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g-c3n4纳米片和niS/g-c3n4的制备及光催化产氢性能研究

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g-C3N4纳米片和NiS/g-C3N4的制备及光催化产氢性能研究

作者：王盼盼郑州大学

学位级别：硕士

光催化氧化还原技术在解决能源危机和环境污染方面有潜在的应用价值。类石墨相氮化碳(g-cn),特别是经过剥离制备的g-cn纳米片,因其独特的能带结构和化学热稳定性,在光催化降解污染物、cO2还原及分解水产氢等方面表现出优异性能。本论文... 详细信息

光催化氧化还原技术在解决能源危机和环境污染方面有潜在的应用价值。类石墨相氮化碳(g-cn),特别是经过剥离制备的g-cn纳米片,因其独特的能带结构和化学热稳定性,在光催化降解污染物、cO2还原及分解水产氢等方面表现出优异性能。本论文通过剥离体相g-cn制备g-cn纳米片和g-cn/niS复合光催化剂,研究了剥离方法及负载niS对g-cn纳米片可见光催化产氢活性的影响,并分析了g-cn/niS复合催化剂的光催化产氢机理。以三聚氰胺为原料,通过热缩聚制备体相g-cn,然后通过热氧化刻蚀法、超声辅助-液体剥离法和化学剥离法三种方法制备了cnnS-1、cnnS-2、cnnS-3三种纳米片。采用XRD、TEM、BET、FT-IR、DRS和光电化学性能测试对样品进行了表征,并通过可见光(≥420 nm)光催化产氢评价了它们的光催化性能。结果表明,热氧化刻蚀制备的g-cn纳米片产氢速率最高,为592μmol.g-1.h-1(1.5wt%Pt/cnnS-1),是体相g-cn的4.5倍。通过热氧化刻蚀制备的g-cn纳米片的比表面积大(175.9 m2/g)导致的活性位点增多、禁带宽度小(2.82 eV)、电子-空穴对迁移速率快、光生载流子复合被有效抑制是光催化活性提高的根本原因。另外,系统研究了制备条件、牺牲剂浓度、Pt的负载量对热氧化刻蚀制备的g-cn纳米片可见光光催化产氢性能的影响,在三乙醇胺的浓度为10v%、Pt的沉积量为2.5wt%的可见光(≥420nm)条件下,样品的产氢速率高达711μmol.g-1.h-1(2.5wtPt/cnnS-1)。在热氧化刻蚀法制备的g-cn纳米片的基础上,通过静电吸附-水热法制备了niS/g-cn光催化剂,通过XRD、TEM、XPS、DRS和光电化学性能测试对复合催化剂进行了表征,采用可见光光催化产氢测试评价了催化剂的光催化性能,考察了niS的负载量对光催化产氢性能的影响。结果表明,g-cn/1.75wt%niS的光催化产氢速率最大,是1.0wt%Pt/g-cn的1.2倍。niS沉积在g-cn表面,提高了g-cn的光吸收能力,加快了电子和空穴的转移和有效分离,进而提升了光催化产氢速率。

关键词： g-c3n4纳米片可见光光催化产氢 Pt/g-c3n4 静电吸附-水热法 niS/g-c3n4

g-c3n4纳米片的制备及其在纤维素气凝胶上的负载和应用

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g-C3N4纳米片的制备及其在纤维素气凝胶上的负载和应用

作者：马紫璇东华大学

学位级别：硕士

石墨相氮化碳(g-cn)是一种类似于石墨层状结构的非金属聚合物光催化半导体,具有易制得、稳定性高、无二次污染等优点。禁带宽度(2.70 eV)可使其对可见光有所吸收,是一种重要的新型可见光响应型光催化剂,在能源和环境问题的解决中发挥着... 详细信息

