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基于g-c3n4/pdi有机光催化剂的制备及可见光下降解磺胺甲恶唑的研究

基于g-C3N4/PDI有机光催化剂的制备及可见光下降解磺胺甲恶唑的研...

引用

作者：李紫燕郑州轻工业大学

学位级别：硕士

磺胺甲恶唑（SMX）作为一种广泛使用的磺胺类抗生素,其在环境中的残留不仅会导致水环境的污染,还会对人类和动物的健康构成潜在威胁。在众多去除SMX的方法中,有机半导体光催化技术因元素资源丰富、结构可调、成本低等优点而引起了研究... 详细信息

磺胺甲恶唑（SMX）作为一种广泛使用的磺胺类抗生素,其在环境中的残留不仅会导致水环境的污染,还会对人类和动物的健康构成潜在威胁。在众多去除SMX的方法中,有机半导体光催化技术因元素资源丰富、结构可调、成本低等优点而引起了研究者的广泛关注。石墨化氮化碳（g–c3n4）作为一种常用的有机光催化剂,因其性质稳定、易于合成、生物相容性优异等优点而备受青睐。然而,g–c3n4也存在一些不足,如禁带宽度较大、光生电子对易复合,这些因素限制了性能。而苝二亚胺（pdi）作为一种新型的n型有机半导体,展现出卓越的光热稳定性以及较小的带隙,且与g–c3n4能级相匹配,两者结合能够形成交错的带隙结构,理论上可以提高g–c3n4的光催化性能。所以,本研究针对水中SMX的去除,通过复合pdi对g–c3n4进行改性,并考查了可见光下降解SMX的性能和机理。采用静电相互作用制备了π–π堆叠Z型有机g–c3n4/pdi光催化剂（cnpdi）,并通过在pdi分子的亚酰胺位引入含有端位羧酸基团的短直链烷烃和调控反应体系p H值,实现了pdi的原位自组装。g–c3n4和pdi通过形成–O=c–nH–而成功结合,二者之间存在较强的π–π相互作用,有利于电荷在非均相界面上的迁移。pdi的引入增强了对可见光的吸收,促进了光生电子–空穴对的分离和转移,提高了cnpdi的光催化活性,且随着pdi负载量的增加,cnpdi的价带电位更正。将500 mg g–c3n4与2 mg pdi复合制备的cnpdi–2表现出最优的光催化效率,在可见光照射120 min后,SMX的降解效率可达96.3%,且一级动力学反应速率常数(0.0281 min–1)明显高于g–c3n4(0.0105 min–1)和pdi(0.0005 min–1),分别是它们的2.4和51倍。且表现出良好的稳定性,循环3次后,仍能去除90.7%的SMX。与g–c3n4相比,g–c3n4和pdi复合后,可以产生更多的含氧活性物质（·OH、·O2–和1O2）,其中h+和·O2–是cnpdi–2可见光下降解SMX的主要活性物质。在g–c3n4/pdi的基础上,通过简单的煅烧法制备了cnpdi–g–c3n4同质结光催化剂（cPcn）。在这个过程中,cnpdi主要通过与g–c3n4中庚嗪环末端的–nH2进一步缩合,形成同质结。cPcn的带弯曲和新的平带电位使得cnpdi与g–c3n4的接触界面形成了内置电场,促进层间电荷转移,提高光生载流子的分离和转移效率,进而提升光催化活性。当cnpdi与g–c3n4的质量比为1:6复合时,制备的cPcn–6光催化剂具有最高的光催化活性,可见光照射90 min后,能降解97.0%的SMX,其一级动力学反应速率常数为0.0371 min–1,分别是cnpdi和g–c3n4的2.3倍和4.7倍。cPcn–6在可见光下降解阿特拉津和苯酚的能力有限,表现出了选择性降解磺胺类抗生素的潜力。自由基捕获实验表明,h+和·O2–是cPcn–6光催化降解SMX的主要活性物种,而·OH和1O2的作用较小。为了进一步提升SMX的去除效率,在g–c3n4/pdi的基础上,以巴比妥酸为掺杂剂,通过高温煅烧制备了c掺杂g–c3n4（ccn）,再结合原位静电相互作用通过形成–O=c–nH–基团从而成功制备了c掺杂g–c3n4/pdi异质结光催化剂（ccnpdi）。这种异质结,保留了ccn与pdi的原始结构,减小了ccn的带隙宽度,拓宽了可见光吸收范围。另外ccn与pdi之间的π–π相互作用导致电子离域效应,可以促进电子沿π–π堆叠方向迁移,从而提高催化活性。以500 mg ccn和1.5 mg pdi制备的ccnpdi–1.5具有最高的光催化活性,可见光照射60 min后,能降解95.7%的SMX,分别比ccn、pdi、cnpdi–2与cPcn–6提高了27.3%、92.6%、47.2%与30.5%。且在循环反应3次后,ccnpdi–1.5仍保持良好的催化活性和结构稳定性。在ccnpdi–1.5光催化降解SMX的过程中,h+和·O2–的贡献最大,1O2次之。另外,ccnpdi–1.5在可见光下表现出降解的广谱性,对磺胺异恶唑、磺胺甲嘧啶、磺胺嘧啶、罗丹明B和盐酸四环素也具有较高的降解率。该工作为g–c3n4基光催化剂的应用带来了新方法,拓宽了有机半导体在环境净化中的应用,并为水中有机污染物的去除提供了有效支撑。

关键词： g–c3n4/pdi g–c3n4/pdi–g–c3n4 c掺杂g–c3n4/pdi 磺胺甲恶唑光催化

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