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A TEM study on the microstructure of spark plasma sintered zrb2-based composite with nano-sized SiC dopant

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Progress in Natural Science:Materials International 2021年第1期31卷 47-54页

作者： Mehdi Shahedi Asl Abbas Sabahi Namini Seyed Ali Delbari Quyet Van Le Mohammadreza Shokouhimehr Mohsen Mohammadi Marine Additive Manufacturing Centre of Excellence (MAMCE) University of New Brunswick Department of Engineering Sciences Faculty of Advanced Technologies University of Mohaghegh Ardabili Department of Engineering Sciences Faculty of Advanced Technologies Sabalan University of Advanced Technologies (SUAT) Department of Materials Science and Engineering Research Institute of Advanced Materials Seoul National University Institute of Research and Development Duy Tan University

Sintering behavior of zrb2ceramic with nano-sized SiC dopant was studied. zrb2-25 vol% nano-sized SiC was selected as the starting mixture to fabricate the composite. The manufacturing process was accomplished at 1800℃ for 5 min under 25 MPa via spark plasma sintering(SPS). The as-sintered sample reached a relative density of 99%. Besides the initial phases, namely zrb2and SiC, the high-resolution X-ray diffraction(HRXRD) was used to study the formation of an in-situ ZrC phase. The possible chemical interactions during the ZrC phase formation were scrutinized. The microstructure of the composite was studied by the field emission scanning electron microscopy(FESEM) and transmission electron microscopy(TEM). Elemental analysis through FESEM evaluations revealed the formation of amorphous phases, rich in Zr, C, Si, B, and O elements, which was in harmony with the thermodynamical assessments. TEM studies endorsed the formation of such phases, containing a glassy bed of Si–B–O with ZrC and C islands dispersed therein.

关键词： Spark plasma sintering zrb2 Nano-sized SiC Glassy phases

Thermite assisted synthesis of zrb2 and zrb2-SiC through B4C reduction of ZrO2 and ZrSiO4 in air

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Journal of Advanced Ceramics 2017年第2期6卷 139-148页

作者： R.V.KRISHNARAO R.SANKARASUBRAMANIAN Defence Metallurgical Research Laboratory Kanchanbagh Hyderabad-500058 India

zrb2 and zrb2-SiC powders have been produced by reducing ZrO2 and ZrSiO4 with B4C without using any *** was added to the mixtures of (ZrO2+B4C) and (ZrSiO4+B4C).The reaction has been assisted by a floral thermite packed around the *** introducing elemental Si into (ZrO2+B4C) mixture,composite powders of zrb2-SiC *** leaching out MgO with suitable HCl water solution,the product was analysed by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM).The effect of Si,B4C,and Mg on the extent of formation of zrb2,zrb2-SiC,and other phases has been *** of nano-sized zrb2 and zrb2-SiC composite powders was *** adaptability of the process for bulk production was examined.

关键词： zrb2 ZrO2 zircon (ZrSiO4) composites synthesis

Densification and Structure Evolution of zrb_(2)-ZrO_(2) Composites Prepared by Plasma Activated Sintering using zrb2@ZrO2 Powder

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Journal of Wuhan University of Technology(Materials Science) 2021年第2期36卷 215-222页

作者： YANG Haitao ZHANG Jian LI Junguo SHEN Qiang State Key Laboratory of Advanced Technology for Materials Synthesis and Processing Wuhan University of TechnologyWuhan 430070China

The densification and the structure evolution of the plasma activated sintered(PAS sintered)zrb_(2)-ZrO_(2) composite via the ZrO_(2)-coated zrb_(2) powder(zrb_(2)@ZrO_(2))prepared by in situ passivation method were *** composition and microstructure were characterized by XRD,Raman,SEM,and EDS *** coated powder has excellent sintering *** relative density of the composite reaches above 90%at 1200℃,and the main sintering process occurs between ZrO_(2) *** at above 1500℃,the relative density reaches above 95%and the main sintering process occurs between zrb_(2) and ZrO_(2) *** the increase of ZrO_(2) coating content,the structure of the sintered body changes from zrb_(2) continuous network structure to island *** the content is 20%,an island structure is *** the ZrO_(2) content further causes the overheating of ZrO_(2).Thus,the best sintering performance reaches when the coating content is 20wt%.