石墨相氮化碳(g-cn)是一种类似于石墨层状结构的非金属聚合物光催化半导体,具有易制得、稳定性高、无二次污染等优点。禁带宽度(2.70 eV)可使其对可见光有所吸收,是一种重要的新型可见光响应型光催化剂,在能源和环境问题的解决中发挥着重要作用。目前g-cn的制备主要采用热诱导自聚合法,这种方法原料廉价,操作简单,可工业化生产,但是同时也面临着众多问题,比如所制得块状g-cn层间堆积严重导致其比表面积小,自身光生载流子易复合以及对太阳能中可见光转换率依旧不高等。为提高其光催化活性,本文采用机械剥离的方法对g-cn光催化剂进行了层间剥离。并针对g-cn作为粉体光催化剂难以回收利用的问题,将g-cn负载于纤维素基气凝胶多孔材料中,在实现循环利用的同时不影响其光催化活性,这种复合材料在实际应用中具有可观的应用前景。g-cn的剥离:采用热诱导自聚合法分别以脲、硫脲和三聚氰胺为前驱化合物制备了本体g-cn,比表面积(BET)测试结果显示以尿素为前驱体制备的g-cn的比表面积(95.35 m·g)分别是硫脲和三聚氰胺的3.5倍和5.5倍,降解实验表明尿素为前驱体制备的g-cn光降解能力最好。在此基础上研究升温速率对g-cn光催化活性的影响,结果表明,越慢的升温速率越有利于光催化性能的提高。对上述以尿素为前驱体制备的块状g-cn进行湿法球磨剥离得到g-cn纳米片(WBcn)。结果显示球磨转速对g-cn纳米片的结构和性能具有很大影响。球磨转速越大,所获得WBcn的尺寸和层数越小,分散性越好,有利于光催化性能的提高。但当转速增大到300 rpm时,尺寸的过度减小导致本体共轭结构遭到破坏,光催化性能下降,所以当转速在150 rpm时,g-cn纳米片展示出对罗丹明B(RhB)最好的光降解性能。g-cn纳米片的负载:将剥离制得的WBcn纳米片与纤维素及其衍生物共组装制备了g-cn纳米片@纤维素气凝胶(WBcn@cA)复合材料,解决了光催化剂再回收利用困难的问题。机械性能测试表明所制备的气凝胶具有很好的压缩回复性,这为循环利用提供了强力支持。光催化剂的最佳负载量为30%,负载量过少会影响光催化效率,负载量过多会造成纳米片的团聚,不利于光催化活性。为了探究其在实际光催化降解中的情况,用此复合材料对湖水中的目标污染物(罗丹明B、甲基橙和亚甲基蓝)进行降解。结果显示由于湖水水质的影响,光降解时间会有所延长,但最终仍可将污染物很好的去除,充分证明了其实际应用性。

关键词：球磨剥离 g-c3n4纳米片光催化性能 g-c3n4纳米片@纤维素气凝胶循环利用

基于g-c3n4纳米片、铜离子和邻苯二胺构建的比率荧光探针检测辅酶A

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分析化学 2022年第1期50卷 64-72页

作者：张悦张薇王兴华马品一孙颖宋大千吉林大学化学学院

开发了一种基于g-cn纳米片、铜离子(cu)和邻苯二胺(OPD)的比率荧光探针，用于检测辅酶A(coenzyme A, coA)。分别采用g-cn纳米片和cu氧化OPD后的产物2,3-二氨基吩嗪(oxOPD)作为荧光指示剂，cu和oxOPD作为淬灭剂，检测体系中g-cn纳米片的... 详细信息

开发了一种基于g-cn纳米片、铜离子(cu)和邻苯二胺(OPD)的比率荧光探针，用于检测辅酶A(coenzyme A, coA)。分别采用g-cn纳米片和cu氧化OPD后的产物2,3-二氨基吩嗪(oxOPD)作为荧光指示剂，cu和oxOPD作为淬灭剂，检测体系中g-cn纳米片的荧光被淬灭，oxOPD荧光增强。coA与cu形成络合物，减少了体系中作为氧化剂和淬灭剂的游离cu的含量，导致OPD的氧化过程受到抑制，oxOPD的含量减少，荧光强度降低，g-cn纳米片的荧光恢复。以g-cn纳米片的荧光发射强度与oxOPD的荧光发射强度比(F/F)作为响应信号，用于比率荧光检测。在最佳实验条件下，采用本方法检测coA,在1.0～100.0μmol/L浓度范围内具有良好的比率荧光响应，线性方程为F/F=0.00502c(μmol/L)+0.1079,R~2=0.984,检出限(LOD, 3 S/m)为0.6μmol/L。此比率荧光检测体系具有良好的选择性，人血清中coA的加标回收实验结果表明，此体系在复杂生物基质检测中具有良好的应用潜力。

