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基于g-c3n4纳米片、铜离子和邻苯二胺构建的比率荧光探针检测辅酶A

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分析化学 2022年第1期50卷 64-72页

作者：张悦张薇王兴华马品一孙颖宋大千吉林大学化学学院

开发了一种基于g-cn纳米片、铜离子(cu)和邻苯二胺(OPD)的比率荧光探针，用于检测辅酶A(coenzyme A, coA)。分别采用g-cn纳米片和cu氧化OPD后的产物2,3-二氨基吩嗪(oxOPD)作为荧光指示剂，cu和oxOPD作为淬灭剂，检测体系中g-cn纳米片的... 详细信息

开发了一种基于g-cn纳米片、铜离子(cu)和邻苯二胺(OPD)的比率荧光探针，用于检测辅酶A(coenzyme A, coA)。分别采用g-cn纳米片和cu氧化OPD后的产物2,3-二氨基吩嗪(oxOPD)作为荧光指示剂，cu和oxOPD作为淬灭剂，检测体系中g-cn纳米片的荧光被淬灭，oxOPD荧光增强。coA与cu形成络合物，减少了体系中作为氧化剂和淬灭剂的游离cu的含量，导致OPD的氧化过程受到抑制，oxOPD的含量减少，荧光强度降低，g-cn纳米片的荧光恢复。以g-cn纳米片的荧光发射强度与oxOPD的荧光发射强度比(F/F)作为响应信号，用于比率荧光检测。在最佳实验条件下，采用本方法检测coA,在1.0～100.0μmol/L浓度范围内具有良好的比率荧光响应，线性方程为F/F=0.00502c(μmol/L)+0.1079,R~2=0.984,检出限(LOD, 3 S/m)为0.6μmol/L。此比率荧光检测体系具有良好的选择性，人血清中coA的加标回收实验结果表明，此体系在复杂生物基质检测中具有良好的应用潜力。

关键词： g-c3n4纳米片邻苯二胺铜离子比率荧光探针辅酶A

改性g-c3n4纳米片的制备及其光电传感及光催化性能的研究

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改性g-C3N4纳米片的制备及其光电传感及光催化性能的研究

作者：陈雁榕广东工业大学

学位级别：硕士

自从Liu和cohen发现碳氮化物以来,人们对其进行了深入的研究。在近十几年里,石墨相氮化碳(g-cn)得到了迅速地发展。氮化碳具有优异的化学稳定性、超高硬度、低密度和生物相容性;因此,g-cn成为了光催化、表面改性、发光器件等最有前景的... 详细信息

自从Liu和cohen发现碳氮化物以来,人们对其进行了深入的研究。在近十几年里,石墨相氮化碳(g-cn)得到了迅速地发展。氮化碳具有优异的化学稳定性、超高硬度、低密度和生物相容性;因此,g-cn成为了光催化、表面改性、发光器件等最有前景的材料之一。由于其具有合适的能带结构(～2.7e V),以及较高的热稳定性和化学稳定性,这使其成为光催化研究中一种有吸引力的材料,然而直接合成的g-cn性能并不理想,还需通过改性处理以提高材料的光催化性能。近期研究发现g-cn由于其优越的性质在传感领域有着很大的潜力;然而,它具有一些电化学缺点,例如相对较差的导电性,极大地限制了它在传感应用中的应用。本文重点研究了g-cn纳米片的制备,以及改性处理后的g-cn在光催化及温度传感领域的应用。1、首先研究了不同烧结温度对于g-cn纳米片形貌的影响。通过在不同的温度下加热前驱体制备得到了块状g-cn,并通过超声水剥离法获得了g-cn纳米片,由XRD与FTIR可以看出,烧结温度的升高并未引起g-cn材料结构的变化,通过SEM我们可以看出温度处于550-570℃之间时,纳米片分散且均匀,进一步通过TEM进一步分析,g-cn呈现出纳米片结构。因此,可得出结论550～570℃的烧结温度有利于获取g-cn纳米片。2、研究了改性g-cn纳米片的制备及光催化及其光电性能。此研究中首先通过简单的热聚合法合成了g-cn材料,并且通过盐酸与硝酸质子化处理得到了Hcn与ncn。测试结果表明,由于强烈的化学剥离和蚀刻效应,g-cn被剥离成具有丰富的面内氮空位的纳米片状材料,比表面积有所提升。电化学测试结果表明改性提高了g-cn更快的电子空穴分离速率和更强的光电转换能力。最后通过模拟太阳光照射下催化降解罗丹明B溶液(Rh B),发现质子化处理的g-cn比未经任何处理的g-cn表现出更高的光催化活性,Hcn>ncn>g-cn,研究了其光催化机理,其光催化降解Rh B的活性物质主要是O。3、研究了质子化g-cn在温度传感的应用。首先通过热缩聚的方法制备了g-cn材料,并使用不同浓度的硫酸质子化处理。研究结果表明,质子化后g-cn的晶体结构保持不变,但其颗粒尺寸有所减小。对于所有样品,其发光强度随温度发生变化,并与温度呈现拟合较好的线性关系。然而,经20 vol%硫酸质子化后的Scn-1显示出线性温度依赖行为的最大温度范围(-153-127℃),并且得到了0.83%K的相对温度灵敏度(S)。结果表明,经过一定的质子化处理后,g-cn的温度传感性能得到了显著提高,并且提高了S与低温下的温度传感性能,说明质子化g-cn是一种适用于宽温度范围的低成本非接触式温度传感器材料。