关键词： zrb2 ZrO2 coating content densification structure evolution

zrb2改性C/C复合材料微观结构及烧蚀性能的研究(英文)

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无机材料学报 2011年第6期26卷 669-672页

作者：孙慧慧李贺军沈学涛曹高翔强新发任晓斌付前刚西北工业大学凝固技术国家重点实验室西安710072

采用超声波真空浸渍-碳热还原法将zrb2引入碳纤维预置体,结合热梯度化学气相渗透、高温石墨化工艺制备了zrb2改性C/C复合材料.氧-乙炔烧蚀测试结果表明,添加了6.87 wt%zrb2后,C/C复合材料的线烧蚀率和质量烧蚀率分别下降了64.9%和67.5%... 详细信息

采用超声波真空浸渍-碳热还原法将zrb2引入碳纤维预置体,结合热梯度化学气相渗透、高温石墨化工艺制备了zrb2改性C/C复合材料.氧-乙炔烧蚀测试结果表明,添加了6.87 wt%zrb2后,C/C复合材料的线烧蚀率和质量烧蚀率分别下降了64.9%和67.5%.分析表明,C/C复合材料的烧蚀主要是由热化学和热物理反应控制,机械剥蚀在烧蚀过程中仅起到次要作用.烧蚀产物ZrO2/B2O3在烧蚀过程中的挥发会带走大量的热,从而减少了烧蚀火焰对烧蚀表面的热冲击.

关键词：烧蚀 zrb2 C/C复合材料 ZrO2

zrb2-SiC/（C/C）复合涂层材料微观结构与静态氧化特性

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复合材料学报 2019年第9期36卷 2163-2168页

作者：薛朋飞刘津生孙建涛解惠贞秦淑颖崔红西安航天复合材料研究所西安710025 高性能碳纤维制造及应用国家地方联合工程研究中心西安710089

采用涂刷法在C/C复合材料表面制备了zrb2-SiC复合涂层,采用XRD和SEM分析了涂层的相组成和微观结构,并研究了zrb2-SiC/(C/C)复合涂层材料在1 200℃和1 500℃的静态氧化性能。结果表明:zrb2-SiC涂层结构致密,无明显的孔洞和裂纹;涂层有效... 详细信息

采用涂刷法在C/C复合材料表面制备了zrb2-SiC复合涂层,采用XRD和SEM分析了涂层的相组成和微观结构,并研究了zrb2-SiC/(C/C)复合涂层材料在1 200℃和1 500℃的静态氧化性能。结果表明:zrb2-SiC涂层结构致密,无明显的孔洞和裂纹;涂层有效改善了材料的抗氧化性能,经1 200℃静态氧化60min后,zrb2-SiC/(C/C)复合涂层材料失重率仅为2.4%,1 500℃时失重率增大至15%,小于无涂层保护的C/C复合材料(~35%)。zrb2-SiC/(C/C)复合涂层材料氧化后,形成了含有ZrO2等高熔点颗粒的玻璃态SiO2氧化膜,能够有效抑制氧的扩散,从而提高了C/C复合材料抗氧化性能。

关键词： C/C复合材料 zrb2 SiC 涂层氧化

zrb2含量对Nb-Mo-zrb2复合材料氧化行为的影响（英文）

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稀有金属材料与工程 2019年第12期48卷 3846-3854页

作者：高远刘宗德王琦孙有美龚燕华北电力大学电站设备状态监测与控制教育部重点实验室

利用热压烧结法,在2400℃烧结温度下,制备了NbMo固溶体(此后记作(Nb,Mo)ss)基陶瓷颗粒增强复合材料。其中,zrb2陶瓷增强相的体积分数分别为15%,30%,45%和60%。研究了在800,1000和1200℃下,zrb2含量对复合材料抗氧化性和氧化产物演变的... 详细信息

利用热压烧结法,在2400℃烧结温度下,制备了NbMo固溶体(此后记作(Nb,Mo)ss)基陶瓷颗粒增强复合材料。其中,zrb2陶瓷增强相的体积分数分别为15%,30%,45%和60%。研究了在800,1000和1200℃下,zrb2含量对复合材料抗氧化性和氧化产物演变的作用。结果表明,氧化温度和zrb2含量均对复合材料的氧化行为有影响。从氧化速率常数角度讲,zrb2-(Nb,Mo)ss复合材料的抗氧化性随zrb2含量的增加而提高,随氧化温度的提高而降低。8001000℃的氧化产物中含有膜状Nb2Zr6O17相,能作为屏障阻止氧气向基体扩散,因此在8001000℃时,复合材料氧化速率较低。然而,在1200℃氧化时未发现Nb2Zr6O17相,MoO3的剧烈挥发和ZrO2的体积效应破坏了Nb2Zr6O17保护层,导致了氧化层严重剥落,材料的抗氧化性极差。综上,结合观察到的氧化产物形貌,详细阐述了不同zrb2含量的复合材料在不同温度下的抗氧化机制。

关键词：金属基陶瓷复合材料 zrb2 氧化行为

硼-碳热还原法合成纳米SiC-zrb2复合陶瓷粉体

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中国有色金属学报 2015年第12期25卷 3445-3451页

