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毛细管气相色谱切割反吹技术归一化法定量分析航空煤油中的芳烃

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分析化学 2004年第7期32卷 953-957页

作者：沈伟健王涵文赵景红王正萍王风云关亚风中国科学院大连化学物理研究所中国科学院大连化学物理研究所大连116012 南京210094 南京理工大学化工学院大连116012

用气相毛细管色谱切割反吹技术 ,和在FFAP毛细管预柱上芳烃比高它 3个碳数的烷烃之后出峰的特点 ,通过阀切换把芳烃反吹入非极性OV 1分析柱中 ,按照沸点进行分离。从预柱上先流出的组分和从分析柱上后流出的组分先后通过微型三通进入... 详细信息

用气相毛细管色谱切割反吹技术 ,和在FFAP毛细管预柱上芳烃比高它 3个碳数的烷烃之后出峰的特点 ,通过阀切换把芳烃反吹入非极性OV 1分析柱中 ,按照沸点进行分离。从预柱上先流出的组分和从分析柱上后流出的组分先后通过微型三通进入同一个FID检测器 ,因此可用校正响应因子归一化法进行定量分析。从预柱出口到检测器之间的阻尼柱阻力 6倍于分析柱阻力 ,反吹后因载气流速提高 5 .4倍而有效地压缩了谱带 ,提高芳烃等目标组分的检出灵敏度 2倍。通过切割反吹操作能很好地完成航空煤油中从苯到C11芳烃的检测 ,阀切换的可允许时间窗口达± 18s,且分析结果的重现性误差RSD≤ 4 .0 %。

关键词：切割反吹技术二维气相色谱煤油芳烃归一化法

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液质联用法研究活性黑5的水解产物

分析化学 2004年第8期32卷 1019-1022页

作者：章飞芳,梁鑫淼,张青,陈吉平,Ayfer Yediler,Antonius Kettrup 中国科学院大连化学物理研究所中国科学院大连化学物理研究所中国科学院大连化学物理研究所中国科学院大连化学物理研究所 Institute of Ecological Chemistry Institute of Ecological Chemistry 大连116012 大连116012 大连116012 大连116012 GSF National Research Center for Environment and Health Ingolstaedter Landstrasse1 85764Neuherberg Germany GSF National Research Center for Environment and Health Ingolstaedter Landstrasse1 85764Neuherberg Germany

采用高效液相色谱质谱联用技术研究活性染料黑 5及其水解产物的方法 ,考察了梯度洗脱对色谱分离及 pH对其水解产物的影响 ;质谱辅助定性了其水解产物。结果表明 :pH对活性黑 5的水解过程影响非常显著 ;除了常规的水解产物 ,还检测到... 详细信息

采用高效液相色谱质谱联用技术研究活性染料黑 5及其水解产物的方法 ,考察了梯度洗脱对色谱分离及 pH对其水解产物的影响 ;质谱辅助定性了其水解产物。结果表明 :pH对活性黑 5的水解过程影响非常显著 ;除了常规的水解产物 ,还检测到未知水解产物 ,推测可能在水解过程中还有其它的反应存在。活性染料黑 5水解后的毒性升高 ,从染料及其水解产物的分子结构式来分析 ,这很可能和活性染料的活性基团变化有关

关键词：液质联用活性染料黑5 水解毒性

弱阴离子交换硅胶整体柱的制备及其电色谱性能

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分析化学 2004年第1期32卷 1-4页

作者：严丽娟张凌怡张庆合李彤冯钰錡张维冰张玉奎中国科学院大连化学物理研究所国家色谱研究分析中心中国科学院大连化学物理研究所国家色谱研究分析中心武汉430072 大连116011 大连依利特分析仪器有限公司武汉430072 武汉大学化学与分子科学学院

采用溶胶凝胶法 ,结合超分子模板技术 ,制备了一类新型有机无机杂化硅胶离子交换整体柱。采用扫描电镜对整体柱的微观结构加以表征 ,证实孔结构均匀。将制备的弱阴离子交换整体柱应用于 9种有机酸的分离 ,获得最高 19万塔板数 /米... 详细信息

采用溶胶凝胶法 ,结合超分子模板技术 ,制备了一类新型有机无机杂化硅胶离子交换整体柱。采用扫描电镜对整体柱的微观结构加以表征 ,证实孔结构均匀。将制备的弱阴离子交换整体柱应用于 9种有机酸的分离 ,获得最高 19万塔板数 /米的柱效。探讨了pH值和有机改性剂浓度对分离的影响