关键词： g-c3n4纳米片质子化光催化性能光电性能温度传感

功能化g-c3n4纳米片压电-芬顿催化性能及其对肿瘤化学动力学治疗研究

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功能化g-C3N4纳米片压电-芬顿催化性能及其对肿瘤化学动力学治疗...

作者：李志祥华中农业大学

学位级别：硕士

作为严重影响人类生存健康的癌症已经引起世界各国医生和科研人员的深切关注。目前已经有各种治疗方法来治疗癌症,如临床上常用的手术切除,化学治疗和放射治疗,新兴的光动力治疗(PDT),光热治疗(PTT),声动力治疗(SDT)等,但是这些治疗方... 详细信息

作为严重影响人类生存健康的癌症已经引起世界各国医生和科研人员的深切关注。目前已经有各种治疗方法来治疗癌症,如临床上常用的手术切除,化学治疗和放射治疗,新兴的光动力治疗(PDT),光热治疗(PTT),声动力治疗(SDT)等,但是这些治疗方法仍然存在一些缺点,传统癌症治疗方式最大的缺点是存在严重的副作用,新兴疗法中PDT和PTT面临光的组织穿透能力不强问题,SDT具有ROS产量不高的缺点。而弱酸性和HO过表达的肿瘤微环境则为另外一种新兴疗法提供了发展的土壤——化学动力学治疗(cDT),其原理是基于芬顿反应产生的·OH来杀死肿瘤细胞的,它仅存在化学能的转化,这样不仅有利于减少治疗过程中带来的副作用,还避免了设备和光穿透能力不足的限制,同时也具有相对较高的活性氧物种(ROS)生成效率。当前为了进一步提升化学动力学治疗效果,人们从HO供应,提高催化剂催化性能,降低p H和引入外部能量场几方面来设计纳米材料以实现该目的。g-cn是一种只含碳和氮原子的,具有中等带隙的二维半导体材料,因其生物相容性好,低毒而被广泛研究用于生物领域。因为在结构上有有序排列的三角形孔洞,薄层g-cn纳米片因此可以通过耦合压电效应具有压电催化能力,其可以在超声下发生电子空穴分离,进而催化HO和O氧化为具有高活性HO。基于此我们设计了一种具有HO原位供应,Fe/Fe循环,外部能量输入的纳米平台来提高芬顿反应发生,进而用于肿瘤cDT治疗。本文主要研究内容如下:(1)g-cn纳米片的改性及其在超声下的压电-芬顿催化性能研究在第2章中,通过对g-cn纳米片改性得到Fe-g-cn纳米片和Au-Fe-g-cn纳米片,实验发现Au-Fe-g-cn纳米片的ROS产生能力优于Fe-g-cn纳米片和g-cn纳米片,Au-Fe-g-cn纳米片在超声下有HO产生能力且可以通过原位芬顿反应消耗HO,Au-Fe-g-cn纳米片优异的ROS产生能力与其带隙变窄,价带降低,电子-空穴复合能力下降,电化学阻抗较小和更多的超声激发电子有关,基于这些实验结果提出Au-Fe-g-cn纳米片在超声下ROS产生增强机理。(2)多肽修饰的Au-Fe-g-cn纳米片材料用于肿瘤cDT治疗研究在第3章中,利用生物相容性的PEg和靶向肽cYEVHTYYLD对Au-Fe-g-cn纳米片进行修饰得到P-Au-Fe-g-cn纳米片。溶酶体共定位实验显示人结肠癌细胞HcT-116通过内吞摄取P-Au-Fe-g-cn纳米片。细胞毒实验、细胞活死染色实验和细胞凋亡显示P-Au-Fe-g-cn纳米片在超声下表现出对HcT-116细胞高效的杀伤能力,Ic为92.22μg/m L,这与其在细胞水平上可以大量产生ROS有关,最后实验证明P-Au-Fe-g-cn纳米片具有良好的生物安全性。综上所述,基于g-cn纳米片改性和多肽修饰得到的P-Au-Fe-g-cn纳米片在超声下具有优异的HO和ROS产生能力,表现出对HcT-116细胞高效的杀伤能力,Ic为92.22μg/m L,同时材料还具有良好的生物安全性。最后本工作为基于g-cn纳米片超声下的芬顿催化性能而设计纳米平台提供了一种新的思路,同时开发了一种新的提高cDT疗效的策略。

