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Mechanism of high Li-ion conductivity in poly(vinylene carbonate)-poly(ethylene oxide)cross-linked network based electrolyte revealed by solid-state NMR

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Journal of Energy Chemistry 2024年第6期93卷 377-383,I0010页

作者： Fan Li Tiantian Dong Yi Ji Lixin Liang Kuizhi Chen Huanrui Zhang Guanglei Cui Guangjin Hou State Key Laboratory of Catalysis Dalian National Laboratory for Clean EnergyCollaborative Innovation Center of Chemistry for Energy MaterialsDalian Institute of Chemical PhysicsChinese Academy of SciencesDalian 116023LiaoningChina University of Chinese Academy of Sciences Beijing 100049China Qingdao Industrial Energy Storage Research Institute Qingdao Institute of Bioenergy and Bioprocess TechnologyChinese Academy of SciencesQingdao 266101ShandongChina

Solid polymer electrolytes(SPEs)have become increasingly important in advanced lithium-ion batteries(LIBs)due to their improved safety and mechanical properties compared to organic liquid ***-linked polymers have the potential to further improve the mechanical property without trading off Li-ion *** this study,focusing on a recently developed cross-linked SPE,i.e.,the one based on poly(vinylene carbonate)-poly(ethylene oxide)cross-linked network(PVCN),we used solid-state nuclear magnetic resonance(NMR)techniques to investigate the fundamental interaction between the chain segments and Li ions,as well as the lithium-ion *** utilizing homonuclear/heteronuclear correlation,CP(cross-polarization)kinetics,and spin-lattice relaxation experiments,etc.,we revealed the structural characteristics and their relations to lithium-ion *** is found that the network formation prevents poly(ethylene oxide)chains from crystallization,which could create sufficient space for segmental tumbling and Li-ion co nductio *** such,the mechanical property is greatly improved with even higher Li-ion mobilities compared to the poly(vinylene carbonate)or poly(ethylene oxide)based SPE analogues.

关键词： ssnmr Lithium-ion mobility Cross-link Solid polymer electrolyte

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Exploring the intercalation chemistry of layered yttrium hydroxides by 13C solid-state NMR spectroscopy

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Magnetic Resonance Letters 2022年第3期2卷 186-194页

作者： Yanxin Liu Shijia Jiang Jun Xu Tianjin Key Lab for Rare Earth Materials and Applications School of Materials Science and Engineering&National Institute for Advanced MaterialsNankai UniversityTianjin300350China

Layered rare earth hydroxides(LREHs)are a novel class of two-dimensional materials with potential applications in various *** exchange reactions with organic anions are typically the first step for the functionalization of *** the laminar structures seem to be clear for anion-exchanged compounds,the state of intercalated organic anions and their interactions with cationic rare earth hydroxide layers remain ***,we demonstrate that the use of 13C solid-state nuclear magnetic resonance(ssnmr)spectroscopy enables to extract key information on the state of intercalated organic anions such as their local chemical environment,stacking,and dynamics,which are often difficult or impossible to obtain *** combination with powder X-ray diffraction and ab initio density functional theory calculations,the intercalation chemistry of two representative layered yttrium hydroxides with selected monovalent organic anions was studied in *** products can undergo secondary exchange with a divalent organic anion,depending on the match between the basal spacing of two phases,i.e.,the replacement of benzenesulfonate(BS^(-)),2,4-dimethylbenzene sulfonate(DMBS^(-)),and 4-ethylbenzene sulfonate(EBS)with 2,6-naphthalene disulfonate(NDS^(2-))is allowed due to the insignificant change in basal spacing after exchange,while the replacement of very long dodecyl benzene sulfonate(DBS^(-))and dodecyl sulfate(DS)with NDS^(2-)is *** results therefore provide valuable insights into the structure-property relationships of LREH-based functional materials.

关键词： ssnmr Layered yttrium hydroxides Intercalation Organic anions

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基于硼碳材料在锂离子电池中的研究

基于硼碳材料在锂离子电池中的研究

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作者：杨乾文海南大学

学位级别：硕士

石墨是一种在各种环境条件下稳定的碳同素异形体,具有典型的层状晶体结构,半金属电子能带结构以及极高的化学稳定性和耐热性,因此具有广泛的基础和技术应用。其众所周知的插层化合物,特别是碱金属和碱土金属的插层化合物,在能量存储应用... 详细信息

