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硅烷改性活性炭对苯系物的吸附性能研究

齐齐哈尔大学学报(自然科学版) 2025年 55-59页

作者：吕伟超李秋实殷广明孙忠慧齐齐哈尔大学分析测试中心齐齐哈尔市环境监测站

以核桃壳为原料，通过化学活化法制备高比表面积微孔活性炭。用该活性炭与二苯基二甲氧基硅烷进行键合改性，得到硅烷改性活性炭。用氮气吸附法对改性前后的活性炭进行表征。用改性活性炭吸附苯系物（苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、氯苯、... 详细信息

以核桃壳为原料，通过化学活化法制备高比表面积微孔活性炭。用该活性炭与二苯基二甲氧基硅烷进行键合改性，得到硅烷改性活性炭。用氮气吸附法对改性前后的活性炭进行表征。用改性活性炭吸附苯系物（苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、氯苯、苯乙烯），使用气相色谱进行定量分析，并与未改性活性炭及商品活性炭的吸附性能进行比较。结果表明，在0.1～10.0 mg/mL范围内，6种苯系物的峰高与浓度呈良好的线性关系，气相色谱检测限分别为：37.15, 42.64, 53.53, 60.02, 90.04, 63.63μg/mL。硅烷改性活性炭的吸附性能最优，对苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、氯苯和苯乙烯的饱和吸附量分别为208.93, 98.90, 43.56, 33.27, 45.85, 27.83 mg/g。

关键词：硅烷改性活性炭苯系物吸附性能气相色谱

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NiTi合金中一个新的时效析出相

金属学报 2004年第2期40卷 125-129页

作者：徐爱群东南大学分析测试中心南京210096

用自蔓延燃烧合成法(SHS)制备了比较致密的NiTi合金,并对经固溶和时效处理后的合金进行了X射线衍射和透射电子显微术分析,在样品中除了有热处理前就存在的Ti_2Ni外,又出现了两种相,一种是已报道过的Ti_(11)Ni_(14)(又称Ti_3Ni_4),为菱... 详细信息

用自蔓延燃烧合成法(SHS)制备了比较致密的NiTi合金,并对经固溶和时效处理后的合金进行了X射线衍射和透射电子显微术分析,在样品中除了有热处理前就存在的Ti_2Ni外,又出现了两种相,一种是已报道过的Ti_(11)Ni_(14)(又称Ti_3Ni_4),为菱形结构(a=0.67nm,α=113.85°),它与基体(B2结构,a=0.302nm)的关系为:(111)_(Ti)_(11)Ni_(14)∥(111)_B_2,{110}_(Ti)_(11)_(Ni)_(14)∥{123}_(B2)另一种为新的时效析出相,可用基体中部分Ti原子被Ni原子占据形成的长程有序结构描述,晶格常数为0.873nm,分子式为Ti_(13)Ni_(14)它是一种时效析出亚稳相。

关键词： NiTi合金亚稳析出相自蔓延燃烧合成法时效析出相相结构

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超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定有机硅消泡剂中的总硅

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中国无机分析化学 2025年

作者：张玲帆阳芳郭玉清初秋亭邵瑞琪钟星语高杰孙海飞席永清华东理工大学化学与分子工程学院分析测试中心莱州市检验检测中心百林科制药装备科技(江苏)有限公司

有机硅消泡剂产品广泛用于多个领域，其消泡效果取决于产品中硅的含量，因此准确测定消泡剂中硅的含量具有重要的意义。通过优化消解条件，包括酸的种类、消解温度；利用混酸体系(3mL硝酸+1mL盐酸+2mL氢氟酸)成功将有机硅消泡剂中的硅... 详细信息

有机硅消泡剂产品广泛用于多个领域，其消泡效果取决于产品中硅的含量，因此准确测定消泡剂中硅的含量具有重要的意义。通过优化消解条件，包括酸的种类、消解温度；利用混酸体系(3mL硝酸+1mL盐酸+2mL氢氟酸)成功将有机硅消泡剂中的硅元素消解转化为可溶性硅酸盐，进而采用ICP-OES对样品中的总硅含量进行了测定。结果表明，硅元素在浓度为0～50 mg/L拟合曲线线性良好，相关系数为0.999 9，方法检出限和定量限分别为0.002%和0.007%，加标回收率在95.7%～103%，相对标准偏差小于2.0%，多类ICP-OES仪器测定Si的重现性小于5.0%。方法具有良好的精密度和准确度，能够有效地测定有机硅消泡剂中的总硅含量，对有机硅消泡剂的质量控制和相关研究具有重要的参考价值。

关键词： ICP-OES 有机硅消泡剂超级微波消解硅

喹啉羧酸共价有机框架微球在线固相萃取4种黄曲霉毒素

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分析测试学报 2025年第1期44卷 163-171页

作者：王荣雨刘杰周静李涛王晓纪文华齐鲁工业大学(山东省科学院)山东省分析测试中心天然产物分离提取共性技术创新与应用山东省工程研究中心山东济南250014 山东明仁福瑞达制药股份有限公司山东济南250014 山东蓝城分析测试有限公司山东济南250100

