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Facile synthesis and photoelectrochemical properties of novel Tin/c3n4/cds nanotube core/shell arrays

chinese Journal of catalysis 2020年第10期41卷 1645-1653页

作者： changzhi Ai Li Tong Zhipeng Wang Xidong Zhang guizhen Wang Shengjue Deng Jin Li Shiwei Lin State Key Laboratory of Marine Resource Utilization in South china Sea Hainan UniversityHaikou 570228HainanChina School of Materials Science and Engineering Hainan UniversityHaikou 570228HainanChina college of Materials Science and Engineering Zhejiang UniversityHangzhou 310027ZhejiangChina School of Science Hainan UniversityHaikou 570228HainanChina

Recently, the g-c3n4-based heterojunctions have been widely investigated for their greatly enhanced photogenerated carrier separation efficiency. However, most studies are based on the study of g-c3n4 powders. In this study, a novel Tin/c3n4/cds nanotube arrays core/shell structure is designed to improve the photoelectrochemical catalytic performance of the g-c3n4-based heterojunctions. Among them, Tin nanotube arrays do not respond to simulated solar light, and thus only serve as an excellently conductive nanotube arrays backbone for supporting g-c3n4/cds heterojunctions. g-c3n4 prepared by simple liquid atomic layer deposition, which possesses appropriate energy band position, mainly acts as the electron acceptor to transport and separate electrons. Deposited cds quantum dots obtained by successive ionic layer adsorption reaction can effectively absorb visible light and thus act as a light absorber. The Tin/c3n4/cds nanotube arrays core/shell structure could be verified by X-ray diffractions, Raman spectra, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, energy dispersive spectroscopy elemental mappings and X-ray photoelectron spectroscopy. compared with Tin/c3n4 nanotube arrays, the Tin/c3n4/cds samples greatly improve the photoelectrochemical performance, which can be evaluated by photoelectrochemical tests and photoelectrochemical catalytic degradation. Especially, the optimized photocurrent density of Tin/c3n4/cds has almost 120 times improvement on Tin/c3n4 at 0 V bias under simulated sunlight, which can be ascribed to the effective expansion of the light absorption range and separation of electron-hole pairs.

关键词： Tin g-c3n4/cds PEc catalysis Degradation nanotube arrays

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cds基光催化剂的制备及其选择性氧化苯甲醇的研究

CdS基光催化剂的制备及其选择性氧化苯甲醇的研究

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作者：苏云云西北师范大学

学位级别：硕士

芳香醇选择性氧化为相应的羰基化合物是一个基本且重要的有机合成反应,其产物如醛或酮及其衍生物是重要的化工原料,被广泛应用于香料、糖果和制药等行业,其中苯甲醛的应用最为广泛。但是,苯甲醛的传统制备方法主要借助于计量的氧化剂(... 详细信息