关键词： g-c3n4纳米片邻苯二胺铜离子比率荧光探针辅酶A

g-c3n4纳米片的制备及其降解抗生素的性能研究

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g-C3N4纳米片的制备及其降解抗生素的性能研究

作者：董驭钦成都大学

学位级别：硕士

近年来,随着抗生素的滥用和废水的肆意排放,残留的抗生素进入自然环境中对人类健康和生态环境构成严重的威胁。光催化技术因其节能、绿色环保得到广泛关注。而作为一种很有前途的非金属光催化剂,g-cn拥有适中的带隙、高稳定性、无毒性... 详细信息

近年来,随着抗生素的滥用和废水的肆意排放,残留的抗生素进入自然环境中对人类健康和生态环境构成严重的威胁。光催化技术因其节能、绿色环保得到广泛关注。而作为一种很有前途的非金属光催化剂,g-cn拥有适中的带隙、高稳定性、无毒性和高吸附性等优点在近年来获得越来越多的关注。然而,g-cn的比表面积小、活性位点少和可见光利用率低限制了它在光催化领域的应用。因此,对g-cn进行改性以增强光催化活性成为一项重要的研究课题。本文采用热缩聚法制备出块状g-cn,分别采用球磨法、水热法和热刻蚀法将g-cn剥离为纳米片结构,达到增加比表面积、加快电子传输效率以及增强光催化性能的目的。具体结论如下:（1）以三聚氰胺为前驱体,采用热缩聚法制备了块状g-cn,再以制备的块状g-cn为原料通过盐酸水热法制备出g-cn纳米片。以盐酸四环素（Tc）为污染源,进行光催化降解实验。结果表明,在Hcl浓度为6 M时,以160℃水热2 h制备出的样品的降解率最高,在60 min内的降解率为84.5%。此外,催化剂的比表面积随着水热温度、水热时间和Hcl浓度的增加而增大。比表面积的增大可以提供更多的活性位点,从而增加光催化活性,这也是光催化剂降解Tc效率的提升的原因。通过活性物质的捕获实验,发现超氧自由基（·O）和空穴（h）在光催化反应中起到了关键作用。（2）通过球磨工艺将g-cn剥离为纳米片,再利用光催化降解Tc实验研究了不同球磨参数对材料光催化性能的影响。结果表明,材料的最佳制备条件为以4 m L的异丙醇作为溶剂,球料比为10:1,转速为420 rpm的条件下球磨24 h,其在60 min内对Tc的光降解效率达到了70.2%,远高于块状g-cn对Tc的降解率29.1%。这是由于球磨将g-cn剥离为了片状结构,其比表面积增大。而比表面积的增大为光催化过程提供了大量的反应活性位点,从而提高了光催化活性。通过自由基捕获实验表明了在光催化降解过程中,h和·O起重要作用。（3）利用热刻蚀法,以块状g-cn为前驱体,将其在不同的温度下煅烧制备g-cn纳米片,并对制备材料进行了光降解Tc实验。实验结果表明,在525℃煅烧2 h制备的g-cn纳米片拥有最高的光催化活性,对Tc的降解率达到了84.3%。煅烧温度的升高将g-cn剥离为片状,增大了催化剂的比表面积,为光催化过程提供了大量活性位点。通过自由基的捕获实验得出,·O和h在光催化反应中起主要作用。

关键词： g-c3n4纳米片水热球磨热刻蚀光催化降解抗生素

g-c3n4纳米片的液相剥离及其光催化性能研究

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g-C3N4纳米片的液相剥离及其光催化性能研究

作者：苗继琳合肥工业大学

学位级别：硕士

光催化能降解大部分对人体和环境有害的有机及无机物,具有降解速度快,产物不会对环境造成二次污染的优点。因此,光催化是解决目前水污染问题的一种有效方法,g-cn因其特殊的层状结构而具有优异的光催化活性,成为目前研究的热点。本文用... 详细信息