关键词： g-c3n4纳米片 H2O2供应活性氧化学动力学治疗超声

co-MOF作为电子供体用于提高g-c3n4纳米片的可见光催化还原cO2性能（英文）

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chinese Journal of catalysis 2020年第3期41卷 514-523页

作者：陈秋雨李思佳许宏一王国凤曲阳朱培芬王定胜黑龙江大学化学与材料科学学院功能无机材料化学教育部重点实验室黑龙江哈尔滨150080 塔尔萨大学物理与工程物理系塔尔萨74104美国清华大学化学系北京100084

作为温室效应的主要气体cO2浓度持续上升,已经成为全球环境问题.将cO2光催化还原成可再生能源不仅可以解决cO2带来的温室效应,而且可以将太阳能转化为燃料物质而取代传统意义上的化石能源.实际上光催化的研究可以追溯到1979年,自从Inou... 详细信息

作为温室效应的主要气体cO2浓度持续上升,已经成为全球环境问题.将cO2光催化还原成可再生能源不仅可以解决cO2带来的温室效应,而且可以将太阳能转化为燃料物质而取代传统意义上的化石能源.实际上光催化的研究可以追溯到1979年,自从Inoue首次报道了光催化cO2和水制取甲酸、甲烷等有机物,人们一直在努力开发高效的cO2转化光催化剂.近年来,随着光催化技术的快速稳定发展,各种半导体光催化剂,如Zn2ge O4,cdS,Fe3O4,g-c3n4和SrTiO3等,已被开发用于光催化还原二氧化碳.在这些半导体中,有的材料具有较大的带隙导致较低的可见光活性,有的材料具有毒性引起额外的环境问题.因此,寻求具有适度带隙且环境友好的半导体材料是解决全球变暖问题的关键.近年来,g-c3n4因其带隙(约2.7e V)较窄,具有一定的可见光吸收性能,无污染,以及化学和热稳定性良好等特点,被视为理想的可见光响应光催化材料之一.但是,g-c3n4光吸收有限、光生电子空穴复合率较高等缺点严重限制了其光催化活性.为了进一步提高g-c3n4的cO2可见光催化还原活性,国内外研究者开发了许多方法来提高电荷分离效率,进而提高g-c3n4光催化剂的总体活性.在这些策略中,将g-c3n4与具有合适导带位置的其他材料偶联以促进电子空穴分离是提高光催化性能的有效方法之一.由于co-MOF具有较窄的带隙且导带位置与g-c3n4匹配,我们选择co-MOF与g-c3n4复合来克服g-c3n4的缺点,进而达到提高其光催化活性的目的.作为电子供体的co-MOF能够将最低未占分子轨道(LUMO)上的光生电子转移到g-c3n4的导带以促进电荷分离,同时水被g-c3n4价带上的空穴氧化,最终生成氧气,从而提高光催化还原cO2的性能.制备的co-MOF/g-c3n4纳米复合材料在可见光照射下具有优异的光催化还原cO2性能,约为纯g-c3n4的光催化活性的2倍.一系列分析表明,co-MOF的引入不仅拓宽了可见光的吸收范围,而且促进了电荷分离,有利于提高g-c3n4的光催化活性.特别是在590nm单波长照射下进行的羟基自由基实验进一步证明了co-MOF的LUMO上的光生电子可以转移到g-c3n4.该研究结果为基于g-c3n4的光催化体系的合理构建提供了新思路.