石墨是一种在各种环境条件下稳定的碳同素异形体,具有典型的层状晶体结构,半金属电子能带结构以及极高的化学稳定性和耐热性,因此具有广泛的基础和技术应用。其众所周知的插层化合物,特别是碱金属和碱土金属的插层化合物,在能量存储应用(例如:作为锂离子电池中的阳极材料)中特别受关注。过去50年来,人们一直在研究用杂原子掺杂剂(特别是相邻元素硼和氮)替代石墨晶格中的碳,作为调节石墨物理和电化学性能的途径。特别是,硼可以看作是将电子缺乏引入石墨的一种简单化学方法,可以降低p掺杂半导体中的费米能级,增加嵌入碱金属离子的能力。在合成的已知B-C化合物中,尤以BC和LiBC材料被广大研究人员所青睐。BC是一种类石墨材料,具有良好储锂储氢性能,是一种极具潜力的电极材料。但是至今为止,都没有出现高度结晶化的BC样品的合成方法的报道,寻找新的合成方法是未来BC材料所面临必须突破的瓶颈。LiBC材料同时也是一种极具潜力的锂离子电池负极材料,研究表明在以乙炔黑为碳源合成的LiBC材料的实际比容量能够达到500 m Ah/g,远远超过现在的商业化石墨。但是关于影响LiBC材料容量的原因却没有相关的报道。LiB是一种从未被报道过的材料,理论研究表明其在常温下是半导体,高温下有较高的离子电导率。同时LiB材料的晶体结构类似于Ca B,连接八面体以形成平行于c轴的两种不同的通道,在一个平面中,小通道由3个互连的硼原子八面体组成,大通道由6个互连的硼原子八面体组成,是一种固态电解质的潜在材料。本文在前人的基础上,对影响LiBC材料的结构进行深层次的研究,同时也对LiB材料进行了初步的探索。结果表明,能够进行充放电的LiBC材料与前人已知的结构存在差异,结构的差异与Li含量有关,Li含量约少,结构差异越大,容量越高。LiB材料在Li含量发生改变时,其导电性发生巨大的改变,无法作为固态电解质使用,但是其作为负极材料使用时,表现出较好的电化学性能。本文的合成方法统一采用固相法,除烧结外的所有过程均在手套箱中进行,采用特制的不锈钢容器,用管式炉在氩气的气氛下恒温800℃烧结10h。得出缺锂样的LiBC材料在结构上发生了BC层排列的改变,导致材料体现出容量的差异。通过在合成过程中,我们调节Li源的比例和来源,来合成不同的LiBC材料进行对比,结果显示富锂材料的LiBC样品的比容量只有40 m Ah/g,可逆化学方程式为LiBC?LiBC+0.04Li,而缺锂材料的LiBC(LiBC)能够达到220 m Ah/g,可逆化学方程式为Li(1-δ))BC?Li(1-δ-0.22))BC+0.22Li。同时我们通过二次烧结和用铝箔包裹烧结成功的将LiBC的容量提高,最后确定600℃10h恒温二次烧结的热处理方式将材料的容量提高至330 m Ah/g。采用XRD,Raman和ssnmr技术对LiBC和Li(1-δ))BC两个样品进行分析,研究两者产生容量差异的结构变化,结果显示,Li(1-δ))BC相对于LiBC材料的XRD图谱中,两者主峰基本一致,但是Li(1-δ))BC的代表曾经的峰位向左偏移,说明材料的晶格不发生改变但是层间距变大。Raman图谱中出现的峰位比例的改变,推测与材料中所含的Li含量变化有关,最后在固体核磁中,Li(1-δ))BC的B,C谱出现两个位置的峰位,而LiBC材料只有一个主峰,更加证明了两种材料存在结构上的差异。最后我们通过Diamond的软件,结合数据提出符合实验结果的结构模型。研究了LiB作为固态电解质和电极材料在锂离子电池中的应用,结果显示,LiB材料的导电性会随着Li含量的增加而发生突变,不适合作为固态电解质。我们通过干法擀膜,将其制成极片,发现在10μA的电流密度下,其可逆容量能够达到300 m Ah/g,大倍率充放电时,其容量变化较大。

关键词： B-C材料 BC3 LiBC 锂离子电池负极材料 ssnmr 活化能预脱锂 LiB2 固态电解质

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强大陆风化下晚泥盆世土壤营养元素流失引起全球生态环境变化

强大陆风化下晚泥盆世土壤营养元素流失引起全球生态环境变化

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2019年中国土壤学会土壤环境专业委员会、土壤化学专业委员会联合学术研讨会

作者：周强李伟南京大学地球科学与工程学院表生地球化学教育部重点实验室

土壤中的营养元素（P、Fe等）在全球尺度的循环对全球气候与环境变化有着重要的影响。晚泥盆世陆生植物大规模繁盛使得大陆在成壤过程中生物化学风化盛行,引起土壤中营养元素的大量释放,并随地表径流进入海洋,实现营养元素在陆-海之间... 详细信息