光催化能降解大部分对人体和环境有害的有机及无机物,具有降解速度快,产物不会对环境造成二次污染的优点。因此,光催化是解决目前水污染问题的一种有效方法,g-cn因其特殊的层状结构而具有优异的光催化活性,成为目前研究的热点。本文用固态升华转化法制备g-cn粗粉,采用硫酸液相剥离法、氨水液相剥离法,硝酸前处理法等方法,进一步提高g-cn的光催化性能,并初步探索其光催化过程及机理。本文取得如下结果:(1)采用硫酸液相剥离法制备了具有良好分散性的g-cn纳米片,通过透射电子显微镜(TEM)、光电子能谱(XPS)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)和XPA-7光化学反应仪对g-cn纳米片的形貌、元素价态、官能团和光催化性能进行了表征。结果表明,随着硫酸/乙醇比例的变化,g-cn纳米片的颗粒尺寸变小,团聚现象变弱。硫酸液相剥离制备的g-cn纳米片具有良好的紫外光光催化性能,特别是g-cn(1:10)纳米片,60 min内能完全降解10ml 10 mg/L的罗丹明B溶液,降解速率是g-cn粗粉的6倍。(2)鉴于硫酸液相剥离法制备的g-cn纳米片可见光光催化性能较弱,尝试氨水液相剥离g-cn,以提高其可见光光催化性能。通过改变氨水液相剥离的温度,从而获得不同尺寸和分布状态的g-cn纳米片。通过TEM、FTIR和XPS对g-cn纳米片的形貌、官能团和元素价态进行了表征。使用XPA-7光化学反应仪表征样品光催化性能,结果表明,不同温度氨水剥离制备的g-cn纳米片在可见光照射下120 min内可完全降解10ml 10 mg/L的罗丹明B溶液,其中g-cn(30)纳米片在30 min内降解率高达60%,且10次连续重复光催化均能降解完全,表现出良好的稳定性。(3)为了进一步提高以g-cn为基体的纳米结构的光催化性能,使用硝酸对三聚氰胺进行了前处理。采用不同浓度硝酸处理三聚氰胺后使用固态升华转化法制备g-cn纳米片,通过SEM、FTIR、XPS和XPA-7光化学反应仪对g-cn纳米片的形貌、官能团、元素价态和光催化性能进行了表征。结果表明,硝酸前处理得到的g-cn纳米片颗粒变均匀,粒度变小。可见光光催化速率得到大大提升,g-cn(1.3 mol/L)、g-cn(2 mol/L)和g-cn(4 mol/L)在16 min内均能将10ml 10 mg/L模拟污染物罗丹明B完全降解,特别是g-cn(1.3 mol/L)在16 min内降解速率最快,4 min的降解率为85%。(4)对硝酸前处理制备的g-cn(1.3 mol/L)样品,在氨水中二次液相剥离,制备g-cn(1.3 mol/L)/30℃和g-cn(1.3 mol/L)/100℃纳米片。通过SEM、FTIR、XPS和XPA-7光化学反应仪对g-cn纳米片的形貌、官能团、元素价态和光催化性能进行了表征。结果表明,氨水二次液相剥离并没有提高样品的光催化性能。(5)对硝酸前处理制备的g-cn(1.3 mol/L)样品,在空气中进行二次热氧化处理,制备g-cn(1.3 mol/L)/475℃纳米片。通过SEM、FTIR、XPS和XPA-7光化学反应仪对g-cn纳米片的形貌、官能团、元素价态和光催化性能进行了表征。结果表明,二次热氧化处理得到的g-cn(1.3 mol/L)/475℃纳米片,其可见光光催化性能得到进一步的提高,连续四次重复性实验,光催化剂均可4 min就完全降解10 ml浓度为10 mg/L罗丹明B溶液。

关键词： g-c3n4纳米片光催化液相剥离硝酸前处理热氧化光降解

两步焙烧法制备大比表面积和结晶性增强超薄g-c3n4纳米片及其高效光催化产H2O2

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物理化学学报 2024年第11期 49-50页

作者：陈恒聂龙辉徐凯杨毅琼方彩红湖北工业大学材料与化学工程学院

以水和氧气为原料，光催化产过氧化氢（H2O2）具有绿色、清洁的特点而受到广泛关注。针对氮化碳（g-c3n4）本征光催化活性低的问题，本文采用两步热聚合法制备了具有大比表面积和结晶性增强的超薄g-c3n4纳米片光催化剂。煅烧条件对g-c3n... 详细信息

