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c轴择优的ca3co4O9多晶、薄膜的制备和激光感生电压实验研究

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c轴择优的Ca3Co4O9多晶、薄膜的制备和激光感生电压实验研究

作者：傅佳昆明理工大学

学位级别：硕士

ca3co4O9是一种新型的中高温氧化物热电材料,由导电的coO2层和绝缘的ca2coO3层沿c轴方向交替堆砌而成的单斜错层结构。这种失配型层状结构具有“电子晶体-声子玻璃”的特征和显著的各向异性,具有良好的热电性能改性空间。本论文进行了... 详细信息

ca3co4O9是一种新型的中高温氧化物热电材料,由导电的coO2层和绝缘的ca2coO3层沿c轴方向交替堆砌而成的单斜错层结构。这种失配型层状结构具有“电子晶体-声子玻璃”的特征和显著的各向异性,具有良好的热电性能改性空间。本论文进行了较系统的ca3co4O多晶和外延薄膜的制备及激光感生电压实验研究,获得了平直和倾斜LaAlO3(LAO)单晶衬底上外延薄膜的生长条件、电输运性质和激光感生电压的行为规律,讨论了产生电压信号的本征各向异性的物理机制,及其一些非本征因素的影响;此外,还进行了cu、Bi掺杂的多晶和薄膜的实验研究,初步讨论了掺杂对ca3co4O9电输运性质和各向异性的影响。本文通过传统固相反应法摸索了ca3co4O9多晶的烧结工艺,参考热分析结果,获得了最佳烧结工艺为：800℃/24h+870℃/24h,制备出c轴择优的纯相ca3co4O9多晶,及cu、Bi分别掺杂的ca3co4-xcuxO9(x=0.05～0.5)和ca3-xBixco4O9(x=0.05～0.5)多晶;采用四探针法测量80K～300K的电阻-温度(R-T)曲线,这三个系列多晶均呈现金属输运行为;探讨了cu、Bi掺杂对ca3co4O9多晶的晶粒生长、取向和电输运性质的影响。通过构造多晶块材的斜切面,在(00l)择优取向的ca3co4O9多晶块材中观察到了激光感生电压效应(LIV),多晶块材中塞贝克张量的各向异性是LIV信号产生的主要原因。采用脉冲激光淀积技术在平直、倾斜单晶LAO衬底上生长了ca3co4O9薄膜。XRD结果表明,实验成功制备出了具有外延特性的薄膜;AFM观察到了晶粒在平直、倾斜衬底上的排列具有明显的差异;80K～300K的电阻-温度(R-T)曲线测量表明,平直衬底上生长的薄膜呈现明显的金属行为,而倾斜衬底上生长的薄膜为半导体行为,且电阻率随衬底倾斜角度的增大而增加。采用248nm脉冲激光作为热源加热薄膜上表面,研究了倾斜衬底上生长的ca3co4O9薄膜的激光感生电压效应,同时还研究了本征各向异性ΔS、生长温度、激光能量密度、薄膜倾斜角度及脉冲激光轰击次数对ca3co4O9薄膜LIV信号的影响。LIV电压信号主要来源于ΔS, LIV峰值信号随生长温度的升高先升高后降低,在780℃达到了最大值352mV,与激光能量密度线性正相关。根据10°、15°倾斜衬底上生长薄膜的XRD以及LIV信号,说明了薄膜在10°、15°衬底上没有外延生长,导致电压信号低。峰值电压信号随着脉冲激光轰击次数的增加衰减。本文还研究了cu掺杂的ca3co4-xcuxO9(x=0.15,0.3)薄膜的电输运性质和激光感生电压效应,但cu掺杂的薄膜LIV峰值信号比未掺杂的小,各向异性降低。

关键词： ca3co4O9多晶 c轴择优脉冲激光淀积外延薄膜激光感生电压

采用Pt过渡层制备c轴择优BaFe12O19薄膜及其微波特性研究

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采用Pt过渡层制备c轴择优BaFe12O19薄膜及其微波特性研究

作者：张露苏州大学

学位级别：硕士

六角磁铅石钡铁氧体(BaM)具有良好的化学稳定性、高矫顽力、高饱和磁化强度、高的垂直磁晶各向异性、高频时具有高电阻率和介电常数,它在单片微波集成电路(MMIc)、高密度垂直磁记录介质等方面都有着广泛的应用。未来微波集成器件的发展... 详细信息