关键词： co-MOF g-c3n4纳米片电荷分离可见光活性光催化还原二氧化碳

g-c3n4纳米片和niS/g-c3n4的制备及光催化产氢性能研究

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g-C3N4纳米片和NiS/g-C3N4的制备及光催化产氢性能研究

作者：王盼盼郑州大学

学位级别：硕士

光催化氧化还原技术在解决能源危机和环境污染方面有潜在的应用价值。类石墨相氮化碳(g-cn),特别是经过剥离制备的g-cn纳米片,因其独特的能带结构和化学热稳定性,在光催化降解污染物、cO2还原及分解水产氢等方面表现出优异性能。本论文... 详细信息

光催化氧化还原技术在解决能源危机和环境污染方面有潜在的应用价值。类石墨相氮化碳(g-cn),特别是经过剥离制备的g-cn纳米片,因其独特的能带结构和化学热稳定性,在光催化降解污染物、cO2还原及分解水产氢等方面表现出优异性能。本论文通过剥离体相g-cn制备g-cn纳米片和g-cn/niS复合光催化剂,研究了剥离方法及负载niS对g-cn纳米片可见光催化产氢活性的影响,并分析了g-cn/niS复合催化剂的光催化产氢机理。以三聚氰胺为原料,通过热缩聚制备体相g-cn,然后通过热氧化刻蚀法、超声辅助-液体剥离法和化学剥离法三种方法制备了cnnS-1、cnnS-2、cnnS-3三种纳米片。采用XRD、TEM、BET、FT-IR、DRS和光电化学性能测试对样品进行了表征,并通过可见光(≥420 nm)光催化产氢评价了它们的光催化性能。结果表明,热氧化刻蚀制备的g-cn纳米片产氢速率最高,为592μmol.g-1.h-1(1.5wt%Pt/cnnS-1),是体相g-cn的4.5倍。通过热氧化刻蚀制备的g-cn纳米片的比表面积大(175.9 m2/g)导致的活性位点增多、禁带宽度小(2.82 eV)、电子-空穴对迁移速率快、光生载流子复合被有效抑制是光催化活性提高的根本原因。另外,系统研究了制备条件、牺牲剂浓度、Pt的负载量对热氧化刻蚀制备的g-cn纳米片可见光光催化产氢性能的影响,在三乙醇胺的浓度为10v%、Pt的沉积量为2.5wt%的可见光(≥420nm)条件下,样品的产氢速率高达711μmol.g-1.h-1(2.5wtPt/cnnS-1)。在热氧化刻蚀法制备的g-cn纳米片的基础上,通过静电吸附-水热法制备了niS/g-cn光催化剂,通过XRD、TEM、XPS、DRS和光电化学性能测试对复合催化剂进行了表征,采用可见光光催化产氢测试评价了催化剂的光催化性能,考察了niS的负载量对光催化产氢性能的影响。结果表明,g-cn/1.75wt%niS的光催化产氢速率最大,是1.0wt%Pt/g-cn的1.2倍。niS沉积在g-cn表面,提高了g-cn的光吸收能力,加快了电子和空穴的转移和有效分离,进而提升了光催化产氢速率。