以水和氧气为原料，光催化产过氧化氢（H2O2）具有绿色、清洁的特点而受到广泛关注。针对氮化碳（g-c3n4）本征光催化活性低的问题，本文采用两步热聚合法制备了具有大比表面积和结晶性增强的超薄g-c3n4纳米片光催化剂。煅烧条件对g-c3n4的结构属性和催化性能有显著影响。两步焙烧和1℃·min-1最佳升温速率制备的样品（cn-T-1）表现出显著提高的光催化产H2O2效率(3177.0μmol·g-1·h-1)，为一步焙烧和1℃·min-1升温速率制备的样品（cn-O-1）(858.6μmol·g-1·h-1)的3.7倍，高于文献报导的纯g-c3n4产H2O2效率。cn-T-1在5次循环使用中H2O2产率先略有下降，后基本保持不变，表现出良好的稳定性。相较于cn-O-1,cn-T-1增强的催化性能归因于更大的比表面积、增强的结晶性、更高氧吸附能力和光生载流子分离效率、更长的载流子寿命，以及超薄片层使其具有更大的带隙（3.07 e V,比cn-O-1大+0.26 e V）和更正的价带位置。·O2-自由基被证实为主要的活性物种。cn-T-1光催化产H2O2被证实为两步单电子ORR路径（O2+e-→·O2-→H2O2）。

关键词：光催化 H2O2制备 g-c3n4纳米片光催化机理

g-c3n4纳米片/铁卟啉复合催化剂可见光光催化还原cO2研究

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g-C3N4纳米片/铁卟啉复合催化剂可见光光催化还原CO2研究

改性g-c3n4纳米片的制备及其光电传感及光催化性能的研究

第十五届全国光化学学术讨论会

作者：张雪华林琳侯春朝陈勇贺涛国家纳米科学中心中国科学院理化技术研究所

通过人工光合作用将cO转化为高附加值化学品,作为可再生能源可以减轻温室气体的排放。石墨相g-cn具有较高的光化学稳定性和热稳定、合适的能带结构和可见光响应等优点,在光催化领域得到了广泛应用。但g-cn自身的光生载流子复合率较高,... 详细信息

通过人工光合作用将cO转化为高附加值化学品,作为可再生能源可以减轻温室气体的排放。石墨相g-cn具有较高的光化学稳定性和热稳定、合适的能带结构和可见光响应等优点,在光催化领域得到了广泛应用。但g-cn自身的光生载流子复合率较高,导致光催化还原cO的性能较低。铁卟啉分子催化剂具有很好的光催化还原cO的性能,但其在紫外光光照下稳定性较差,而可见光下如果没有光敏剂的存在,光催化活性相对较低。我们构建了高效g-cn纳米片/铁卟啉复合催化剂进行可见光光催化还原cO为cO,其中g-cn作为光敏剂,铁卟啉作为催化中心。使用该复合催化剂可将光吸收与催化中心分开,实现光生电子-空穴在空间上的有效分离。基于准原位紫外-可见吸收光谱(UV-vis)及电子自旋共振(ESR)测试,提出了g-cn纳米片/铁卟啉复合体系光催化还原cO的反应机理。

关键词：可见光催化 cO2还原 g-c3n4纳米片铁卟啉

来源： cnki会议评论

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改性g-C3N4纳米片的制备及其光电传感及光催化性能的研究

作者：陈雁榕广东工业大学

学位级别：硕士

自从Liu和cohen发现碳氮化物以来,人们对其进行了深入的研究。在近十几年里,石墨相氮化碳(g-cn)得到了迅速地发展。氮化碳具有优异的化学稳定性、超高硬度、低密度和生物相容性;因此,g-cn成为了光催化、表面改性、发光器件等最有前景的... 详细信息

