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zro2-al2o3复合氧化物的合成及其性能研究

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无机化学学报 2010年第1期26卷 61-66页

作者：肖益鸿李桂平郑瑛蔡国辉魏可镁福州大学化肥催化剂国家工程研究中心福州大学福州350002

采用表面活性剂改性的沉淀法合成了系列掺杂钇、镧、钡的氧化锆铝复合氧化物。通过XRD、XRF、低温N2吸附和Co脉冲化学吸附等手段考察了表面活性剂、助剂、焙烧温度对复合材料结构、孔结构以及负载0.5%铑催化剂的分散性能等的影响。研究... 详细信息

采用表面活性剂改性的沉淀法合成了系列掺杂钇、镧、钡的氧化锆铝复合氧化物。通过XRD、XRF、低温N2吸附和Co脉冲化学吸附等手段考察了表面活性剂、助剂、焙烧温度对复合材料结构、孔结构以及负载0.5%铑催化剂的分散性能等的影响。研究表明:与采用常规沉淀法合成的氧化锆铝复合氧化物相比,添加表面活性剂合成的样品具有更大的比表面积、孔容和适合的孔径分布。分别或同时掺杂La、Ba、Y合成的氧化锆铝复合氧化物都能抑制氧化铝的α相变,提高复合材料和催化剂表面金属Rh的高温抗烧结能力,特别是同时掺杂La、Ba、Y合成的Rh/LBYZA样品经1100℃4h焙烧后仍有17.82%的金属分散度。以LBYZA为载体制备的新鲜催化剂(600℃4h焙烧样品)在Co选择还原No反应中No和Co的起燃温度分别为240、243℃,完全燃烧温度分别为273、280℃,表现出较高的催化活性。

关键词： zro2-al2o3 复合氧化物铑

Pd/zro2-al2o3催化剂中载体制备对CH4转化活性的影响

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稀有金属材料与工程 2020年第10期49卷 3505-3509页

作者：杜君臣杨海琼张爱敏郭淼鑫郑婷婷赵云昆罗永明黄卫强昆明理工大学环境科学与工程学院云南昆明650500 昆明贵研催化剂有限责任公司贵金属催化技术与应用国家地方联合工程实验室云南昆明650106

为推动zro2-al2o3在天然气汽车尾气净化催化剂中的实际应用,并阐明其制备条件对负载催化剂转化活性的影响机制,本工作以zro2-al2o3复合氧化物为载体,采用等体积浸渍法制备了Pd/zro2-al2o3催化剂,并在连续流动固定床反应器上研究了zro2-A... 详细信息

为推动zro2-al2o3在天然气汽车尾气净化催化剂中的实际应用,并阐明其制备条件对负载催化剂转化活性的影响机制,本工作以zro2-al2o3复合氧化物为载体,采用等体积浸渍法制备了Pd/zro2-al2o3催化剂,并在连续流动固定床反应器上研究了zro2-al2o3复合氧化物载体的制备对CH4低温氧化活性的影响。结果表明:制备方法中,相比于浸渍法和胶溶法,沉淀法更能提高催化剂活性;锆源、铝源优选中,以Zr(No3)4为锆源、拟薄水铝石为铝源时能获得较高的催化活性;组分配比中,以质量比zro2:al2o3=10:90的催化活性最高。XRD、低温N2吸附、Co脉冲吸附的结构表征表明,zro2-al2o3复合氧化物的大的比表面积、孔容、孔径是促进贵金属Pd分散,提升催化剂低温CH4转化活性的关键因素。

关键词： Pd基催化剂 zro2-al2o3 CH4转化尺寸效应尾气净化

zro2-al2o3复合氧化物的合成及其性能研究

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ZrO2-Al2O3复合氧化物的合成及其性能研究

作者：李桂平福州大学

学位级别：硕士

随着汽车尾气排放标准的日益严格，对汽车尾气净化催化剂的耐高温性能提出了更高的要求。zro2-al2o3复合氧化物具有强酸位、比表面积大和热稳定性高的特点，其作为催化剂载体材料，在许多研究领域得到应用，但其在汽车尾气净化催化剂中... 详细信息