芳香醇选择性氧化为相应的羰基化合物是一个基本且重要的有机合成反应,其产物如醛或酮及其衍生物是重要的化工原料,被广泛应用于香料、糖果和制药等行业,其中苯甲醛的应用最为广泛。但是,苯甲醛的传统制备方法主要借助于计量的氧化剂(如铬酸盐、高锰酸盐等)进行,不仅排放腐蚀性气体和有机废物,而且产物分离较为困难。因此,亟需开发一种“绿色、环保”的新方法来代替传统工业生产方式。光催化技术作为绿色化学的一个分支,尤其是绿色、环保的设计理念和温和的实验条件,使其成功替代了苯甲醛的传统合成方法,该技术通过太阳能和氧气,利用光催化剂就可以使氧化反应发生。因此,将光催化技术应用于苯甲醇选择性氧化制备苯甲醛成为研究热点。光催化技术的核心内容是光催化剂的选择和制备。目前,常用的光催化剂有TiO,ZnO,cuO,ZnS,cds,cuS,BiVO等,其中,cds由于具有适宜的带隙(2.4 eV)而被广泛研究。在本论文中我们制备了cds及其复合材料,并研究了其光催化性能。主要研究内容与结果如下:(1)采用微波还原-硫化法合成了六方相与立方相同时存在的cds纳米材料。通过XRD,SEM,TEM和UV-Vis DRS等一系列表征手段,对催化剂的晶相、化学组成、微观形貌和光学性质等进行了分析。实验选取苯甲醇为选择性氧化的底物,三氟甲苯为反应溶剂,探究了混合晶相cds光催化剂在可见光作用下的光催化性能。实验得出,可见光光照2 h时,苯甲醇转化率为81%,选择性为98%。(2)在研究内容(1)的基础上,引入还原氧化石墨烯(rgO),通过简单的微波还原-硫化法合成了一系列不同质量分数的rgO/cds纳米复合材料。利用XRD,SEM,TEM,UV-Vis DRS,FT-IR,PL和EIS等手段,对样品的晶相、化学组成、微观形貌和光学性质等进行了表征分析。结果显示,cds纳米颗粒均匀的附着在rgO的表面,rgO的加入使得rgO/cds复合材料在微观形貌、光电学性质发生了变化。实验选取苯甲醇为选择性氧化的底物,三氟甲苯为反应溶剂,探究了rgO/cds复合材料在可见光作用下的光催化活性。在芳香醇选择性氧化为相应芳香醛的研究中,制备出的rgO/cds纳米复合材料是一种很有发展潜力的可见光驱动光催化剂。rgO/cds纳米复合材料表现出优异的光催化性能,是rgO独特的微观形态和结构以及高电子导电率共同作用的结果。当可见光照射10 wt%rgO/cds复合材料1 h时,苯甲醇转化率为82%,选择性为97%。(3)采用沉淀法于混合溶剂中加入少量表面活性剂制备了g-cn/cds复合材料。通过XRD,SEM,TEM和UV-Vis DRS等手段,对样品的晶相、化学组成、微观形貌和光学性质等进行了表征分析。g-cn和cds的协同作用有效的分离和转移了光生电子和空穴,与g-cn和cds相比,g-cn/cds复合材料表现出更优异的光催化活性。实验选取苯甲醇为选择性氧化的底物,三氟甲苯为反应溶剂,探究了g-cn/cds复合材料在可见光作用下的光催化活性。当可见光照射10 wt%g-cn/cds复合材料1 h时,苯甲醇的转化率为84%,选择性为96%。

关键词： cds rgO/cds g-c3n4/cds 选择性氧化苯甲醇

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基于石墨相氮化碳材料的染料废水降解研究

基于石墨相氮化碳材料的染料废水降解研究

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作者：谢康乐陕西理工大学

学位级别：硕士

光催化技术利用半导体光催化剂在可见光照射下完成一系列复杂的化学反应来降解染料废水,有望成为解决环境问题的有效途径之一。因此,研究新型光催化剂用于光催化降解染料废水具有重要的意义。石墨相氮化碳(g-cn)是一种可见光催化剂,具... 详细信息