土壤中的营养元素（P、Fe等）在全球尺度的循环对全球气候与环境变化有着重要的影响。晚泥盆世陆生植物大规模繁盛使得大陆在成壤过程中生物化学风化盛行,引起土壤中营养元素的大量释放,并随地表径流进入海洋,实现营养元素在陆-海之间的循环。地表海洋中营养物质（P、Fe等）的增加改变了海洋化学环境。富营养化的海水使菌藻类繁盛引发赤潮,从而引起海水环境和陆地气候剧烈变化,并导致生物大灭绝事件的发生。宁乡式铁矿是晚泥盆世在陆生植物大规模繁殖引起大陆风化加强的背景下发育的沉积铁矿,其矿石具富磷的特征。本次研究采用X射线荧光光谱分析技术（XRF）、X射线衍射技术（XRD）、同步辐射技术（EXAFS）、扫描电镜能谱技术（SEM-EDS）、固体核磁共振技术（ssnmr）探究火烧坪矿床宁乡式铁矿中磷和铁的赋存形态及相互关系（表1）。本研究的目的在于通过对矿石中磷和铁的结构表征,以期提供水体富营养化引起的赤潮事件在分子水平上的记录,从而说明土壤中营养元素的循环对全球生态环境的重要影响。X射线荧光光谱分析显示火烧坪铁矿矿石以CaO、FeO、SiO、AlO为主,而PO的含量范围在0.05%～4.79%之间,平均含量为1.70%,CaO的含量较高,平均含量大于15%。这两个数据共同反映出矿石中具有生物碎屑成分和碳酸盐成分。X射线衍射分析显示矿石中比较明显的矿物相主要有四种,分别是方解石、石英、赤铁矿、黄铁矿和鲕绿泥石。样品57-1,57-2,60取自氧化环境下的F和F含矿层,主要成分为赤铁矿和石英,而其余取自F3含矿层的样品中均可见一定量还原条件下才能生成的黄铁矿。黄铁矿的形成需要既有胶体化学的铁质搬运过程及细菌参与的生物化学反应过程,因此,F含矿层中普遍存在黄铁矿的现象表明成矿过程中有微生物的参与。铁矿物相的EXAFS数据进行拟合显示,赤铁矿在总铁中的占比为:77.9%-94.0%,平均值为85.3%;黄铁矿:1.8%-4.9%,平均值为2.9%;磁铁矿:3.5%-12.6%,平均值为8.0%;菱铁矿:0.0%-9.5%,平均值为4.2%。通过数据分析发现,磷的含量并不依从于某一铁的矿物相,而是和总铁的含量成正相关。值得我们注意的是,在F于F含矿层中菱铁矿的含量为0,而F含矿层却普遍存在菱铁矿,均值可达6.1%。外生菱铁矿是在低氧的情况下由微生物作用形成的,这进一步反映出,主要的富矿产出层F经历了菌藻类微生物的作用。SEM-EDS图像显示,样品中存在大量直径在1-2mm左右的鲕粒,其成分以赤铁矿为主;此外对部分破碎颗粒进行元素分布扫描发现胶磷矿以隐晶质的形式存在于鲕粒中,且铁和磷的分布趋势呈交互状,表明赤铁矿和胶磷矿的沉淀不是同时发生的,同时也说明磷和铁这两种元素在矿石中的分布并不具有直接相关性。固体核磁共振技术对五个不同含矿层的样品进行测试的结果显示这五个样品中存在三种不同的～（31）P的化学位移。样品57-1中～（31）P的化学为-5ppm,表明其中的～（31）P以焦磷酸盐或聚磷酸盐端基的形式存在;样品63、5、44中～（31）P的化学位移为3ppm,表明其中的～（31）P以磷灰石([Ca（PO）OH])的形式存在,样品中表现为胶磷矿,与赤铁矿呈交互生长共同形成鲕粒。聚磷酸盐是菌藻类微生物在海水磷含量丰富的情况下细胞内合成的无机物,当细胞裂解或死亡后可以释放到水体中并最终分解形成磷灰石。聚磷酸盐端基和磷灰石的发现为水体高磷含量和菌藻类微生物的繁盛提供了证据。以野外观察和实验室镜下薄片观察为主的传统地质学方法只能从宏观现象出发去推理和验证猜想、分辨率低、且精确度不高,具有很大的局限性。而分子尺度的观测和研究是现代科学发展的总体趋势。本次研究将传统地质学研究方法与分子尺度结构表征技术研究方法结合起来,在分子水平上观测了矿石中磷和铁的赋存状态及相互关系,印证了宁乡式铁矿为生物化学成因。从含矿层F、F到含矿层F富矿程度、矿物相和氧化还原条件的转变均说明短时间内成矿条件发生了较大变化,而这个变化很可能由陆地风化作用增加了营养物质（P、Fe）向海水的输入引起,并最终引起大规模的水体富营养化,导致了晚泥盆世海洋的大规模赤潮事件。这一过程印证了土壤中营养元素的大量流失对全球生态环境的变化具有重要影响。

关键词：晚泥盆世宁乡铁矿土壤环境富营养化磷 XRD XRF EXAFS SEM-EDS ssnmr

来源： cnki会议评论

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