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老化p_(507)萃取剂再生研究

江西科学 2002年第1期20卷 31-33页

作者：钟学明南昌航空工业学院环化系南昌330034

研究了用试剂R12 再生老化p50 7萃取剂工艺 ,讨论了R12 用量、反应时间对再生p50 7萃取剂可见光谱、萃取稀土分相时间、p50 7收率的影响。本方法在生产实践中业已取得成功。实验和应用结果表明 ,再生p50 7萃取剂与新配制p50 7萃取剂在... 详细信息

研究了用试剂R12 再生老化p50 7萃取剂工艺 ,讨论了R12 用量、反应时间对再生p50 7萃取剂可见光谱、萃取稀土分相时间、p50 7收率的影响。本方法在生产实践中业已取得成功。实验和应用结果表明 ,再生p50 7萃取剂与新配制p50 7萃取剂在萃取分离稀土性能上无明显差异和变化。本方法简单易行、成本低廉。

关键词：老化再生 p507萃取剂稀土分离吸收光谱萃取分相时间 R12试剂

采用p507(HEH/EHp)从废FCC催化剂中回收稀土

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中南大学学报（自然科学版） 2011年第9期42卷 2651-2657页

作者：何捍卫孟佳中南大学粉末冶金国家重点实验室湖南长沙410083

废FCC催化剂(废石油催化炼化催化剂)中含有2%以上的富La或富Ce稀土,用盐酸浸取后可得到含有稀土元素和非稀土杂质的氯化稀土溶液。研究用p507(2-乙基己基膦酸单-2-乙基己基酯,HEH/EHp)从盐酸介质中萃取稀土的工艺方法,考察萃取分离稀土... 详细信息

废FCC催化剂(废石油催化炼化催化剂)中含有2%以上的富La或富Ce稀土,用盐酸浸取后可得到含有稀土元素和非稀土杂质的氯化稀土溶液。研究用p507(2-乙基己基膦酸单-2-乙基己基酯,HEH/EHp)从盐酸介质中萃取稀土的工艺方法,考察萃取分离稀土的主要影响因素。试验结果表明:可以从p507-煤油-盐酸体系中有效地萃取出稀土元素,较好地实现稀土元素和非稀土杂质的分离,其较优工艺条件为:萃取剂浓度(p507体积分数)为60%,浸取液pH为2.5,萃取相比为2:1,萃取平衡时间为30 min;负载有机相直接用盐酸进行反萃得到氯化稀土溶液,反萃盐酸浓度为2.0 mol/L,反萃平衡时间为60 min。该方法工艺简单,解决了废FCC催化剂的处理问题,减少对环境的污染,同时也回收稀土金属。

关键词：废FCC催化剂 p507萃取剂萃取盐酸介质稀土

CuSO_4-氨化p_(507)-n-C_6H_(14)体系平衡常数的计算

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高等学校化学学报 1998年第4期19卷 598-602页

作者：崔丹段淑红孙铁黑龙江大学化学化工系哈尔滨市环境监测中心站

用热力学方法研究了酸性磷萃取剂与金属体系间的平衡计算模型，萃取体系的水相采用Ｐｉｔｚｅｒ半经验公式求算γＣｕ２＋，有机相用热力学关系求出了水、正己烷和萃取剂的活度系数．实验结果用Ｓｃａｔｃｈａｒｄ－Ｈｉｌｄｅｂｒａｎ... 详细信息

用热力学方法研究了酸性磷萃取剂与金属体系间的平衡计算模型，萃取体系的水相采用Ｐｉｔｚｅｒ半经验公式求算γＣｕ２＋，有机相用热力学关系求出了水、正己烷和萃取剂的活度系数．实验结果用Ｓｃａｔｃｈａｒｄ－Ｈｉｌｄｅｂｒａｎｄ模型关联，并经回归处理，得到了萃取反应热力学平衡常数（Ｋ＝１．２６×１０－７～５．２６×１０－７）及萃合物的活度系数．

关键词：萃取平衡常数活度系数 p507萃取剂萃取剂

包覆型浸渍树脂在硫酸介质中吸附铟(Ⅲ)的机理

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稀有金属与硬质合金 2012年第4期40卷 4-6页

作者：高学珍刘军深李海梅魏士龙鲁东大学化学与材料科学学院山东烟台264025

以p507为萃取剂,HZ818大孔吸附树脂为载体,聚乙烯醇为包覆材料,硼酸为交联剂,制备了包覆型p507浸渍树脂。通过饱和法和等摩尔系列法考察了包覆型p507浸渍树脂在硫酸介质中吸附铟(Ⅲ)的机理,并利用红外光谱对包覆前后浸渍树脂及包覆型p50... 详细信息