以1,3,5-三(4-氨基苯基)苯、联苯二甲醛、丙酮酸为合成反应单体,氨基磺酸为催化剂,利用Doebner串联反应成功制备了具有喹啉羧酸骨架的共价有机框架(QCA-COF)微球。通过优化反应条件发现,采用1,4-二氧六环-乙腈溶液(1∶4,体积比)作为反... 详细信息

以1,3,5-三(4-氨基苯基)苯、联苯二甲醛、丙酮酸为合成反应单体,氨基磺酸为催化剂,利用Doebner串联反应成功制备了具有喹啉羧酸骨架的共价有机框架(QCA-COF)微球。通过优化反应条件发现,采用1,4-二氧六环-乙腈溶液(1∶4,体积比)作为反应溶剂时,可获得具有微米级粒径的微球。采用扫描电子显微镜、红外光谱、X射线粉末衍射、N_(2)吸脱附实验对QCA-COF微球的结构进行表征。由于QCA-COF微球具有芳环、喹啉基团、羧基等官能团,可通过氢键、π-π等多重相互作用与黄曲霉毒素进行吸附,其吸附能力优于C_(18)、PSA以及GCB等商用材料。将QCA-COF材料作为在线固相萃取柱的填料,详细优化了在线固相萃取条件。将在线固相萃取柱与高效液相色谱联用,建立了4种黄曲霉毒素的检测方法,检出限为0.024~0.030 ng·g^(-1)。经方法学验证,该方法具有较好的回收率(82.5%~105%)和精密度(4.3%~10%,n=6),适用于花生、小麦、陈皮、杏仁、决明子等食品与中药材中4种黄曲霉毒素的测定。

关键词：黄曲霉毒素在线固相萃取共价有机框架高效液相色谱

FeNiPB(Cu,Nb)合金的非晶及晶化的微观组织结构

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东南大学学报（自然科学版） 2006年第4期36卷 542-545页

作者：李凡黄海波东南大学分析测试中心南京210096

用X射线精细结构分析、示差扫描热分析和扫描电子显微分析仪分析研究了FeN iPB(Cu,Nb)合金的非晶及晶化的微观组织结构,探索了这类合金的非晶加纳米晶组织结构的形成和控制,结果表明:Fe,N i,P,B,Cu和Nb元素混合粉末机械合金化后可形成... 详细信息

用X射线精细结构分析、示差扫描热分析和扫描电子显微分析仪分析研究了FeN iPB(Cu,Nb)合金的非晶及晶化的微观组织结构,探索了这类合金的非晶加纳米晶组织结构的形成和控制,结果表明:Fe,N i,P,B,Cu和Nb元素混合粉末机械合金化后可形成非晶态的FeN iPB(Cu,Nb)合金,再经过晶化处理可得到具有非晶基体上弥散分布着α-Fe基纳米晶组织的合金.在晶化过程中,合金中Cu的作用使α-Fe晶核弥散形成,而合金中Nb的存在阻止了α-Fe基的晶粒的长大.因此,在FeN iPB(Cu,Nb)合金中,可通过调整合金中Cu,Nb的含量及相对量来控制非晶基体上的纳米晶形成的量及晶粒尺寸.

关键词： FeNiPB(Cu,Nb)合金非晶纳米晶微观组织结构

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固体氧化物燃料电池金属连接体研究进展

中国腐蚀与防护学报 2025年第1期 46-60页

作者：董子烨吴毅恒卢翀沈朝曾小勤上海交通大学材料科学与工程学院上海交通大学分析测试中心

固体氧化物燃料电池(SOFC)是一种全固态燃料电池，连接体作为其中的关键组成部分，显著影响电池的性能。早期的连接体采用陶瓷材料制作，其高昂的成本和较高的电阻阻碍了电池的发展。随着电池工作温度的降低(550～800℃)，金属材料取代... 详细信息

固体氧化物燃料电池(SOFC)是一种全固态燃料电池，连接体作为其中的关键组成部分，显著影响电池的性能。早期的连接体采用陶瓷材料制作，其高昂的成本和较高的电阻阻碍了电池的发展。随着电池工作温度的降低(550～800℃)，金属材料取代陶瓷材料成为可能。铁素体不锈钢(FSS)凭借其低成本、良好的机械加工性能、高温下较好的耐腐蚀能力等优点，成为连接体候选材料，但其性能仍需进一步优化。本文综述了550～800℃SOFC连接体材料研究现状，重点介绍了FSS以及表面改性FSS的研究情况，比较了预氧化和各类涂层改性FSS的优缺点，并对连接体材料的研究方向进行了展望。

关键词：固体氧化物燃料电池金属连接体抗氧化性能表面涂层

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镓在矩形窄通道中的流动换热特性研究

东南大学学报(自然科学版) 2025年

作者：周涛姚垚袁明东南大学能源与环境学院东南大学核热工安全与标准化研究所东南大学大型发电装备安全运行与智能测控国家工程研究中心

液态金属镓因其低熔点、高热容和化学稳定性，逐渐成为新型冷却剂的候选之一。对镓在矩形窄通道中的流动与换热特性进行了数值模拟。通过改变流速和温度，分析了镓的对流换热系数和压降随Pe数、Re数变化的规律，展示了通道内的参数分布... 详细信息