关键词： g-c3n4纳米片可见光光催化产氢 Pt/g-c3n4 静电吸附-水热法 niS/g-c3n4

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基于g-c3n4纳米片传感器的研究

基于g-C3N4纳米片传感器的研究

作者：陈瑶河北医科大学

学位级别：硕士

石墨相碳化氮(g-cn)是一种新型的碳基纳米材料,其中g-cn纳米片是由高度有序的三嗪环单元组成的二维片层结构材料。它作为典型的无金属半导体材料,具有高的比表面积、良好的物理化学稳定性、独特的电子能带结构以及良好的光电响应等优点... 详细信息

石墨相碳化氮(g-cn)是一种新型的碳基纳米材料,其中g-cn纳米片是由高度有序的三嗪环单元组成的二维片层结构材料。它作为典型的无金属半导体材料,具有高的比表面积、良好的物理化学稳定性、独特的电子能带结构以及良好的光电响应等优点。g-cn纳米片的大比表面积可以提供更多的表面活性位点,有利于其它纳米颗粒在其表面沉积。这些优点使它被广泛应用到传感器的研究中。食品安全隐患和药物滥用对人们身体健康的危害越来越不容忽视,对造成这些问题的有害物质残留的灵敏且简便的检测仍然具有挑战。随着纳米技术的快速发展,基于纳米材料的传感器作为一种既方便又灵敏的分析方法,能够快速地对食品安全问题中的有害物质以及广泛使用的药物等进行定量检测。本论文根据g-cn的大比表面积以及表面的金属配位点等优点,构建了荧光和比色双响应传感器以及电化学传感器分别用来检测有机磷农药和对乙酰氨基酚。第一部分基于cu修饰g-cn纳米片的荧光和比色双响应传感器检测有机磷农药目的:基于cu修饰g-cn(cu-g-cn)纳米片设计一种快速灵敏的荧光和比色双响应传感器检测有机磷农药,并对蔬菜和自来水实际样品中有机磷农药进行检测,为食品中农药残留的灵敏快速检测提供一个解决思路。方法:参考文献中的方法合成cu-g-cn纳米复合材料,利用透射电镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)和X射线能谱分析(EDS)对其进行表征。首先验证cu-g-cn的荧光和模拟过氧化物酶的性质,并对p H、浓度等因素进行优化。随后确定乙酰胆碱酯酶(Ach E)的最佳实验浓度。然后在最佳条件下对马拉硫磷进行检测并计算检测限。最后利用加样回收法分别对芹菜和自来水中的马拉硫磷进行检测。结果:g-cn和cu-g-cn均为片层结构,并且FT-IR、XRD和EDS结果都证明了cu-g-cn复合材料的成功合成。在荧光法中,cu能有效地淬灭g-cn的荧光,实验确定了Ach E的最佳反应浓度为2000 m U/m L,最终测得马拉硫磷的检测范围和检测限分别为70～800 n M和6.798 n M。在比色法中,cu-g-cn具有优异的过氧化物酶活性。优化实验表明最佳p H为4.5,HO的最佳反应浓度为10 m M,Ach E的最佳反应浓度为125 m U/m L。最终测得马拉硫磷的检测范围和检测限分别为2.5～25 n M和1.204 n M。荧光和比色法对芹菜和自来水中的马拉硫磷都得到了较好的回收率。结论:基于cu-g-cn纳米片的荧光和比色双响应传感器实现了对马拉硫磷的灵敏检测,与其它文献相比拓宽了线性范围,降低了检测限,并且能灵敏地检测加样到芹菜和自来水中的马拉硫磷。该方法对类似传感器的设计和应用提供了借鉴,对食品中农药残留的快速灵敏检测提供了解决策略。第二部分基于cu X(cuO、cuO和cuS)复合g-cn纳米片的电化学传感器检测对乙酰氨基酚目的:基于cu X(cuO、cuO和cuS)复合g-cn纳米片(分别称为cuO/g-cn、cuO/g-cn和cuS/g-cn)构建电化学传感器检测广泛使用的药物对乙酰氨基酚,比较三种复合材料的检测范围和灵敏度的差异以及机理,为快速灵敏检测对乙酰氨基酚提供新的思路。方法:参考文献中的方法分别合成cuO/g-cn、cuO/g-cn和cuS/g-cn复合材料;利用TEM、高分辨透射电镜(HRTEM)、FT-IR、XRD、X射线光电子能谱(XPS)和EDS对复合材料进行表征;分别优化p H、沉积体积等因素对复合材料电化学性能的影响;随后分别在最佳条件下检测对乙酰氨基酚;为了探讨三种材料在检测灵敏度方面的差异,进行动力学研究并计算和比较三种复合材料的电催化速率常数;对该传感器的选择性、重复性和稳定性进行评估;最后对实际样品对乙酰氨基酚片进行检测。结果:通过表征依次证明了cu X/g-cn的成功合成。三种复合材料的电催化活性从大到小依次为cuS/g-cn>cuO/g-cn>cuO/g-cn。通过条件优化实验得出cuO/g-cn、cuO/g-cn和cuS/g-cn修饰电极检测对乙酰氨基酚的最佳p H和沉积体积分别为p H 7、9、6和8、6、6μL。通过电流-时间(it)曲线测得cuO/g-cn、cuO/g-cn和cuS/g-cn修饰电极检测对乙酰氨基酚的检测范围和检测限分别为5～300、5～250、5～500μM和0.319、0.469、0.259μM。检测限从低到高依次为cuS/g-cncuO/g-cncuO/g-cn,与电催化活性结果一致。通过电化学动力学研究得出三种复合材料的电催化速率常数从大到小依次为cuS/g-cn(1.9332)>cuO/g-cn(0.4939)>cuO/g-cn(0.0679),再次证实了上述结果。该电化学传感器对检测对乙酰氨基酚具有良好的选择性、重复性和稳定性,并且能灵敏地检测实际样品对乙酰氨基酚片。结论:基于cu X/g-c

