeO_(4)^(2-)、SeO_(3)^(2-)、SeMet、SeCys 2、MeSeCys的线性相关系数为0.9993~0.9995,回收率范围为96.3%~104.2%,相对标准偏差小于7.6%。实验结果表明该法操作简便、快速、精密度及准确度良好,适用于富硒蔬菜中硒的形态分析。

关键词：高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法硒形态富硒蔬菜

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

原子荧光光谱法测定五氧化二磷中的砷

湿法冶金 2024年第4期43卷 466-471页

作者：李少华白帆孔涛罗兰杨智蓉寸杰云南省产品质量监督检验研究院云南昆明650032 国家磷化工产品检验检测中心(云南) 云南昆明650032

研究了采用原子荧光光谱法测定五氧化二磷中的砷,确定了酸介质、酸度、还原剂浓度、预还原剂和掩蔽剂。结果表明:方法在1.0~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数r>0.999,检出限为0.064μg/L,定量限为0.21μg/L;8次样品分析结果的相对标准... 详细信息

研究了采用原子荧光光谱法测定五氧化二磷中的砷,确定了酸介质、酸度、还原剂浓度、预还原剂和掩蔽剂。结果表明:方法在1.0~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数r>0.999,检出限为0.064μg/L,定量限为0.21μg/L;8次样品分析结果的相对标准偏差(RSD)为1.94%,加标回收率为92.87%~101.30%,检验结果与DDTC银盐法无明显差异。该法操作更便捷,所用试剂少,是一种测定五氧化二磷中砷含量的可靠方法。

关键词：原子荧光光谱法 DDTC银盐法五氧化二磷砷测定分析

维普期刊数据库博看期刊

高效液相色谱-串联质谱法同时测定染整助剂中5种异噻唑啉酮

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

印染 2024年第8期50卷 74-77页

作者：朱峰福建省纤维检验中心福建福州350026 福建省纺织产品检测技术重点实验室福建福州350026

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定染整助剂中5种异噻唑啉酮的分析方法。样品经甲醇超声波提取,Eclipse C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm)分离后,进行高效液相色谱-串联四极杆质谱外标法测定,流动相为甲醇-水。结果表明:该方法对MI... 详细信息

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定染整助剂中5种异噻唑啉酮的分析方法。样品经甲醇超声波提取,Eclipse C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm)分离后,进行高效液相色谱-串联四极杆质谱外标法测定,流动相为甲醇-水。结果表明:该方法对MI、CMI、BIT的检出限和定量限分别为0.75 mg/kg和2.5 mg/kg,OI、DCOI的检出限和定量限分别为0.15 mg/kg和0.50 mg/kg;加标平均回收率为79.63%~108.78%,相对标准偏差为1.46%~8.24%;MI、CMI、BIT在0.05~0.50 mg/L,OI、DCOI在0.01~0.20 mg/L范围内线性相关系数大于0.99。该方法灵敏度高、重现性好,可满足染整助剂中异噻唑啉酮的检测要求。

关键词：测试高效液相色谱-串联质谱染整助剂异噻唑啉酮

液相色谱法分析复合膜袋中12种抗氧化剂迁移量

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

分析试验室 2024年

作者：林黛琴钟永红张涛肖娟胡志华管鹏曾莉江西省检验检测认证总院工业产品检验检测院

本研究建立了一种液相色谱检测复合膜袋中12种抗氧化剂迁移量的方法，通过液相色谱梯度洗脱分离和光电二极管阵列检测器检测，外标法定量。12种抗氧化剂的相关系数为0.9991～0.9999，检出限为0.02～0.10 mg/L，定量限为0.06～0.30 mg/L... 详细信息

本研究建立了一种液相色谱检测复合膜袋中12种抗氧化剂迁移量的方法，通过液相色谱梯度洗脱分离和光电二极管阵列检测器检测，外标法定量。12种抗氧化剂的相关系数为0.9991～0.9999，检出限为0.02～0.10 mg/L，定量限为0.06～0.30 mg/L。低浓度和高浓度加标回收率为94.3%～107.4%，相对标准偏差为0.01%～0.81%。利用本方法在复合膜袋中检出6种抗氧化剂，表明该方法具有较好的准确度和精密度，符合复合膜袋中抗氧化剂迁移量的检测需求。

关键词：液相色谱法复合膜袋抗氧化剂

绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯残留检测质量控制基体标准物质的研制

在线全文

同方期刊数据库

学校读者我要写书评

暂无评论

食品与机械 2024年第4期40卷 40-46页

作者：方海仙陈兴连李昕昀李俊普娅丽刘宏程云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所云南昆明650205 农业农村部农产品质量监督检验测试中心(昆明) 云南昆明650205 元江县农产品质量安全检测站云南元江653300

目的:制备一批绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯基体标准物质。方法:以绿茶为研究对象,通过喷洒联苯菊酯和氯氟氰菊酯,样品经粉碎、过筛、均质、装瓶,通过均匀性、稳定性检验后,由3家实验室联合定值确定量值,并进行不确定度评估。结果:绿茶... 详细信息