液态金属镓因其低熔点、高热容和化学稳定性，逐渐成为新型冷却剂的候选之一。对镓在矩形窄通道中的流动与换热特性进行了数值模拟。通过改变流速和温度，分析了镓的对流换热系数和压降随Pe数、Re数变化的规律，展示了通道内的参数分布，对比了镓、钠和铅铋合金在矩形窄通道中的换热性能。结果表明，镓在矩形窄通道中的对流换热系数与Pe数呈正比关系，且随着温度的升高，对流换热能力显著增强，600 和700 K时换热系数分别比500 K增加了20%和35%。压降随Re数增加而增大，流动损失加剧，然而温度升高使得压降减小，主要是由于黏度降低所致。镓和钠在600 K下的对流换热系数约为铅铋合金对流换热系数的2倍，且压降较低，表明镓和钠在窄通道中的换热和流动性能更为优越。镓在高温下具有更好的换热能力和较低的压降，适合作为冷却剂应用于窄通道中，有利于小微型反应堆的发展。

关键词：第四代反应堆镓矩形窄通道钠铅铋合金流动换热

(4R-cis)-6-[2-[2-(4-氟苯基)-5-(1-异丙基)-3-苯基-4-[苯胺(羰基)]-~1H-吡咯-1-基]乙基]-2,2-二甲基-1,3-二氧己环-4-乙酸叔丁酯的波谱学研究

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分析化学 2004年第4期32卷 439-444页

作者：蒋可志陈关喜冯建跃黄巧巧浙江大学分析测试中心浙江大学分析测试中心杭州310027

对 (4R cis) 6 [2 [2 (4 氟苯基 ) 5 (1 异丙基 ) 3 苯基 4 [苯胺 (羰基 ) ] 1 H 吡咯 1 基 ]乙基 ] 2 ,2 二甲基 1 ,3 二氧己环 4 乙酸叔丁酯的傅里叶变换离子回旋共振质谱 (FT ICR MS)、核磁共振氢谱 (1 H NMR)、碳谱... 详细信息

对 (4R cis) 6 [2 [2 (4 氟苯基 ) 5 (1 异丙基 ) 3 苯基 4 [苯胺 (羰基 ) ] 1 H 吡咯 1 基 ]乙基 ] 2 ,2 二甲基 1 ,3 二氧己环 4 乙酸叔丁酯的傅里叶变换离子回旋共振质谱 (FT ICR MS)、核磁共振氢谱 (1 H NMR)、碳谱(1 3 C NMR)以及1 H同核位移相关谱 (1 H 1 HCOSY)、检出1 H的异核多量子相干谱 (HMQC)和1 H检测的异核多键相关谱 (HMBC)报道并进行解析。确定了1 H谱、1 3 C谱中各谱峰的归属 ,研究了其六元环部分的立体构象 ,并就空间效应对其化学位移的影响做了初步的探讨

关键词： (4R-cis)-6-[2-[2-(-4-氟苯基)-5-(1-异丙基)-3-苯基-4-[苯胺(羰基)]-1H-吡咯-1-基]乙基]-2,2-二甲基-1,3-二氧己环-4-乙酸叔丁酯傅里叶变换离子回旋共振质谱核磁共振结构解析

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黄芩苷键合硅胶固定相的制备和表征

分析化学 2007年第9期35卷 1279-1284页

作者：李来生陈雄泉杨汉荣吴宇梅南昌大学分析测试中心南昌大学分析测试中心南昌330047

采用固液相表面连续反应法,以γ-氨丙基三乙氧基硅烷(TM-550)为偶联剂,制备了一种新型天然配体黄芩苷键合硅胶固定相(BBSP)。采用红外光谱、热重分析和元素分析进行结构表征。以不同结构的溶质为探针,初步评价了新固定相的基本色谱性能... 详细信息

采用固液相表面连续反应法,以γ-氨丙基三乙氧基硅烷(TM-550)为偶联剂,制备了一种新型天然配体黄芩苷键合硅胶固定相(BBSP)。采用红外光谱、热重分析和元素分析进行结构表征。以不同结构的溶质为探针,初步评价了新固定相的基本色谱性能,探讨了色谱分离机理。结果表明,该固定相具有较弱的反相色谱性能,除疏水作用外,还存在较强的电荷转移和氢键作用。与ODS相比,协同作用使BBSP对芳香族化合物表现出较好的色谱分离选择性。由于极性的酰胺官能团和内部亲水性葡萄糖基的存在,能有效抑制亲硅醇基效应,从而能较好地分离碱性化合物。此外,实验发现新固定相对黄酮类化合物有很强的选择性保留,预示其在分离富集黄酮类化合物方面具有应用潜力。

关键词：高效液相色谱法黄芩苷键合固定相天然配体黄芩苷色谱性能评价

来源：博看期刊