随着汽车尾气排放标准的日益严格，对汽车尾气净化催化剂的耐高温性能提出了更高的要求。zro2-al2o3复合氧化物具有强酸位、比表面积大和热稳定性高的特点，其作为催化剂载体材料，在许多研究领域得到应用，但其在汽车尾气净化催化剂中的应用研究相对较少。本论文在zro2-al2o3复合氧化物的合成研究中，考察了Zr与al摩尔配比，沉淀剂种类，制备方法，表面活性剂的添加以及掺杂稀土或碱土金属元素种类等因素对合成的zro2-al2o3复合氧化物物化性能的影响。用BET、XRD、Co脉冲化学吸附、H2-TPR、o2-TPD等手段对合成的载体材料进行表征，优化zro2-al2o3复合氧化物合成条件。并以合成的复合氧化物为载体，制备了Rh的催化剂。研究了催化剂中物相组成、织构、还原性能以及贵金属在催化剂中的分散度。考察了不同条件下的制备的催化剂在Co+No反应体系中的催化剂的活性。实验结果表明：以氨水为沉淀剂制备的不同铝锆摩尔配比系列样品中，当al：Zr摩尔比为9：1时制备的样品比表面积和孔容最大;发现掺杂适量的La、Ba、Y均可提高复合氧化物的比表面积和孔容，其中同时掺杂La、Ba、Y制备的样品比表面积和孔容最大。从其晶相分析中发现，掺杂La、Ba、Y合成的复合氧化物中，zro2在al2o3上能得到更好地分散;在以不同沉淀剂制备的样品中，以碳酸铵与氨水混合碱液为沉淀剂合成的样品比表面积与用氨水为沉淀剂制备的样品相比有显著的提高;在不同制备方法合成的样品中，以共沉淀法合成的样品比表面积较大，zro2在al2o3上分散性较好，热稳定性能较高;制备过程中添加PEG-6000表面活性剂后合成的样品比表面积和孔容有一定的增加，其中以添加5wt%PEG-6000合成的样品比表面积和孔容最大。以优化的合成条件制备zro2-al2o3复合氧化物，若掺杂适量的La、Ba、Y可以进一步提高zro2-al2o3复合氧化物的比表面积、孔容，合成出合适孔径分布的样品，且合成的复合氧化物高温稳定性较好，还能改善Rh在载体材料上的分散状况，提高催化剂的还原能力，提高催化剂的反应活性，特别是同时添加La、Ba、Y时载体材料的物化性能和催化剂的活性最好，说明La、Ba、Y在zro2-al2o3复合氧化物中具有良好的协同作用。

关键词：汽车尾气催化剂 zro2-al2o3 复合氧化物铑稀土金属

zro2-al2o3的制备及其催化偶姻类化合物脱水反应的研究

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ZrO2-Al2O3的制备及其催化偶姻类化合物脱水反应的研究

作者：王顺合肥工业大学

学位级别：硕士

α,β-不饱和烯酮是一类非常重要的化合物,可作为有机中间体或香料,如4-己烯-3-酮是生产香料橡苔的关键原料,因此,开展α,β-不饱和烯酮绿色合成技术研究具有重要应用价值,本论文通过设计、筛选和制备催化剂,研究催化剂对直接脱水合成α... 详细信息

α,β-不饱和烯酮是一类非常重要的化合物,可作为有机中间体或香料,如4-己烯-3-酮是生产香料橡苔的关键原料,因此,开展α,β-不饱和烯酮绿色合成技术研究具有重要应用价值,本论文通过设计、筛选和制备催化剂,研究催化剂对直接脱水合成α,β-不饱和烯酮的应用,开发α,β-不饱和烯酮的绿色合成新技术,具有一定的理论意义和应用价值,主要内容如下:（1）本论文以丙偶姻（4-羟基-3-己酮）脱水合成4-己烯-3-酮的反应作为模型反应,确定了该反应的反应装置及反应产物的分析方法。通过对α-羟基酮的脱水反应的机理的研究,分析、筛选并制备了具有催化活性催化剂,包括zro、alo、Ti o、Mg o等氧化物固体酸、碱及复合物zro-alo、Si o-alo。筛选发现酸碱两性催化剂zro-alo具有优异的催化转化率和选择性,其锆摩尔分数为0.5,由共沉淀法在沉淀p H为9,焙烧温度为500℃条件下制备,该催化剂在300℃、氮气气氛以及2.3 h的质量空速条件下,催化该反应的转化率可达到87%,选择性为62%。（2）对复合催化剂的制备方法和制备条件进行了优化,得到了具有最佳催化性能的zro-alo,zro-alo的锆摩尔分数为0.4,由共沉淀法在沉淀p H为9,焙烧温度600℃条件下制备。该催化剂在300℃、氮气气氛以及2.3 h的质量空速条件下,催化反应转化率为95%,选择性为65.5%。将催化性能同X射线衍射、NH/Co的程序升温脱附等表征结果相结合,发现zro-alo的酸碱性对丙偶姻脱水反应有着显著影响,在催化剂上的酸、碱位点强度和数目适宜时,有利于4-己烯-3-酮的生成。（3）优化了丙偶姻脱水制备4-己烯-3-酮的工艺条件,以优化的zro-alo为催化剂,在285℃、氮气气氛以及2.3 h的质量空速条件下,4-己烯-3-酮的收率最高,此时转化率为93%,选择性为82%。对催化剂的稳定性进行了评估,在空速为2.3 h时,经历20小时的连续反应后,反应的转化率为70%,选择性为75%。研究了催化剂的再生,发现再生后的zro-alo催化活性基本恢复,在2.8h的空速下,反应的转化率为90%,选择性为75%。通过课题研究,发现了偶姻类化合物直接脱水的催化剂,为α,β-不饱和烯酮合成探索了一种新的绿色可能合成技术。