目的:制备一批绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯基体标准物质。方法:以绿茶为研究对象,通过喷洒联苯菊酯和氯氟氰菊酯,样品经粉碎、过筛、均质、装瓶,通过均匀性、稳定性检验后,由3家实验室联合定值确定量值,并进行不确定度评估。结果:绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯的量值分别为(0.185±0.0197),(0.207±0.0466)mg/kg,k=2,置信区间为95%。结论:研制出的绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯基体标准物质足够均匀,足够稳定,定值结果可靠。

关键词：绿茶联苯菊酯氯氟氰菊酯基体标准物质制备方法

胶体金免疫层析法快速检测蔬菜中3种农药残留

同方期刊数据库博看期刊评论

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

河南农业科学 2024年第6期53卷 79-90页

作者：魏茂琼王丽兰珊珊刘振环沙凌杰林昕李俊普娅丽刘宏程云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所云南昆明650222 农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(昆明) 云南昆明650223 元江县农产品质量安全检测站云南元江653300

基于胶体金免疫层析原理研制吡虫啉、丙溴磷及克百威快速检测试纸条,评价其在大蒜、白菜检测中的应用效果。采用柠檬酸三钠还原法制备胶体金,用胶体金颗粒标记吡虫啉、丙溴磷及克百威单克隆抗体作为检测探针,以硝酸纤维素膜为固相载体,... 详细信息

基于胶体金免疫层析原理研制吡虫啉、丙溴磷及克百威快速检测试纸条,评价其在大蒜、白菜检测中的应用效果。采用柠檬酸三钠还原法制备胶体金,用胶体金颗粒标记吡虫啉、丙溴磷及克百威单克隆抗体作为检测探针,以硝酸纤维素膜为固相载体,包被吡虫啉-BSA、丙溴磷-BSA及克百威-BSA偶联物为检测线,羊抗鼠IgG抗体为质控线,制备胶体金免疫层析试纸条,并对金标抗体用量、标记抗体浓度、检测线包被浓度等参数条件进行优化,评价试纸条的灵敏度、特异性、稳定性和准确性。以大蒜、白菜为对象,优化了样品前处理方法,并对这2种蔬菜样品进行阴性检测及添加标准品农药检测。结果表明,优化后的工艺参数中吡虫啉、丙溴磷、克百威的最适标记抗体质量浓度分别为9.6、8.4、9.6μg/mL,抗原的包被质量浓度均是0.3 mg/mL,检测用时约15 min。吡虫啉、丙溴磷及克百威的检出限分别为20、3000、20 ng/mL,符合国标对2种蔬菜的限量规定。检测与吡虫啉、丙溴磷及克百威功能和结构相似的其他药物时无交叉反应,特异性较好。克百威和吡虫啉农药的最适提取剂分别为4 mL乙酸乙酯和4 mL甲醇,样品用量均为2 g,上清液3 mL;丙溴磷农药的最适提取剂是9 mL乙酸乙酯,样品用量3 g,上清液8 mL,上清液用氮气吹干。50份蔬菜阴性样品和加标样品的检测结果显示,假阳性率为6%,假阴性率为0。可见,研制的试纸条适用于大蒜、白菜现场快速检测以及基层实验室中大量样本的筛查,可为大蒜、白菜中农药残留控制提供有效监管手段。

关键词：大蒜白菜胶体金快速检测吡虫啉丙溴磷克百威

维普期刊数据库博看期刊

GC-ECNI-MS法检测纺织品中氯化松节油

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

针织工业 2024年第1期 85-88页

作者：林金美福建省纤维检验中心福建福州350026 福建省纺织产品检测技术重点实验室福建福州350026

用气相色谱-电子捕获负化学离子源-质谱法(GC-ECNI-MS)对纺织品中的氯化松节油进行定性和定量分析。通过对分子离子峰和脱氯离子峰的加和与浓度之间的关系转化,实现对氯化松节油的定量分析。对纺织品常用棉贴衬布样品进行加标试验,回收... 详细信息

用气相色谱-电子捕获负化学离子源-质谱法(GC-ECNI-MS)对纺织品中的氯化松节油进行定性和定量分析。通过对分子离子峰和脱氯离子峰的加和与浓度之间的关系转化,实现对氯化松节油的定量分析。对纺织品常用棉贴衬布样品进行加标试验,回收率和相对标准偏差分别在83.55%~95.73%和2.81%~4.10%,定量限为0.2 mg/kg,符合日常检测要求。对10个实际样品进行检测,未发现氯化松节油残留。本研究确定的检测氯化松节油的方法具有前处理简单、灵敏度高和回收率高的优点,为生态纺织品标准中氯化松节油的检测提供了技术支持。

关键词：氯化松节油纺织品检测气相色谱-负化学源质谱法检测方法