以p507为萃取剂,HZ818大孔吸附树脂为载体,聚乙烯醇为包覆材料,硼酸为交联剂,制备了包覆型p507浸渍树脂。通过饱和法和等摩尔系列法考察了包覆型p507浸渍树脂在硫酸介质中吸附铟(Ⅲ)的机理,并利用红外光谱对包覆前后浸渍树脂及包覆型p507浸渍树脂吸附铟(Ⅲ)后进行了表征分析。结果表明,包覆型p507浸渍树脂在硫酸介质中吸附铟(Ⅲ)的过程是阳离子交换和配位反应共同作用的结果。

关键词： p507萃取剂包覆型浸渍树脂铟(Ⅲ) 吸附机理

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苯甲酸生产残液中锰、钴和镍的提取及分离

化工环保 2015年第1期35卷 59-63页

作者：王昶綦晓倩曾明赵富贵天津科技大学海洋科学与工程学院天津300457 天津科技大学材料科学与化学工程学院天津300457 天津东大化工集团有限公司天津300457

探讨了苯甲酸生产残液中锰、钴和镍的提取及分离方法。首先采用酸溶液提取残液中的金属元素;然后通过氨水沉淀法分离锰;最后使用p507萃取剂分离钴和镍。实验结果表明:当苯甲酸生产残液中锰、钴和镍的质量分数分别为0.085 0%,0.307 1%,0.... 详细信息

探讨了苯甲酸生产残液中锰、钴和镍的提取及分离方法。首先采用酸溶液提取残液中的金属元素;然后通过氨水沉淀法分离锰;最后使用p507萃取剂分离钴和镍。实验结果表明:当苯甲酸生产残液中锰、钴和镍的质量分数分别为0.085 0%,0.307 1%,0.015 5%时,在硫酸浓度为2.0 mol/L、过氧化氢溶液质量分数为25%的条件下,锰、钴和镍的提取率分别为88.59%,87.77%,86.50%;当氨水浓度为2 mol/L时,锰的沉淀率达94.24%;在平衡水相p H为4、p507萃取剂皂化率为60%、油相中p507萃取剂的体积分数为15%的条件下,钴萃取率达87.53%,镍萃取率仅为8.46%,钴镍分离系数为68.70。

关键词：苯甲酸反应残液萃取 p507萃取剂锰钴镍分离

非平衡萃取体系研究──—2－乙基已基膦酸单2－乙基已基酯萃锌

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有色金属（冶炼部分） 1994年第6期 11-14页

作者：杨天林宁夏大学化学系

以正辛烷为稀释剂，采用上升液滴法研究了在硝酸盐体系中Ｐ＿（３０７）萃取锌（Ⅱ）的动力学。条件试验表明，该萃取过程受反应Ｚｎ（Ⅱ）Ａ·ＨＡ￣（＋）＋２Ｈ＿２Ａ＿２（。）Ｚｎ（Ⅱ）Ａ＿２·２ＨＡ＿（。）＋２ＨＡ（１）＋Ｈ... 详细信息

以正辛烷为稀释剂，采用上升液滴法研究了在硝酸盐体系中Ｐ＿（３０７）萃取锌（Ⅱ）的动力学。条件试验表明，该萃取过程受反应Ｚｎ（Ⅱ）Ａ·ＨＡ￣（＋）＋２Ｈ＿２Ａ＿２（。）Ｚｎ（Ⅱ）Ａ＿２·２ＨＡ＿（。）＋２ＨＡ（１）＋Ｈ￣＋控制，萃取速率可表示为：Ｒ＝ｋ＇（Ｚｎ（Ⅱ）［Ｈ２Ａ＿２）￣２（。）／ｋ＿２［Ｈ￣＋］＋ｋ＿８［Ｈ＿２Ａ＿２］￣２（ｏ），在２９８Ｋ时测得表观速率常数Ｋ值为１０￣（－６．６７）ｄｍ￣（－２）ｓ￣（－１）ｍｏｌ￣（－１）。萃取速率随温度上升而加快，试验条件下此反应的表观活化能为７．０８ＫＪ·ｍｏｌ￣（－１）。

关键词：萃取动力学 p507萃取剂锌溶剂萃取

p507-LA-HCl体系萃取分离镧铈的研究

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P507-LA-HCl体系萃取分离镧铈的研究

作者：曾文赛东北大学

学位级别：硕士

稀土是不可再生的重要战略资源,在高新技术材料中具有不可替代的作用。而镧铈元素是地壳含量最多,工业储量和产量最大,使用范围最广的两种稀土元素。目前工业上镧铈的分离主要采用以皂化p507为主体萃取剂的溶剂萃取工艺,该体系存在含氨... 详细信息