关键词： α,β-不饱和烯酮丙偶姻 zro2-al2o3 酸碱两性催化剂

zro2-al2o3复合载体的制备、表征及催化性能

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ZrO2-Al2O3复合载体的制备、表征及催化性能

作者：潘云浙江工业大学

学位级别：硕士

在当代石油化学工业中,利用高强度和一定表面酸性的载体材料,开发新型的载体型催化剂,一直是研究的热点。氧化锆氧化铝(zro-alo)复合载体具有比表面积大、表面酸性丰富,热稳定性高等特点;是一种重要的催化剂载体材料,在很多领域得到应... 详细信息

在当代石油化学工业中,利用高强度和一定表面酸性的载体材料,开发新型的载体型催化剂,一直是研究的热点。氧化锆氧化铝(zro-alo)复合载体具有比表面积大、表面酸性丰富,热稳定性高等特点;是一种重要的催化剂载体材料,在很多领域得到应用。本文利用多种催化剂表征手段对zro-alo复合载体的成型生产工艺进行研究。本论文主要采用挤条法制备了zro-alo复合载体,考察了原料配比、煅烧温度、粘结剂种类及浓度、捏合时间、挤条速度等对载体强度、比表面积的影响;用透射电镜(TEM)、比表面积(BET)、吡啶吸附红外(FTIR)等表征手段对zro-alo复合载体进行表征,主要探讨复合载体表面酸性的变化规律,并以zro-alo复合氧化物为载体负载Ni制备了Ni/zro-alo催化剂,以双丙酮醇(DAA)脱水加氢制备甲基异丁基醇(MIBC)为探针反应,探讨了载体的表面酸性和比表面积等因素对催化剂脱水加氢性能的影响;与复合载体的结构及物性进行关联,为工厂里一款新的含锆载体的研发提供一定的技术支持。实验结果表明:(1)在用挤条法制备zro-alo复合载体的过程中,影响载体强度的因素主要为原料配比、焙烧温度、捏合时间。随着zro-alo复合载体中alo含量的增加、焙烧温度的升高、捏合时间的增加,载体的强度呈增大趋势,粘结剂酸性越强,制得的载体强度越大。zro与alo质量比为1:5,焙烧温度为600℃时所制得的复合载体强度可达到163.2 N/cm。(2)影响zro-alo复合载体比表面积的因素主要为原料配比、焙烧温度、捏合时间。随着原料中zro含量增加、焙烧温度的升高、捏合时间的增加,zro-alo复合载体比表面积呈下降趋势,粘结剂酸性越强,载体的比表面积越小。当zro与alo质量比为1:5、柠檬酸为粘结剂、焙烧温度为500℃时,复合载体的比表面积可达221 m2/g。当焙烧温度过高时,载体的比表面会显著降低,但是会在一定程度上提高载体的强度。(3)zro-alo复合载体表面只存在L酸位,不存在B酸位。与纯alo载体相比,zro-alo复合载体表面增加了弱酸性位,这是由于zro与alo之间形成相互作用,形成Zr-o-al键。且zro的含量可以调节复合载体表面的酸强度分布,当Zr o含量为10%时,复合载体表面弱酸、中强酸浓度最大,且弱酸与中强酸浓度之比最大。(4)在DAA脱水加氢制备MIBC的反应过程中,在zro含量为10%,Ni含量为6.14%、反应温度为180℃,质量空速为2.62 h-1时,MIBC的收率可以达到21.8%。zro-alo复合载体中zro的存在增加了新的弱酸性位点,促进了催化剂的脱水加氢性能。