关键词： g-c3n4纳米片传感器马拉硫磷对乙酰氨基酚

g-c3n4纳米片的制备及其在纤维素气凝胶上的负载和应用

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g-C3N4纳米片的制备及其在纤维素气凝胶上的负载和应用

作者：马紫璇东华大学

学位级别：硕士

石墨相氮化碳(g-cn)是一种类似于石墨层状结构的非金属聚合物光催化半导体,具有易制得、稳定性高、无二次污染等优点。禁带宽度(2.70 eV)可使其对可见光有所吸收,是一种重要的新型可见光响应型光催化剂,在能源和环境问题的解决中发挥着... 详细信息

石墨相氮化碳(g-cn)是一种类似于石墨层状结构的非金属聚合物光催化半导体,具有易制得、稳定性高、无二次污染等优点。禁带宽度(2.70 eV)可使其对可见光有所吸收,是一种重要的新型可见光响应型光催化剂,在能源和环境问题的解决中发挥着重要作用。目前g-cn的制备主要采用热诱导自聚合法,这种方法原料廉价,操作简单,可工业化生产,但是同时也面临着众多问题,比如所制得块状g-cn层间堆积严重导致其比表面积小,自身光生载流子易复合以及对太阳能中可见光转换率依旧不高等。为提高其光催化活性,本文采用机械剥离的方法对g-cn光催化剂进行了层间剥离。并针对g-cn作为粉体光催化剂难以回收利用的问题,将g-cn负载于纤维素基气凝胶多孔材料中,在实现循环利用的同时不影响其光催化活性,这种复合材料在实际应用中具有可观的应用前景。g-cn的剥离:采用热诱导自聚合法分别以脲、硫脲和三聚氰胺为前驱化合物制备了本体g-cn,比表面积(BET)测试结果显示以尿素为前驱体制备的g-cn的比表面积(95.35 m·g)分别是硫脲和三聚氰胺的3.5倍和5.5倍,降解实验表明尿素为前驱体制备的g-cn光降解能力最好。在此基础上研究升温速率对g-cn光催化活性的影响,结果表明,越慢的升温速率越有利于光催化性能的提高。对上述以尿素为前驱体制备的块状g-cn进行湿法球磨剥离得到g-cn纳米片(WBcn)。结果显示球磨转速对g-cn纳米片的结构和性能具有很大影响。球磨转速越大,所获得WBcn的尺寸和层数越小,分散性越好,有利于光催化性能的提高。但当转速增大到300 rpm时,尺寸的过度减小导致本体共轭结构遭到破坏,光催化性能下降,所以当转速在150 rpm时,g-cn纳米片展示出对罗丹明B(RhB)最好的光降解性能。g-cn纳米片的负载:将剥离制得的WBcn纳米片与纤维素及其衍生物共组装制备了g-cn纳米片@纤维素气凝胶(WBcn@cA)复合材料,解决了光催化剂再回收利用困难的问题。机械性能测试表明所制备的气凝胶具有很好的压缩回复性,这为循环利用提供了强力支持。光催化剂的最佳负载量为30%,负载量过少会影响光催化效率,负载量过多会造成纳米片的团聚,不利于光催化活性。为了探究其在实际光催化降解中的情况,用此复合材料对湖水中的目标污染物(罗丹明B、甲基橙和亚甲基蓝)进行降解。结果显示由于湖水水质的影响,光降解时间会有所延长,但最终仍可将污染物很好的去除,充分证明了其实际应用性。