自从Liu和cohen发现碳氮化物以来,人们对其进行了深入的研究。在近十几年里,石墨相氮化碳(g-cn)得到了迅速地发展。氮化碳具有优异的化学稳定性、超高硬度、低密度和生物相容性;因此,g-cn成为了光催化、表面改性、发光器件等最有前景的材料之一。由于其具有合适的能带结构(～2.7e V),以及较高的热稳定性和化学稳定性,这使其成为光催化研究中一种有吸引力的材料,然而直接合成的g-cn性能并不理想,还需通过改性处理以提高材料的光催化性能。近期研究发现g-cn由于其优越的性质在传感领域有着很大的潜力;然而,它具有一些电化学缺点,例如相对较差的导电性,极大地限制了它在传感应用中的应用。本文重点研究了g-cn纳米片的制备,以及改性处理后的g-cn在光催化及温度传感领域的应用。1、首先研究了不同烧结温度对于g-cn纳米片形貌的影响。通过在不同的温度下加热前驱体制备得到了块状g-cn,并通过超声水剥离法获得了g-cn纳米片,由XRD与FTIR可以看出,烧结温度的升高并未引起g-cn材料结构的变化,通过SEM我们可以看出温度处于550-570℃之间时,纳米片分散且均匀,进一步通过TEM进一步分析,g-cn呈现出纳米片结构。因此,可得出结论550～570℃的烧结温度有利于获取g-cn纳米片。2、研究了改性g-cn纳米片的制备及光催化及其光电性能。此研究中首先通过简单的热聚合法合成了g-cn材料,并且通过盐酸与硝酸质子化处理得到了Hcn与ncn。测试结果表明,由于强烈的化学剥离和蚀刻效应,g-cn被剥离成具有丰富的面内氮空位的纳米片状材料,比表面积有所提升。电化学测试结果表明改性提高了g-cn更快的电子空穴分离速率和更强的光电转换能力。最后通过模拟太阳光照射下催化降解罗丹明B溶液(Rh B),发现质子化处理的g-cn比未经任何处理的g-cn表现出更高的光催化活性,Hcn>ncn>g-cn,研究了其光催化机理,其光催化降解Rh B的活性物质主要是O。3、研究了质子化g-cn在温度传感的应用。首先通过热缩聚的方法制备了g-cn材料,并使用不同浓度的硫酸质子化处理。研究结果表明,质子化后g-cn的晶体结构保持不变,但其颗粒尺寸有所减小。对于所有样品,其发光强度随温度发生变化,并与温度呈现拟合较好的线性关系。然而,经20 vol%硫酸质子化后的Scn-1显示出线性温度依赖行为的最大温度范围(-153-127℃),并且得到了0.83%K的相对温度灵敏度(S)。结果表明,经过一定的质子化处理后,g-cn的温度传感性能得到了显著提高,并且提高了S与低温下的温度传感性能,说明质子化g-cn是一种适用于宽温度范围的低成本非接触式温度传感器材料。

关键词： g-c3n4纳米片质子化光催化性能光电性能温度传感

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基于g-c3n4纳米片传感器的研究

基于g-C3N4纳米片传感器的研究

作者：陈瑶河北医科大学

学位级别：硕士

石墨相碳化氮(g-cn)是一种新型的碳基纳米材料,其中g-cn纳米片是由高度有序的三嗪环单元组成的二维片层结构材料。它作为典型的无金属半导体材料,具有高的比表面积、良好的物理化学稳定性、独特的电子能带结构以及良好的光电响应等优点... 详细信息

