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Synthesis and Crystal Structure of (η5 EtO（O）CC5H4)RuCoMo（μ3-S）(CO)8

Chinese Journal of Structural Chemistry 2000年第1期19卷 15-18页

作者： ZHANG Yu Hua a\ WU Shu Lin a\ LI Qing Shan a\ SONG Cui Ping a YIN Yuan Qi a② \ HUANG Xiao Ying b a(State Key Laboratory for Oxo Synthesis and Selective Oxidation, Lanzhou Institute of Chemical Physics, the Chinese Academy of Science 中科院兰州化学物理所羰基合成与选择氧化国家重点实验室甘肃兰州 730000 中科院福建物质结构所福建福州 350002

The chiral sulfido cluster ( η 5 EtO(O)CC 5H 4)RuCoMo( μ 3 S)(CO) 8 was synthesized by refluxing a solution of SRuCo 2(CO) 9 and Na〔Mo(CO) 3CpC(O)OEt〕 in tetrahydrofuran. It was characterized by elemental analysis, IR and 1H NMR. Crystal data: C 16 H 9O 10 CoMoRuS, M r =649.24, monoclinic, space group P2 1/n, a = 10.075(1), b = 9.034(2), c = 22.973(7), β= 92.70(1), V = 2088.7(8) 3, Z = 4, D c = 2.064g·cm -3 , μ (Mo Kα ) = 22.07 cm -1 , F(000) = 1256, T = 296K, final R = 0.030, R w = 0.042 for 3686 observed reflections with I>2\^00σ(I) . The crystal structure determination shows that the cluster has a chiral tetrahedral core containing a ethoxycarbonyl attached to the cyclopentadienyl.\;

关键词： synthesis crystal structure tetrahedral framework heterometallic cluster

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Structural Characterization of Chiral Sulfido Cluster(η~5-C_5H_5) WFeCo(CO)_8 (μ_3-S)

引用

Chinese Journal of Structural Chemistry 1997年第1期16卷 59-63页

作者： Xu, Feng Sun, Wen-Hua Yang, Shi-Yan Yin, Yuan-Qi Wu, Qiang-Jin State Key Lab. OXO Synthesis/S. O. Lanzhou Inst. of Chemical Physics Chinese Academy of Sciences Lanzhou 730000 China Fujian Inst. Res. Struct. of Matter Chinese Academy of Sciences Fuzhou 350002 China

The chiral sulfido cluster (η5-C5H5)WFeCo(CO)8(μ3--S) was synthesized by refluxing a solution of HFe2Co(CO)9 (μ3,--S) and (η5-C5H5)Fe(CO)3Cl in tetrahydrofuran. It was characterized by elemental analysis, IR and 1H/13C--NMR. Theproposal concerning mechanism was discussed herewith and the structure was reportedas well. Crystallographic data: Mr= 563. 85, monoclinicl P21/n(# 14); a= 8. 009(2), b= 17. 600(5), c=12. 003(4) A; β=95. 91(2)°; V= 1683. 0 (9) A3; Z=4;Dc=2. 22 g. cm-3; F(000) = 1048, μ=89. 27 cm-1 ; final R=0. 039 and Rw=0. 049for 2121 observable reflections with (I≥3. cσ(I) ). The crystal structure determinationshows that S atom coordinates to all three metal (W,Fe,Co) atoms in a μ3,-fashion,thetitle cluster core has the tetrahedral skeleton.

关键词： heterometallic cluster carbonyl sulfido tetrahedral framework

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