稀土是不可再生的重要战略资源,在高新技术材料中具有不可替代的作用。而镧铈元素是地壳含量最多,工业储量和产量最大,使用范围最广的两种稀土元素。目前工业上镧铈的分离主要采用以皂化p507为主体萃取剂的溶剂萃取工艺,该体系存在含氨氮皂化废水量大和酸碱消耗高、非稀土杂质乳化、三相等问题,进而造成生产成本高和环境污染。因此,开发一种高效节能、绿色环保的萃取新工艺代替原有的皂化工艺已迫在眉睫。本文采用p507-LA-HC1体系分离镧铈,从源头上杜绝皂化废水的产生,采用TBp对络合剂乳酸进行回收。首先研究了 p507-LA-HCl体系萃取分离镧铈的性能,得到了以下主要结果:（1）La、Ce的分配比随水相酸度升高而下降,随络合剂乳酸浓度增加而提高,并遵循“正序萃取”的规律,且明显高于p507-HC1体系;萃取容量随着水相酸度增加而降低,随络合剂乳酸浓度增加而增大,且明显大于p507-HC1体系的萃取容量,其中镧、铈的最大萃取容量 SLa=40.06g/L、SCe=44.88g/L,高于 p507 皂化体系 S=28g/L。表明 p507-LA-HCl体系对镧铈有较好的萃取性能。（2）镧铈分离系数随着平衡酸度增加而增大,随络合剂乳酸浓度增加而降低,p507-LA-HCl体系β（Ce/La）为7.45～12.92,明显高于p507-HCl体系与p507皂化体系β（Ce/La）=6.6。表明p507-LA-HCl体系对镧铈有较好的分离性能。（3）采用斜率法确定了 p507-HCl体系、p507-LA-HC1体系萃取镧铈的萃取机理为阳离子交换机制,同时证明乳酸没进入有机相。计算平衡常数得知,乳酸体系K（La-HCl）＞纯盐酸体系K（HCl）,铈的平衡常数KCe＞镧的平衡常数KLa。（4）红外分析表明,在萃取过程中RE3+同时与p507分子中磷羟基p-OH的H+发生置换作用、并与磷酰基p=O上的氧发生配位。其次研究了 p507-LA-HC1体系萃取分离镧铈的工艺,通过单级萃取测得不同镧铈组分下的分离系数,建立了镧铈分离系数与组成关系的数学模型,并结合此模型建立了恒定混合萃取比逐级递推模型,得到了有机相进料的最优工艺方案与各级槽体镧铈纯度、浓度曲线并进行了简单实验验证,其中最优工艺为LA:RE=1:1,平衡酸度pH=2.5,经过理论级数14级萃取7级洗涤,可得镧的纯度99.995%,铈的纯度为99.991%。最后对该体系中的络合剂进行了回收,得到了如下主要结果:（1）TBp萃取乳酸的正交实验方差分析表明:LaC13浓度、TBp浓度和料液酸度对萃取率的影响高度显著,萃取温度具有一定的影响。（2）TBp多级萃取乳酸实验表明:当相比1:1,萃取温度20℃、料液pH=1.0、乳酸浓度0.6mol/L、LaC13浓度0.2mol/L,采用75%TBp-25%煤油时,经过10级错流萃取后,萃取率达到99.98%,COD值为11.57mg/L,达到工业排放要求。以镧铈分离工艺出口水相为料液,采用13级逆流萃取,乳酸的萃取率达到99.97%,COD值为57.6mgL/,达到了稀土工业排放标准。（3）TBp萃取乳酸的反应式:TBp+LA=***,属于放热反应,TBp萃取乳酸是通过分子间氢键与乳酸分子缔合萃取。（4）负载LA有机相的反萃取实验研究表明:相比对乳酸反萃取率的影响显著,温度影响较大。采用去离子水在90℃温度下对负载乳酸的有机相进行错流反萃取,当相比为1:1、1.5:1、2:1、2.5:1时分别需要6级、8级、10级、12级才能反萃完全;McCabe-Thiele图解法得到相比1:1、反萃取率为99.5%逆流反萃取的理论级数为11级,实际级数14级。乳酸还须进一步的蒸发浓缩,才能循环利用。总之,p507-LA-HC1体系萃取分离镧铈的实验实现了非皂化络合萃取体系分离镧铈的可能性,是一种高效节能、绿色环保的可循环分离工艺。