石墨相碳化氮(g-cn)是一种新型的碳基纳米材料,其中g-cn纳米片是由高度有序的三嗪环单元组成的二维片层结构材料。它作为典型的无金属半导体材料,具有高的比表面积、良好的物理化学稳定性、独特的电子能带结构以及良好的光电响应等优点。g-cn纳米片的大比表面积可以提供更多的表面活性位点,有利于其它纳米颗粒在其表面沉积。这些优点使它被广泛应用到传感器的研究中。食品安全隐患和药物滥用对人们身体健康的危害越来越不容忽视,对造成这些问题的有害物质残留的灵敏且简便的检测仍然具有挑战。随着纳米技术的快速发展,基于纳米材料的传感器作为一种既方便又灵敏的分析方法,能够快速地对食品安全问题中的有害物质以及广泛使用的药物等进行定量检测。本论文根据g-cn的大比表面积以及表面的金属配位点等优点,构建了荧光和比色双响应传感器以及电化学传感器分别用来检测有机磷农药和对乙酰氨基酚。第一部分基于cu修饰g-cn纳米片的荧光和比色双响应传感器检测有机磷农药目的:基于cu修饰g-cn(cu-g-cn)纳米片设计一种快速灵敏的荧光和比色双响应传感器检测有机磷农药,并对蔬菜和自来水实际样品中有机磷农药进行检测,为食品中农药残留的灵敏快速检测提供一个解决思路。方法:参考文献中的方法合成cu-g-cn纳米复合材料,利用透射电镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)和X射线能谱分析(EDS)对其进行表征。首先验证cu-g-cn的荧光和模拟过氧化物酶的性质,并对p H、浓度等因素进行优化。随后确定乙酰胆碱酯酶(Ach E)的最佳实验浓度。然后在最佳条件下对马拉硫磷进行检测并计算检测限。最后利用加样回收法分别对芹菜和自来水中的马拉硫磷进行检测。结果:g-cn和cu-g-cn均为片层结构,并且FT-IR、XRD和EDS结果都证明了cu-g-cn复合材料的成功合成。在荧光法中,cu能有效地淬灭g-cn的荧光,实验确定了Ach E的最佳反应浓度为2000 m U/m L,最终测得马拉硫磷的检测范围和检测限分别为70～800 n M和6.798 n M。在比色法中,cu-g-cn具有优异的过氧化物酶活性。优化实验表明最佳p H为4.5,HO的最佳反应浓度为10 m M,Ach E的最佳反应浓度为125 m U/m L。最终测得马拉硫磷的检测范围和检测限分别为2.5～25 n M和1.204 n M。荧光和比色法对芹菜和自来水中的马拉硫磷都得到了较好的回收率。结论:基于cu-g-cn纳米片的荧光和比色双响应传感器实现了对马拉硫磷的灵敏检测,与其它文献相比拓宽了线性范围,降低了检测限,并且能灵敏地检测加样到芹菜和自来水中的马拉硫磷。该方法对类似传感器的设计和应用提供了借鉴,对食品中农药残留的快速灵敏检测提供了解决策略。第二部分基于cu X(cuO、cuO和cuS)复合g-cn纳米片的电化学传感器检测对乙酰氨基酚目的:基于cu X(cuO、cuO和cuS)复合g-cn纳米片(分别称为cuO/g-cn、cuO/g-cn和cuS/g-cn)构建电化学传感器检测广泛使用的药物对乙酰氨基酚,比较三种复合材料的检测范围和灵敏度的差异以及机理,为快速灵敏检测对乙酰氨基酚提供新的思路。方法:参考文献中的方法分别合成cuO/g-cn、cuO/g-cn和cuS/g-cn复合材料;利用TEM、高分辨透射电镜(HRTEM)、FT-IR、XRD、X射线光电子能谱(XPS)和EDS对复合材料进行表征;分别优化p H、沉积体积等因素对复合材料电化学性能的影响;随后分别在最佳条件下检测对乙酰氨基酚;为了探讨三种材料在检测灵敏度方面的差异,进行动力学研究并计算和比较三种复合材料的电催化速率常数;对该传感器的选择性、重复性和稳定性进行评估;最后对实际样品对乙酰氨基酚片进行检测。结果:通过表征依次证明了cu X/g-cn的成功合成。三种复合材料的电催化活性从大到小依次为cuS/g-cn>cuO/g-cn>cuO/g-cn。通过条件优化实验得出cuO/g-cn、cuO/g-cn和cuS/g-cn修饰电极检测对乙酰氨基酚的最佳p H和沉积体积分别为p H 7、9、6和8、6、6μL。通过电流-时间(it)曲线测得cuO/g-cn、cuO/g-cn和cuS/g-cn修饰电极检测对乙酰氨基酚的检测范围和检测限分别为5～300、5～250、5～500μM和0.319、0.469、0.259μM。检测限从低到高依次为cuS/g-cncuO/g-cncuO/g-cn,与电催化活性结果一致。通过电化学动力学研究得出三种复合材料的电催化速率常数从大到小依次为cuS/g-cn(1.9332)>cuO/g-cn(0.4939)>cuO/g-cn(0.0679),再次证实了上述结果。该电化学传感器对检测对乙酰氨基酚具有

关键词： g-c3n4纳米片传感器马拉硫磷对乙酰氨基酚