六角磁铅石钡铁氧体(BaM)具有良好的化学稳定性、高矫顽力、高饱和磁化强度、高的垂直磁晶各向异性、高频时具有高电阻率和介电常数,它在单片微波集成电路(MMIc)、高密度垂直磁记录介质等方面都有着广泛的应用。未来微波集成器件的发展在保证高性能的同时应兼顾自偏场、重量轻、厚度薄的要求,因而近十年来BaM薄膜得到了广泛的研究。为了将铁氧体微波器件集成在微波电路中,BaM铁氧体薄膜要有低的微波损耗,必须制备结晶性良好、高度c轴取向的BaM薄膜或厚膜。本文采用射频磁控溅射方法在硅单晶基片上制备c轴取向的BaM铁氧体薄膜,主要研究了过渡层的取向、厚度及其周期性结构对BaM铁氧体薄膜微结构、磁性能和微波性能的影响。通过系统研究,得到以下一些结果:1.在Si (111)单晶基片上直接沉积BaM薄膜难以获得c轴取向的BaM薄膜,选择适当的过渡层可以获得c轴择优的BaM薄膜。通过工艺的调整,我们在Si (111)基片上成功地制备出厚度在10-60 nm的Pt (111)和Pt (200)过渡层薄膜。研究表明,Pt (111)比之Pt (200)更容易使得在其上沉积的BaM薄膜形成c轴择优取向,这一结果可以由晶格匹配的理论得到很好的解释。2. Pt (111)缓冲层的厚度对沉积其上的220 nm厚BaM薄膜性能有较大影响。原子力/磁力显微镜观测结果表明,使用20 nm的Pt过渡层能够制备出具有较大的晶粒和平均磁畴尺寸大于1微米的BaM薄膜;对此条件下制备BaM的薄膜测量其微波特性,结果表明:薄膜在较宽的频率范围(42-55GHz)可以测量出可观的微波铁磁共振,在44 GHz时具有399 Oe的较小共振线宽。作为对比,我们还制备了具有软磁特性的NiZn铁氧体薄膜,其铁磁共振频率远低于BaM薄膜,9.54 GHz时其共振线宽为3468 Oe。上述结果表明c轴择优的BaM薄膜具有良好的微波特性,极具应用的潜力。3.将Pt过渡层形成微波频段的亚波长周期结构阵列,初步探索了对BaM薄膜的影响。结果表明,金属亚波长阵列可以影响BaM薄膜的结构和性能。随着Pt金属亚波长阵列的厚度逐渐增加,BaM薄膜的晶粒尺寸逐渐减小,粗糙度也在减小。当Pt金属亚波长阵列厚度为20 nm时,BaM薄膜的晶粒尺寸最大,矫顽力Hc最大,为1050 Oe。说明随着晶粒尺寸的增加,矫顽力也增加了。另外降低薄膜的粗糙度有利于增大薄膜的应力从而增加对畴壁位移的阻力,对应的矫顽力也增加。进一步将测量薄膜的微波性能,希望这种周期结构对铁氧体磁性薄膜的微波特性有很好的调控作用。总之,本工作表明可以通过Pt过渡层的(111)取向、合适的厚度提高BaM薄膜的质量。我们相信在上述工作基础上,将亚波长周期阵列结构融合到薄膜中,并优化工艺参数等可以进一步降低铁磁共振线宽。

关键词： BaM薄膜 c轴择优磁控溅射过渡层微波特性

Mg掺杂增强cucrO_(2)陶瓷的电传导及各向异性

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人工晶体学报 2024年第1期53卷 163-169页

作者：孟佳源李毅赵裕春武浩荣汪雪松骆婉君虞澜昆明理工大学材料科学与工程学院昆明650093

采用固相反应法制备了具有c轴择优的cucr_(1-x)Mg_(x)O_(2)(x=0、0.005、0.010、0.020、0.030、0.040、0.050)系列多晶,分别从垂直和平行于压力的宏观面内方向和厚度方向研究Mg掺杂对cucrO_(2)多晶微结构取向和电性能及各向异性的影响,... 详细信息