关键词：镧铈 p507萃取剂 TBp萃取剂络合萃取乳酸

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氯化钴电解质水溶液除杂提纯研究

氯化钴电解质水溶液除杂提纯研究

作者：刘吉利东北大学

学位级别：硕士

因具有特殊性能,高纯度钴在高纯合金、功能薄膜、磁传感材料及高纯试剂方面应用广泛。目前,高纯(5N)钴的生产工艺主要是在杂质含量低于1 ppm的高浓度氯化钴电解质水溶液中,通过将纯度为3.5N及以上的钴阳极电精炼而制得。高纯度、高浓度... 详细信息

因具有特殊性能,高纯度钴在高纯合金、功能薄膜、磁传感材料及高纯试剂方面应用广泛。目前,高纯(5N)钴的生产工艺主要是在杂质含量低于1 ppm的高浓度氯化钴电解质水溶液中,通过将纯度为3.5N及以上的钴阳极电精炼而制得。高纯度、高浓度氯化钴电解质溶液是制备高纯度(5N及以上)钴的必要条件。因此,高浓度氯化钴溶液的净化、提纯是该工艺核心要求之一。论文以镍杂质含量为1%的氯化钴溶液作为研究对象、p507为萃取剂,采用单因素变量和正交实验方法研究了相比VO/VA、温度、萃取剂浓度以及皂化率对氯化钴溶液萃取效果的影响,确定最佳的萃取工艺条件为:振荡时间为15 min,静置时间为10 min,相比VO/VA为1:1,萃取温度为293.15K、萃取剂体积浓度为20%,萃取剂皂化率为65%,在该条件下,实验得到的有机相中钴和镍的分离比为2940:1;其次洗涤研究表明以0.001 mol·L盐酸溶液为水相,负载钴、镍的萃取剂p507为有机相,在温度为293.15 K,相比VO/VA为1:1,振荡20 min,静置10 min,4次洗涤后即可进行反萃;反萃研究考察了酸浓度、相比VO/VA、反萃时间、反萃次数等因素对反萃效果的影响获得最佳的反萃条件为:反萃剂盐酸浓度为4 mol·L、相比VO/VA为5:1、反萃时间为10 min、反萃级数为1～2次,得到的氯化钴溶液纯度满足高纯钴电解精炼制备要求。采用斜率法进行热力学研究表明:萃取过程Co和p507按照1:2的摩尔比例进行反应,Cl-未参加萃取反应,萃取反应方程式为:Co+A-+2HA(?)CoA·HA+H,萃合物的分子式为:CoA2·HA。计算了 293.15 K下萃取反应的平衡常数K=4.92×10,ΔH约为18.48 kJ·mol,ΔGθ约为12.73 kJ·mol,ΔS约为19.94 J·K·mol。应用层流恒界面池法并结合初始速率法进行动力学研究表明萃取过程的反应主要发生在两相界面处,反应过程受扩散控制,萃取反应的活化能为18.59 kJ·mol,在反应过程中萃取剂p507浓度的反应级数为1.41、钴离子浓度的反应级数为1.08。

关键词：氯化钴氯化镍萃取热力学动力学 p507萃取剂

p507/D301浸渍树脂吸附铟(Ⅲ)的性能研究

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鲁东大学学报（自然科学版） 2017年第4期33卷 340-345页

作者：高学珍魏士龙曹鹏刘军深鲁东大学化学与材料科学学院山东烟台264039 烟台市产品质量监督检验所山东烟台264039

以阴离子交换树脂D301为载体、酸性磷酸酯p507为萃取剂制备了p507/D301浸渍树脂.采用扫描电镜和热重分析对制备的浸渍树脂进行了表征.考察了溶液p H值、萃取时间对吸附性能的影响.通过饱和法和等摩尔系列法考察了浸渍树脂在硫酸介质中... 详细信息

以阴离子交换树脂D301为载体、酸性磷酸酯p507为萃取剂制备了p507/D301浸渍树脂.采用扫描电镜和热重分析对制备的浸渍树脂进行了表征.考察了溶液p H值、萃取时间对吸附性能的影响.通过饱和法和等摩尔系列法考察了浸渍树脂在硫酸介质中吸附铟(Ⅲ)的机理.实验结果表明:所得浸渍树脂在硫酸介质中吸附铟(Ⅲ)的最佳pH值为2.0;298 K条件下吸附平衡时间为14 h,1 mol·L^(-1)的HCl能够有效的洗脱吸附后浸渍树脂中的铟(Ⅲ).浸渍树脂在硫酸介质中吸附过程是阳离子交换的过程.

关键词： D301载体 p507萃取剂吸附铟(Ⅲ)