关键词：球磨剥离 g-c3n4纳米片光催化性能 g-c3n4纳米片@纤维素气凝胶循环利用

g-c3n4纳米片的液相剥离及其光催化性能研究

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g-C3N4纳米片的液相剥离及其光催化性能研究

作者：苗继琳合肥工业大学

学位级别：硕士

光催化能降解大部分对人体和环境有害的有机及无机物,具有降解速度快,产物不会对环境造成二次污染的优点。因此,光催化是解决目前水污染问题的一种有效方法,g-cn因其特殊的层状结构而具有优异的光催化活性,成为目前研究的热点。本文用... 详细信息

光催化能降解大部分对人体和环境有害的有机及无机物,具有降解速度快,产物不会对环境造成二次污染的优点。因此,光催化是解决目前水污染问题的一种有效方法,g-cn因其特殊的层状结构而具有优异的光催化活性,成为目前研究的热点。本文用固态升华转化法制备g-cn粗粉,采用硫酸液相剥离法、氨水液相剥离法,硝酸前处理法等方法,进一步提高g-cn的光催化性能,并初步探索其光催化过程及机理。本文取得如下结果:(1)采用硫酸液相剥离法制备了具有良好分散性的g-cn纳米片,通过透射电子显微镜(TEM)、光电子能谱(XPS)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)和XPA-7光化学反应仪对g-cn纳米片的形貌、元素价态、官能团和光催化性能进行了表征。结果表明,随着硫酸/乙醇比例的变化,g-cn纳米片的颗粒尺寸变小,团聚现象变弱。硫酸液相剥离制备的g-cn纳米片具有良好的紫外光光催化性能,特别是g-cn(1:10)纳米片,60 min内能完全降解10ml 10 mg/L的罗丹明B溶液,降解速率是g-cn粗粉的6倍。(2)鉴于硫酸液相剥离法制备的g-cn纳米片可见光光催化性能较弱,尝试氨水液相剥离g-cn,以提高其可见光光催化性能。通过改变氨水液相剥离的温度,从而获得不同尺寸和分布状态的g-cn纳米片。通过TEM、FTIR和XPS对g-cn纳米片的形貌、官能团和元素价态进行了表征。使用XPA-7光化学反应仪表征样品光催化性能,结果表明,不同温度氨水剥离制备的g-cn纳米片在可见光照射下120 min内可完全降解10ml 10 mg/L的罗丹明B溶液,其中g-cn(30)纳米片在30 min内降解率高达60%,且10次连续重复光催化均能降解完全,表现出良好的稳定性。(3)为了进一步提高以g-cn为基体的纳米结构的光催化性能,使用硝酸对三聚氰胺进行了前处理。采用不同浓度硝酸处理三聚氰胺后使用固态升华转化法制备g-cn纳米片,通过SEM、FTIR、XPS和XPA-7光化学反应仪对g-cn纳米片的形貌、官能团、元素价态和光催化性能进行了表征。结果表明,硝酸前处理得到的g-cn纳米片颗粒变均匀,粒度变小。可见光光催化速率得到大大提升,g-cn(1.3 mol/L)、g-cn(2 mol/L)和g-cn(4 mol/L)在16 min内均能将10ml 10 mg/L模拟污染物罗丹明B完全降解,特别是g-cn(1.3 mol/L)在16 min内降解速率最快,4 min的降解率为85%。(4)对硝酸前处理制备的g-cn(1.3 mol/L)样品,在氨水中二次液相剥离,制备g-cn(1.3 mol/L)/30℃和g-cn(1.3 mol/L)/100℃纳米片。通过SEM、FTIR、XPS和XPA-7光化学反应仪对g-cn纳米片的形貌、官能团、元素价态和光催化性能进行了表征。结果表明,氨水二次液相剥离并没有提高样品的光催化性能。(5)对硝酸前处理制备的g-cn(1.3 mol/L)样品,在空气中进行二次热氧化处理,制备g-cn(1.3 mol/L)/475℃纳米片。通过SEM、FTIR、XPS和XPA-7光化学反应仪对g-cn纳米片的形貌、官能团、元素价态和光催化性能进行了表征。结果表明,二次热氧化处理得到的g-cn(1.3 mol/L)/475℃纳米片,其可见光光催化性能得到进一步的提高,连续四次重复性实验,光催化剂均可4 min就完全降解10 ml浓度为10 mg/L罗丹明B溶液。