关键词： zro2-al2o3 复合载体表面酸性双丙酮醇甲基异丁基甲醇

激光熔覆制备zro2-al2o3涂层的显微组织和性能研究

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激光熔覆制备ZrO2-Al2O3涂层的显微组织和性能研究

作者：孔胜午燕山大学

学位级别：硕士

粉末研究一直是激光熔覆技术的主要研究方向之一,随着超微粉末技术的发展,陶瓷粉末在激光熔覆中应用成为可能。近年来,金属基陶瓷粉末迎来了飞速地发展。该种粉末金属基充当熔覆层的粘合剂,陶瓷粉末被包覆其中充当改善熔覆层性质的非金... 详细信息

粉末研究一直是激光熔覆技术的主要研究方向之一,随着超微粉末技术的发展,陶瓷粉末在激光熔覆中应用成为可能。近年来,金属基陶瓷粉末迎来了飞速地发展。该种粉末金属基充当熔覆层的粘合剂,陶瓷粉末被包覆其中充当改善熔覆层性质的非金属相。这种粉末既有金属的易加工性能,又有陶瓷相具备的特殊性能,符合再制造的要求,被广泛应用于航空、采矿等领域。本文主要从数值模拟及实验分析两方面入手,制备铁基陶瓷涂层,对其性能进行研究。具体研究内容如下:利用ANSYS软件,选择合适的热源模型,对激光熔覆过程中的温度场进行了模拟分析,在模拟分析中得到了合适的激光功率,分析结果表明:当激光功率达到3400W时,熔覆温度能达到alo和zro的熔点。模拟结果可用以指导实验工艺的制定。根据粉末的性能,设计了五种铁基zro-alo粉末,并通过激光熔覆实验确定各粉末的配比的可行性,根据实验结果确定了各种粉末的最优配比。采用单变量法研究了各激光熔覆工艺参数对熔覆层质量的影响,结合模拟分析结果,得到最佳的工艺参数为:激光功率3.4kw,进给速度4mm/s,搭接率50%。利用大功率半导体激光器,采用最佳的熔覆工艺参数,在45钢表面制备了五种铁基zro-alo熔覆层。采用线切割切制实验试样,对不同材料的试样进行显微硬度测试、摩擦磨损性能分析、冲击韧性测试、断口扫描实验以及微观组织和X衍射试验,对比分析了不同试样的宏、微观性能。分析结果表明:当熔覆的F90铁基粉末中各添加1.5%等比例的zro和alo粉末时,熔覆层综合性能最好。

关键词：激光熔覆数值模拟 zro2-al2o3 微观性能

980nm激发下Er^(3+)/Yb^(3+)共掺杂zro_2-al_2o_3粉末的上转换发光特性

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物理学报 2006年第10期55卷 5140-5144页

作者：丁庆磊肖思国张向华夏艳琴刘政威现代物理研究所湘潭大学材料与光电物理学院先进材料及其流变特性教育部重点实验室湘潭411105

通过固相反应法制备了Er3+/Yb3+共掺杂zro2-al2o3粉末的样品,并对样品在980nm激光激发下的上转换发光特性进行了研究.从发射光谱可以发现,在可见光范围内有3个强的发光带,一个位于654nm附近的红光带和两个分别位于545nm、525nm附近的绿... 详细信息

通过固相反应法制备了Er3+/Yb3+共掺杂zro2-al2o3粉末的样品,并对样品在980nm激光激发下的上转换发光特性进行了研究.从发射光谱可以发现,在可见光范围内有3个强的发光带,一个位于654nm附近的红光带和两个分别位于545nm、525nm附近的绿光带,分别对应于Er3+离子的以下辐射跃迁:4F9/2→4I15/2、4S3/2→4I15/2、2H11/2→4I15/2.其中又以Er3+离子的4F9/2→4I15/2跃迁产生的红色荧光辐射最强.对其上转换发光机制进行了分析,发现这三个发光过程都是双光子过程.对样品粉末进行了XRD检测,发现zro2主要以立方相为主,并且计算得到了这种立方结构的晶格常数.al2o3固溶于zro2中,al3+嵌入zro2后产生氧空位,导致zro2晶体的对称性降低,这种结构变化更有利于提高上转换效率,即上转换发光强度增强.