关键词：整体柱毛细管电色谱弱阴离子交换填料有机无机杂化材料溶胶凝胶法超分子模板

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色谱专家系统的理论与实践

计算机与应用化学 1992年第2期9卷 81-84页

作者：卢佩章林炳承中国科学院大连化学物理研究所大连色谱研究开发中心大连116012

扼要描述了我们实验室发展起来的气相色谱和液相色谱专家系统,包括它的软件和硬件支持.软件部分的主要内容包括:系统推荐,操作条件优化以及色谱的定性定量.一些重要的编程技术,包括知识库和推理机以及在这一系统中使用的硬件特征也作了... 详细信息

扼要描述了我们实验室发展起来的气相色谱和液相色谱专家系统,包括它的软件和硬件支持.软件部分的主要内容包括:系统推荐,操作条件优化以及色谱的定性定量.一些重要的编程技术,包括知识库和推理机以及在这一系统中使用的硬件特征也作了描述.

关键词：专家系统气相色谱高效液相色谱

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毛细管电色谱研究的一些新进展

高等学校化学学报 2004年第Z1期25卷 107-108页

作者：邹汉法傅红靖靳文海谢传辉中国科学院大连化学物理研究所国家色谱研究分析中心大连116011 中国科学院大连化学物理研究所国家色谱研究分析中心大连116011 中国科学院大连化学物理研究所国家色谱研究分析中心大连116011 中国科学院大连化学物理研究所国家色谱研究分析中心大连116011

　　毛细管电色谱(Capillary electrochromatography,CEC)是一种新兴的以电渗流为驱动力的微柱分离分析新技术和新方法[1].它主要依靠电渗流驱动流动相,流动相的流型为塞状平推流,具有与毛细管电泳(Capillary electrophoresis,CE)类似... 详细信息

　　毛细管电色谱(Capillary electrochromatography,CEC)是一种新兴的以电渗流为驱动力的微柱分离分析新技术和新方法[1].它主要依靠电渗流驱动流动相,流动相的流型为塞状平推流,具有与毛细管电泳(Capillary electrophoresis,CE)类似的高效性.同时,由于在毛细管中填充或在内壁涂敷、键合或交联有色谱固定相,从而引入了色谱作用介质,使CEC也具有高效液相色谱(HPLC)的高选择性.……

关键词：毛细管电色谱固定相手性拆分

差分离子迁移谱和迁移时间离子迁移谱联用技术检测化学战剂模拟物

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分析化学 2014年第9期42卷 1264-1269页

作者：程沙沙陈创王卫国李海洋中国科学院大连化学物理研究所大连工业大学

采用平板式差分离子迁移谱(DMS)和迁移时间离子迁移谱(DTIMS)联用技术(DMS-IMS2)对典型化学战剂模拟物甲基膦酸二甲酯(DMMP)和水杨酸甲酯(MS)进行测定。实验结果表明,在载气800 mL/min,DMS射频电压1100 V条件下,DMS-IMS2在DIMS模式能够... 详细信息

采用平板式差分离子迁移谱(DMS)和迁移时间离子迁移谱(DTIMS)联用技术(DMS-IMS2)对典型化学战剂模拟物甲基膦酸二甲酯(DMMP)和水杨酸甲酯(MS)进行测定。实验结果表明,在载气800 mL/min,DMS射频电压1100 V条件下,DMS-IMS2在DIMS模式能够实现DMMP和MS两种化学战剂模拟物的有效识别和检测。另外,DMS-IMS2能够实现DMMP和MS正、负离子的同时检测,同时获得DMMP和MS的DMS补偿电压(CV)和IMS迁移时间(Td)的二维分离信息,为两种化学战剂模拟物的准确鉴定提供更多的信息。DMS-IMS2具有二维分析能力、可同时分析正负离子、响应速度快、体积小、功耗低等优点,在现场检测中具有广阔的应用前景。

关键词：差分离子迁移谱迁移时间离子迁移谱联用技术化学战剂模拟物

高效液相色谱-电化学阵列检测器检测烟草中的绿原酸等六种次生代谢产物

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色谱 2007年第6期25卷 848-852页

作者：王文霞李曙光赵小明林炳承杜昱光中国科学院大连化学物理研究所

建立了一种利用反相高效液相色谱-电化学阵列检测器同时检测烟草中主要次生代谢产物的方法。在Hypersil BDS C-18（4．6mm×200mm）色谱柱上，以30mmol／L磷酸二氢钠（pH3．5）-5％～70％（体积分数）乙腈（含0．25mmol／L十二烷基磺酸... 详细信息