光催化技术利用半导体光催化剂在可见光照射下完成一系列复杂的化学反应来降解染料废水,有望成为解决环境问题的有效途径之一。因此,研究新型光催化剂用于光催化降解染料废水具有重要的意义。石墨相氮化碳(g-cn)是一种可见光催化剂,具有优异的热稳定性和化学稳定性、价格低廉、容易制备等优势,在降解染料废水方面有较大的应用潜力。然而,未修饰的g-cn存在比表面积较小,光吸收能力差,光生载流子的复合率高等缺点,导致光催化性能较差,限制了在催化领域的广泛应用。通过元素掺杂、缺陷工程、构建异质结和形貌调控等改性方法来优化g-cn,制备出高催化活性的新型催化剂应用到染料废水的降解中。基于上述方法,本文提出了对g-cn改性策略,主要研究内容和结果如下:(1)通过低温调控处理经化学氧化之后的g-cn,制备出富氧的g-cn催化剂。表征结果表明Ocn-3光催化材料的比表面积高达85.22 m/g,是g-cn的2.3倍。大的比表面积和引入的含氧官能团能够吸附更多的染料和提供了额外的活性位点,从而促进光催化反应的进行。光学性能测试表明Ocn-3低的发射峰强度,表明其光生载流子的复合率较低。在可见光照射下,Ocn-3对以超纯水、自来水和湖水为基液制备的MB溶液的降解速率常数分别为0.019、0.025和0.033 min,表明制备Ocn-3具有良好的光催化活性。自由基捕获实验结果表明空穴和羟基是主要的活性物种。(2)通过水热反应成功合成了一系列不同g-cn含量的g-cn/cds异质结。表征结果表明制备的催化剂不仅具有大的比表面积,而且引入的光敏剂cds显著提高了该异质结的光吸收能力,同时抑制了载流子的复合,延长了载流子的寿命。光催化降解结果表明在90 min的照射时间内,样品0.04gcS对MB的光催化降解速率常数分别是g-cn和cds的9倍和3倍。0.12gcS催化剂对RhB的光催化降解速率常数分别是g-cn和cds的2.32倍和2.97倍。此外,制备的光催化剂对MB/RhB混合染料也表现出优异的光催化降解活性。最后,进一步探讨了g-cn/cds异质结光催化降解染料过程中存在的机理。

关键词：石墨相氮化碳低温调控 g-c3n4/cds 光催化降解

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电子束辐照技术降解水中亚甲基蓝和环丙沙星的应用研究

电子束辐照技术降解水中亚甲基蓝和环丙沙星的应用研究

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作者：叶琪华中科技大学

学位级别：硕士

水资源的清洁与保护是科技进步过程中不容忽视的一环,电子束辐照(EBI)是一种清洁、高效的高级氧化技术,近年来已被大量用于水处理领域。本文以传统污染物亚甲基蓝(MB)和新兴污染物环丙沙星(cIP)为研究对象,分别研究了它们在单一EBI作用... 详细信息

水资源的清洁与保护是科技进步过程中不容忽视的一环,电子束辐照(EBI)是一种清洁、高效的高级氧化技术,近年来已被大量用于水处理领域。本文以传统污染物亚甲基蓝(MB)和新兴污染物环丙沙星(cIP)为研究对象,分别研究了它们在单一EBI作用下的均相辐照体系和g-cn/碳点(g-cn/cds)协同EBI的非均相辐照体系中的降解和矿化情况,并对体系的影响因素进行了探讨。(1)利用单一EBI技术对不同浓度的MB和cIP溶液进行降解,讨论了EBI降解两种目标污染物的异同点。结果表明,EBI技术是一种高效去除污染物的方法,但其矿化效果一般,并且相比于MB,cIP更难降解和矿化。HO的影响实验结果表明,HO与EBI技术具有协同作用,能促进MB的降解。MB的降解效率随体系碱性的增大而增大。自由基的捕获结果显示,·H和·OH在EBI降解MB的过程中起重要作用。(2)首先利用热聚合法合成g-cn/cds,通过TEM、FT-IR、XRD和BET对g-cn/cds材料进行了表征,证明了材料的成功合成。在g-cn/cds协同EBI的非均相辐照体系中,研究了cIP的降解和矿化情况,结果表明,g-cn/cds的存在不仅可以促进cIP的降解,还可以显著提高其矿化率,且材料具有良好的重复使用性。一些无机阴离子与·OH和e的反应会对cIP在该非均相辐照体系中的降解有不同程度的影响。相比于去离子水,实际水体中cIP的降解效果会下降。自由基的捕获结果显示,·OH可能在cIP降解过程起主要促进作用。利用Lc-MS方法检测cIP降解过程中的中间体,并提出了cIP在g-cn/cds协同EBI的非均相辐照体系中的降解途径。最后,对该非均相辐照体系的应用也做了一些研究。

关键词：电子束辐照 g-c3n4/cds 亚甲基蓝环丙沙星降解

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