关键词： g-c3n4纳米片光催化液相剥离硝酸前处理热氧化光降解

基于内滤效应的“开-关-开”g-c3n4纳米片荧光传感器用于5-Br-PADAP和co2+的检测

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作者：谢永博南华大学

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钴是人体中的重要微量元素,在生理活动中起重要作用,但是接触过量的co和钴化合物则会对人体健康造成严重的影响;由于其独特的偶氮-吡啶-酚羟基结构和良好的显色能力,2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(后称5-Br-PADAP)在金属离子检测和染料研究中有着广泛的应用,但是它排放后的毒性降解产物也会对人类健康和环境构成严重威胁。因此,开发一种灵敏,可靠,高选择性的可用于环境中co和5-Br-PADAP的检测方法是非常有必要的。由于具有灵敏度高,选择性好,成本低和响应速度快等优点,荧光传感器目前在环境监测,食品安全,医疗技术等领域备受瞩目。以往一般是用有机小分子构建荧光传感器,但近年来二维纳米材料因其低毒性和丰富的光学特性而引起了人们的广泛关注。因此本工作结合荧光分析方法和二维纳米材料。首先采用灼烧法制备石墨相g-cn再通过液相剥离法获得g-cn纳米片,成功构建了基于g-cn纳米片的荧光传感器并将其用于检测5-Br-PADAP和co。本工作中主要的研究内容分为以下几个部分:第一部分:通过对三聚氰胺和尿素的混合物进行灼烧来制备出块状的g-cn,然后采用液相剥离法处理块状g-cn从而获得了g-cn纳米片,并且通过一些表征技术(如TEM、SEM、XRD、XPS、FTIR)证实了尺寸在100 nm左右的g-cn纳米片的成功合成。第二部分:利用制备好的g-cn纳米片构建“关闭”荧光传感器,并将其运用到5-Br-PADAP的检测中。实验结果表明该传感器对5-Br-PADAP具有良好的荧光变化响应,线性检测范围为0-15μM(R=0.994),检测限为64 n M,而且该传感器具有较好的选择性。第三部分:利用g-cn-5-Br-PADAP纳米片构建“开启”荧光传感器,并将其运用到co的检测中。实验结果表明所开发的传感器实现了强酸性条件下对co的定量检测,并且在co浓度范围为0-10μM内有良好的线性响应(R=0.991),同时检测限低至44 n M。最终,该传感器实现了对环境水样和模拟核废水的检测,并具备较强的选择性和抗干扰能力。本论文系统研究并论述了基于g-cn纳米片的“开-关-开”荧光传感器的构建与应用,为co和5-Br-PADAP的检测提供了一个良好的平台。

关键词： g-c3n4纳米片 “开-关-开”荧光传感器 co2+ 5-Br-PADAP IFE