关键词： Er^3+/Yb^3+ 上转换 zro2-al2o3 荧光稀土

微乳液法制备Pt-S_2o_8^(2-)/zro_2-al_2o_3型固体超强酸催化剂及其异构化性能

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高等学校化学学报 2012年第9期33卷 2061-2066页

作者：宋华石洋宋华林东北石油大学化学化工学院石油与天然气化工黑龙江省重点实验室大庆163318 牡丹江医学院医学影像学院牡丹江157011

采用微乳液法负载Pt制备了Pt-S2o28-/zro2-al2o3(Pt-SZA-M)固体超强酸催化剂,以正戊烷异构化反应为探针,对比了微乳液法和浸渍法负载Pt制备的催化剂(Pt-SZA)的异构化性能,并采用XRD,FTIR,BET,TG-DTA,TPR和TEM对催化剂进行了表征.结果表... 详细信息

采用微乳液法负载Pt制备了Pt-S2o28-/zro2-al2o3(Pt-SZA-M)固体超强酸催化剂,以正戊烷异构化反应为探针,对比了微乳液法和浸渍法负载Pt制备的催化剂(Pt-SZA)的异构化性能,并采用XRD,FTIR,BET,TG-DTA,TPR和TEM对催化剂进行了表征.结果表明,与Pt-SZA催化剂相比,Pt-SZA-M催化剂中Pt粒子的粒径更小(4.5 nm)且尺寸更均一;Pt-SZA-M催化剂的比表面积(109.6 m2/g)比Pt-SZA催化剂(95.0m2/g)增加了15.4%.Pt-SZA-M催化剂的初始还原温度比Pt-SZA催化剂降低了10～20℃,表明微乳液法负载Pt可以提高催化剂的氧化活性,提高氢分子在催化剂上的吸附解离能力.异构化活性实验结果表明,与Pt-SZA催化剂相比,Pt-SZA-M催化剂的低温活性得到明显改善,在反应压力为2.0 MPa、氢烃摩尔比为4∶1、质量空速为1.0 h-1的条件下,Pt-SZA-M催化剂在反应温度为230℃时活性达到60.8%,在100 h内异戊烷的收率可稳定在58.0%左右,选择性在95.0%以上.

关键词：固体超强酸微乳液法异构化 Pt S2o28- zro2-al2o3

Pt/zro_2-al_2o_3催化剂催化氧化C_3H_6和Co性能（英文）

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无机化学学报 2018年第4期34卷 800-806页

作者：杜君臣马江丽王凤军杨冬霞郑婷婷赵云昆昆明贵金属研究所稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明650106 昆明贵研催化剂有限责任公司贵金属催化技术与应用国家地方联合工程实验室昆明650106 昆明理工大学环境科学与工程学院昆明650500

采用共沉淀法合成了zro_2与al_2o_3的不同质量比的zro_2-al_2o_3复合氧化物,并以此为载体通过等体积浸渍法制备了1.5%Pt/zro_2-al_2o_3(w/w)催化剂。以C3H6和Co为反应物的催化性能评价显示,在系列催化剂中以Pt/Zr(0.4)-al催化剂催化氧... 详细信息

采用共沉淀法合成了zro_2与al_2o_3的不同质量比的zro_2-al_2o_3复合氧化物,并以此为载体通过等体积浸渍法制备了1.5%Pt/zro_2-al_2o_3(w/w)催化剂。以C3H6和Co为反应物的催化性能评价显示,在系列催化剂中以Pt/Zr(0.4)-al催化剂催化氧化活性最为优异,其C3H6和Co的起燃温度(T50)小于125℃,完全转化温度(T90)小于150℃。采用XRD、低温N2吸附、H2-TPR、Co脉冲吸附等分析表征技术探索了催化剂物相结构、比表面积、颗粒尺寸等对催化活性的影响规律。结果发现,zro_2-al_2o_3复合氧化物具有al_2o_3材料的介孔织构和大比表面积特性,且产生了alxZr1-xoy固溶体新物相。适当的zro_2与al_2o_3的质量比,是改善Pt与zro_2-al_2o_3的相互作用强度,促进贵金属Pt的分散,提升Pt/zro_2-al_2o_3催化剂的低温氧化活性的关键。

关键词： HC&Co氧化 Pt基催化剂 zro2-al2o3 尺寸效应尾气净化