作者：张兆甫沙建军王永昌代吉祥李建大连理工大学工业装备结构分析国家重点实验室航空航天学院大连116024

以ZrSi_2、B_4C和炭黑为原料,采取硼-碳热还原法,分别在1000、1200及1400℃温度下反应,合成纳米SiC-zrb_2复合陶瓷粉体。采用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)及X射线衍射(XRD)对复合粉体的显微形貌、物相组成及晶粒尺寸进行表征;利用热力学... 详细信息

以ZrSi_2、B_4C和炭黑为原料,采取硼-碳热还原法,分别在1000、1200及1400℃温度下反应,合成纳米SiC-zrb_2复合陶瓷粉体。采用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)及X射线衍射(XRD)对复合粉体的显微形貌、物相组成及晶粒尺寸进行表征;利用热力学计算分析合成过程的反应机理。结果表明:当温度为1000℃时,硼-碳热还原反应并不彻底,粉体中仍存在ZrSi_2未参与反应;当温度升高到1200℃时,反应可完全进行,合成的纳米SiC-zrb_2复合陶瓷粉体颗粒分布均匀,SiC粒子尺寸约为40 nm,zrb_2颗粒尺寸约为300 nm;当温度进一步升高到1400℃后,SiC-zrb_2复合粉体中晶粒长大明显,SiC颗粒附着在zrb_2颗粒表面,并且复合粉体出现烧结引起的密实现象。

关键词： zrb2 SiC 硼-碳热还原法复合粉体

激光原位合成zrb2-C增强Cu基涂层的微观结构

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稀有金属 2020年第1期44卷 34-40页

作者：吕相哲战再吉曹海要燕山大学亚稳材料制备技术与科学国家重点实验室河北秦皇岛066004

采用Al-ZrO2-B4C-Ni-Cu粉末为原料,以激光熔覆技术与原位反应相结合的方式,在纯Cu表面制备了zrb2与石墨C增强Cu基复合涂层。利用光学显微镜(OM),X射线衍射仪(XRD),扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM)和能谱仪(EDS)等分析了涂层的... 详细信息

采用Al-ZrO2-B4C-Ni-Cu粉末为原料,以激光熔覆技术与原位反应相结合的方式,在纯Cu表面制备了zrb2与石墨C增强Cu基复合涂层。利用光学显微镜(OM),X射线衍射仪(XRD),扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM)和能谱仪(EDS)等分析了涂层的组织结构、相组成、原位自生相的形态和界面;利用维氏显微硬度计测量了复合涂层的硬度;并分析复合涂层微观结构的生长过程。结果表明:复合涂层中原位合成了细针状的zrb2陶瓷相和以Al2O3为核心的球形石墨。熔池基体成分由于快速冷却,非平衡凝固形成树枝晶结构,并包裹zrb2陶瓷相。原位合成的细针状zrb2陶瓷为纤维型增强相,并且与金属基体结合良好,可以有效的提高复合涂层的机械性能。在接近复合涂层表面的位置具有最高的显微硬度,在深度方向上涂层内部的显微硬度缓慢降低,在经过界面后迅速降低至Cu基体的硬度值。复合涂层的平均显微硬度达到4800 MPa,相比Cu基体提高了约7倍。

关键词：激光熔覆原位合成 zrb2 球形石墨复合涂层

SiC晶片增韧zrb2复合陶瓷材料的制备与性能

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稀有金属材料与工程 2009年第S2期38卷 913-915页

作者：王明福汪长安尉磊张幸红哈尔滨工业大学清华大学

研究了以氮化铝(AlN)为助烧剂的碳化硅晶片(SiCpl)增韧二硼化锆(zrb2)复合陶瓷材料的制备工艺,并测定其抗弯强度、断裂韧性、致密度和显微硬度。利用扫描电子显微镜(SEM)观察了样品的表面及断面形貌。复合陶瓷中SiC晶片的添加量分别为5%... 详细信息

研究了以氮化铝(AlN)为助烧剂的碳化硅晶片(SiCpl)增韧二硼化锆(zrb2)复合陶瓷材料的制备工艺,并测定其抗弯强度、断裂韧性、致密度和显微硬度。利用扫描电子显微镜(SEM)观察了样品的表面及断面形貌。复合陶瓷中SiC晶片的添加量分别为5%,10%,15%以及20%(体积分数,下同),AlN作为烧结助剂添加量为3%。结果表明:适量SiC晶片的添加提高了SiCpl/zrb2复合陶瓷的烧结致密度;SiCpl/zrb2复合陶瓷的力学性能比纯zrb2陶瓷有所提高,抗弯强度和维氏硬度在5%SiC晶片添加量时达到最大,分别为(625.34±21.46)MPa和(14.60±0.84)GPa;断裂韧性在15%SiC晶片添加量时达到最大值(8.35±0.26)MPa.m1/2。断口形貌观察表明主要增韧机制为裂纹偏转与晶片拔出。

关键词： zrb2 SiC晶片复合陶瓷力学性能