采用固相反应法制备了具有c轴择优的cucr_(1-x)Mg_(x)O_(2)(x=0、0.005、0.010、0.020、0.030、0.040、0.050)系列多晶,分别从垂直和平行于压力的宏观面内方向和厚度方向研究Mg掺杂对cucrO_(2)多晶微结构取向和电性能及各向异性的影响,探讨了Mg掺杂增强cucrO_(2)陶瓷电导率各向异性的机制。当x≤0.030时,多晶为菱方R3m单相结构,随着掺杂量的增加,晶粒在面内充分长大,气孔和晶界减少,致密度逐渐提高,多晶呈现热激活半导体电输运行为;当x=0.030时,面内取向因子F((00l))达到最高值0.912,面内c轴择优取向远优于厚度方向,面内和厚度方向的cucr_(1-x)Mg_(x)O_(2)多晶室温电阻率分别显著下降至1.80×10^(-3)和3.16×10^(-3)Ω·m,这是由于其结构各向异性的差异,热激活能均减小至0.03 eV,c轴择优取向对热激活能影响并不明显,最大载流子浓度比母相均增加3个量级,晶界缺陷更少,平均自由程增大,输运能力更强,电导率更高。实验表明最优掺杂量为x=0.030,当掺杂量x高于0.030时,出现Mgcr_(2)O_(4)尖晶石杂相,样品的微观结构和电输运性能变差。

关键词： c轴择优 cucr_(1-x)Mg_(x)O_(2)多晶各向异性电阻率晶界缺陷电输运

NiO及GaN/NiO薄膜的低温制备与特性研究

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NiO及GaN/NiO薄膜的低温制备与特性研究

作者：赵佳大连理工大学

学位级别：硕士

氧化镍(NiO)薄膜材料是一种重要的宽禁带半导体功能材料,其以优异的物理、化学、光学、电学、磁学等特性,具有重要的应用前景和价值,因此得到了比较广泛的研究。其中NiO与氮化镓(GaN)组成的“GaN/Ni0异质结”具有成本低廉的优势,因而引... 详细信息

氧化镍(NiO)薄膜材料是一种重要的宽禁带半导体功能材料,其以优异的物理、化学、光学、电学、磁学等特性,具有重要的应用前景和价值,因此得到了比较广泛的研究。其中NiO与氮化镓(GaN)组成的“GaN/Ni0异质结”具有成本低廉的优势,因而引起人们的关注。首先,本文采用JGP-450A型三靶磁控溅射系统在玻璃衬底上成功制备了NiO薄膜,较为深入地研究了沉积气压、O2/Ar流量比、溅射功率对NiO薄膜结构、光学等性质的影响。并采用3D表面轮廓仪、X射线衍射仪(XRD)、紫外-可见光分光光度计(UV-VIS)、扫描电子显微镜(SEM)等分析手段对NiO薄膜的厚度、结构、光学、化学组分及表面形貌进行测试和表征,为NiO薄膜材料的研究和开发提供一些借鉴和启发。通过实验结果可知：在4.5Pa的溅射气压,O2流量为10sccm, Ar流量为20sccm以及溅射功率为160W的条件下,制备得到的NiO薄膜的质量较好,为NiO(200)择优取向生长。然后在前面制备NiO薄膜的基础上,以NiO为衬底,采用电子回旋共振-等离子体增强金属有机物化学气相沉积(EcR-PEMOcVD)低温生长方法制备高质量GaN薄膜,并重点研究三甲基镓(TMGa)流量对GaN薄膜生长层质量的影响,结果发现NiO衬底上生长的GaN对TMGa流量改变非常敏感,在TMGa为0.8sccm时,可制备出c轴择优取向GaN薄膜,且其结晶质量、光学性能以及表面形貌较好。由于采用了GaN缓冲层,其背景电子浓度较高而引起异质结界面的隧穿效应,使GaN/NiO异质结表现出欧姆接触特性。

关键词：磁控溅射 NiO薄膜透明导电膜 GaN薄膜 EcR-PEMOcVD 低温生长 c轴择优

溶胶—凝胶法制备Si基ZnO薄膜的微结构和光电性能研究

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溶胶—凝胶法制备Si基ZnO薄膜的微结构和光电性能研究

作者：郭晓雷广西大学

学位级别：硕士

本文以p型(100)Si片为衬底,用溶胶-凝胶(Sol-gel)法制备了ZnO薄膜,并在n-ZnO和p-Si的接触面间形成了n-ZnO/p-Si异质结。采用Ag浆烧制电极,以达到良好的欧姆接触。探索Si片的清洗方法以及不同制备工艺对ZnO薄膜成膜质量的影响;研究了ZnO... 详细信息