建立了一种利用反相高效液相色谱-电化学阵列检测器同时检测烟草中主要次生代谢产物的方法。在Hypersil BDS C-18（4．6mm×200mm）色谱柱上，以30mmol／L磷酸二氢钠（pH3．5）-5％～70％（体积分数）乙腈（含0．25mmol／L十二烷基磺酸钠）进行梯度洗脱，流速为1mL／min，柱温为30℃。电化学阵列检测器的检测电势依次为：-20，140，210，310，400，450，490，730，800，900mV时，可以较好地分离和检测烟草中常见的次生代谢产物绿原酸、咖啡酸、对羟基肉桂酸、莨菪葶、芦丁和烟碱。该方法的相对标准偏差为0．71％～15．31％，回收率为52．0％～85．2％，各种次生代谢产物的检测限为0．2～2ng；进样量在20～500ng范围内呈现良好的线性关系，线性相关系数为0．9910～0．9998；具有较高的准确度和精确度。方法简便，可应用于烟草中次生代谢产物的检测。

关键词：反相高效液相色谱电化学库仑阵列检测烟草次生代谢产物

整体柱高效液相色谱法测定尿中核苷的方法研究

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色谱 2005年第1期23卷 73-75页

作者：赵欣捷郑育芳张普敦孔宏伟许国旺中国科学院大连化学物理研究所国家色谱研究分析中心辽宁大连116011

尿中修饰核苷已被研究用作可能的肿瘤标记物,目前最常用的分析方法为反相高效液相色谱法,其不足之处是分析周期太长。为此,建立了应用整体柱的高效液相色谱方法对尿中修饰核苷进行分析,所用缓冲液为25mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH4 55)和60%... 详细信息

尿中修饰核苷已被研究用作可能的肿瘤标记物,目前最常用的分析方法为反相高效液相色谱法,其不足之处是分析周期太长。为此,建立了应用整体柱的高效液相色谱方法对尿中修饰核苷进行分析,所用缓冲液为25mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH4 55)和60%(体积分数)的甲醇水溶液,线性梯度洗脱,检测波长为260nm。12种目标核苷可被完全分离。所建立的方法在分离度、线性、重现性、灵敏度及回收率等指标上与普通反相液相色谱法相近,但分析周期大大缩短,仅为23min,适合于大量临床样品的分析。

关键词：高效液相色谱法整体柱核苷尿

碱性药物与人血清白蛋白结合参数的毛细管区带电泳/前沿分析

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色谱 1999年第1期17卷 58-60页

作者：丁永生朱晓峰林炳承中国科学院大连化学物理研究所

将毛细管区带电泳／前沿分析技术用于测定碱性药物ｖｅｒａｐａｍｉｌ（ＶＥＲ）和ｐｒｏｐｒａｎｏｌｏｌ（ＰＲＯ）与人血清白蛋白（ＨＳＡ）平衡体系中结合参数的研究。通过压力进样将药物白蛋白混合液引入石英毛细管电泳柱（３２ｃ... 详细信息

将毛细管区带电泳／前沿分析技术用于测定碱性药物ｖｅｒａｐａｍｉｌ（ＶＥＲ）和ｐｒｏｐｒａｎｏｌｏｌ（ＰＲＯ）与人血清白蛋白（ＨＳＡ）平衡体系中结合参数的研究。通过压力进样将药物白蛋白混合液引入石英毛细管电泳柱（３２ｃｍ×５０μｍｉ．ｄ．，聚丙烯酰胺涂渍柱），在ｐＨ值为７．４、离子强度为０．１７的磷酸缓冲液及运行电压为１０ｋＶ的条件下，未结合的碱性药物的浓度可以通过电泳平台峰的高度定量，并且具有良好的线性关系（相关系数ｒ＝０．９９９）。在数据处理过程中成功的采用非线性回归、Ｓｃａｔｃｈａｒｄ方程和Ｋｌｏｔｚ方程３种评价方法，得到了一致的结果。得到的ＶＥＲ和ＰＲＯ与ＨＳＡ的结合参数：结合位点分别是１．２１～１．３０和０．５４～０．６２。

关键词： VER PRO CZE 碱性药物人血清白蛋白结合参数