本文以p型(100)Si片为衬底,用溶胶-凝胶(Sol-gel)法制备了ZnO薄膜,并在n-ZnO和p-Si的接触面间形成了n-ZnO/p-Si异质结。采用Ag浆烧制电极,以达到良好的欧姆接触。探索Si片的清洗方法以及不同制备工艺对ZnO薄膜成膜质量的影响;研究了ZnO薄膜的光电特性以及经不同温度退火和分别对其用Na、K和Mg掺杂后薄膜微结构的变化。得到如下实验结果：(1)SEM结果显示,用溶胶-凝胶(Sol-gel)法制备的ZnO薄膜表面较均匀,薄膜生长质量较好。(2)不同退火温度和时间对ZnO薄膜的c轴择优取向性和晶粒大小有较大的影响：随着退火温度的升高,ZnO晶粒的c轴择优取向性增强,晶粒尺寸增大。(3)对Na掺杂ZnO薄膜的X射线衍射研究表明,掺Na的ZnO薄膜的晶粒小于未掺杂的;随着掺Na浓度的增加, ZnO薄膜的c轴择优取向性增强。正电子寿命谱和多普勒展宽谱的实验表明,掺Na的ZnO薄膜缺陷的开空间比未掺杂的大。(4)对K掺杂ZnO薄膜的X射线衍射研究表明,当K含量达到2.0at%时,出现了新相。掺K的ZnO薄膜的晶粒均小于未掺杂的;当K含量为2.0at%时,ZnO薄膜的晶粒尺寸最小;而当K含量达到7.4at%时,ZnO薄膜的晶粒尺寸较大。K含量为3.7at%的ZnO薄膜的晶粒c轴择优取向性最差,K含量为7.4at%的ZnO薄膜的晶粒c轴择优取向性最好。正电子寿命谱和多普勒展宽测试表明,掺K的ZnO薄膜缺陷的开空间比未掺杂的大。(5)对Mg掺杂ZnO薄膜的X射线衍射研究表明,当Mg含量为***%时,ZnO薄膜的晶粒尺寸最小;当Mg含量为2.0at%时,ZnO薄膜的晶粒尺寸最大。掺Mg的ZnO薄膜的c轴择优取向性比未掺杂的差。正电子寿命谱和多普勒展宽测试表明,掺Mg的ZnO薄膜缺陷的开空间比未掺杂的大。(6)ZnO薄膜的光致发光谱(PL)不仅有384.2nm的紫外波峰(FWHM=20.3nm),而且有649.2nm的红光波峰(FWHM=214nm),两峰相对高度比为0.934。(7)用波长为632.8nm的氦氖激光照射P型Si(100)基片上生长的ZnO薄膜,产生了明显的光伏效应。在无光照,分别在相同光强的白炽灯和氦氖激光的照射下,n-ZnO/p-Si异质结的Ⅰ-Ⅴ特性曲线表现出良好的二极管特性和光伏特性。(8)随着ZnO薄膜厚度的增加,n-ZnO/p-Si异质结的二极管特性和光伏特性越明显。

关键词： Sol-gel c轴择优晶粒尺寸正电子湮没技术 n-ZnO/p-Si异质结 Ⅰ-Ⅴ特性光伏特性

富铜型cu1+δcrO2的制备及热电输运性能研究

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富铜型Cu1+δCrO2的制备及热电输运性能研究

作者：崔凯昆明理工大学

学位级别：硕士

宽带隙(3.2 eV)的铜铁矿结构cucrO是一种p型透明导电氧化物(TcOs),由密排[cu]层和[crO]共棱八面体层沿c轴交替堆垛而成,能自发形成cu空位提供空穴载流子,主要导电通道为[cu]层,晶体沿ab面和c轴方向具有大的输运各向异性。但由于该类氧... 详细信息

宽带隙(3.2 eV)的铜铁矿结构cucrO是一种p型透明导电氧化物(TcOs),由密排[cu]层和[crO]共棱八面体层沿c轴交替堆垛而成,能自发形成cu空位提供空穴载流子,主要导电通道为[cu]层,晶体沿ab面和c轴方向具有大的输运各向异性。但由于该类氧化物中氧离子2p轨道的强烈局域化作用,致使其电导率( S·cm)与n型透明导电材料(如:ITO0 S·cm)相比仍有很大差距,限制了其器件的应用。课题组前期的探索发现,富铜对cucrO输运性质有显著的调制作用,基于此,本论文进行了cu、cr化学计量比偏离1:1的富铜型cucrO(0≤δ≤0.25)多晶、薄膜的制备表征、热电输运性质研究和缺陷态机制讨论;同时对比研究了Mg掺杂cucrO多晶的饱和固溶度和热电输运,以期进一步改善材料的输运性能和各向异性。以热分析结果为指导,采用固相反应法以1100℃/12 h+1100℃/12 h二次烧结制备cucrO(δ=0,0.01,0.02,0.03,0.04,0.05,0.06,0.08,0.10,0.25)10个组分系列多晶。基准组分样品(δ=0)的XPS结果显示,cu为+1价,cr为+3价。δ=0.05时多晶为铜铁矿单相结构,δ≥0.06开始出现cuO第二相,晶粒在ab面显著长大且致密,层状结构明显,c轴择优取向增强。多晶样品(δ=0.25)在18000 K符合阿伦尼乌斯(Arrhenius)热激活模式的半导体电输运行为,热激活能从δ=0时的0.474 eV显著下降到δ=0.25时的0.221 eV,室温电阻率由δ=0时的4.64×10Ω·cm显著下降为δ=0.25时的70Ω·cm,下降近4个数量级,400 K下Seebeck系数从1142.68μV·K减小到759.13μV·K,主要由于富铜带来的cu(cr))反位原子引入了受主缺陷能级,显著提高了空穴载流子浓度;另外,晶界和孔隙减少,载流子迁移率提高,加上c轴择优取向使面内的输运分量增加,也降低了电阻率。用脉冲激光沉积(PLD)在平直AlO(0001)单晶衬底上生长cucrO(δ=0,0.05,0.10,0.25)c轴外延薄膜,生长工艺为:淀积730℃/O:1 Pa/12 min,退火730℃/O:2000 Pa/20min。薄膜均为单相铜铁矿结构,呈岛状生长模式。XPS结果显示,cu/cr相对含量T(cu/cr))随组分变化趋势与名义值N(cu/cr))一致,但偏小,如N(cu/cr))=1的薄膜T(cu/cr))=0.8103,主要由于表面清污阶段Ar对cu的优先刻蚀。cu 2p与cr 2p的谱峰分别位于932.5±0.2 eV和576.5±0.2 eV,表明cu和cr分别为+1价和+3价。富铜型cucrO薄膜的室温电阻率均低于δ=0组分薄膜样品的62.6Ω·cm,δ=0.10时最低为13.1Ω·cm。采用固相反应法制备了c轴择优的cucr-x MgO(0≤x≤0.08)系列多晶,随Mg掺杂量在x=0.03范围内增加,多晶为铜铁矿单相结构,层状晶粒在ab面显著长大,(00l)织构因子最大达0.53,晶界和孔隙显著减少,致密度依次提高。多晶呈热激活机制的半导体电输运行为,热激活能从0.273 eV依次下降到0.031 eV,室温电导率相应提高了3个量级,最大达12.24 S·cm,高温下Seebeck系数从481.2μV·K减小到334.7μV·K。由于声子曳引的贡献,掺Mg样品随温度升高,Seebeck系数增大。x>0.03后,其热电输运性质基本保持不变,微观结构变化不大,在晶界处观察到MgcrO八面体尖晶石第二相,分析认为Mg掺杂的最大固溶度.03。随Mg替代cr位增加,在靠近价带顶的上方引入受主能级并展宽,使电输运的热激活能显著下降,空穴载流子浓度增大,以及c轴择优取向使面内的输运分量增加是电导率提高的主要原因,而载流子迁移率浮动的影响是次要的。

关键词：富铜型cu1+δcrO2 cucr1-x-x MgxO2 c轴择优化学缺陷固溶度输运性能