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金属学报 2019年第8期55卷 1008-1018页

作者：李玲姚生莲赵晓丽杨佳佳王野熹王鲁宁北京科技大学材料科学与工程学院北京材料基因工程高精尖创新中心北京100083 东北大学材料各向异性与织构教育部重点实验室沈阳110819 东北大学材料科学与工程学院陶瓷与粉末冶金研究所沈阳110819 北京科技大学新金属材料国家重点实验室北京100083

利用电化学阳极氧化技术,在含有丙三醇、0.35 mol/L NH4F和5%H2O (体积分数)的溶液中,在Zr-17Nb合金表面制备了高度有序的氧化物纳米管阵列。使用XRD、SEM、HRTEM、EDS和XPS对纳米管阵列的结构、形貌和成分进行了详细研究。结果表明,在... 详细信息

利用电化学阳极氧化技术,在含有丙三醇、0.35 mol/L NH4F和5%H2O (体积分数)的溶液中,在Zr-17Nb合金表面制备了高度有序的氧化物纳米管阵列。使用XRD、SEM、HRTEM、EDS和XPS对纳米管阵列的结构、形貌和成分进行了详细研究。结果表明,在恒定外加电压70 V的条件下,阳极氧化过程中zr和nb的氧化溶解速率保持一致。450℃退火处理后,纳米管膜层由无定型态转化为晶态,由正交相zrO2和正交相锆铌氧化物(nb2zr6O17)组成。退火处理后,纳米管膜层弹性模量降低,硬度提高。同时,纳米管阵列表面水接触角减小,呈现更好的亲水性。

关键词： Zr-17Nb合金阳极氧化纳米管阵列物相分析力学性能

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热处理对Zr-17Nb合金形变诱发相变的影响研究

热处理对Zr-17Nb合金形变诱发相变的影响研究

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作者：李露东北大学

学位级别：硕士

脊柱固定棒在使用过程中存在力学兼容性和定形性之间的矛盾。亚稳β型Zr-17Nb合金具有良好的生物相容性、较低的磁化率,和接近人体骨骼的初始弹性模量,可以保证材料的生物和力学兼容性,且在形变过程中发生形变诱发β→ω相变可提高形变... 详细信息

脊柱固定棒在使用过程中存在力学兼容性和定形性之间的矛盾。亚稳β型Zr-17Nb合金具有良好的生物相容性、较低的磁化率,和接近人体骨骼的初始弹性模量,可以保证材料的生物和力学兼容性,且在形变过程中发生形变诱发β→ω相变可提高形变部分的局部弹性模量,降低合金的回弹幅度,改善合金在手术中的定形性。故Zr-17Nb合金有望在脊柱固定棒上得以应用。本文通过XRD、TEM和同步辐射原位拉伸实验分别对合金的相组成和微观形貌进行表征,系统研究了晶粒大小、热处理温度、淬火速度三个因素对形变诱发相变的影响规律,并进一步比较了变形方向(拉伸、压缩)对形变诱发相变的作用机制,阐明Zr-17Nb合金的形变诱发相变机理。结果表明,合金在拉伸变形过程中发生形变诱发相变现象,相变产物除了ω相还伴随少量的α’相,且不同热处理条件下的Zr-17Nb合金形变诱发相变存在明显的区别。晶粒尺寸较小的样品形变诱发相变更加明显,保温时间较长的大尺寸晶粒样品合金中β稳定元素nb元素扩散充分增大β相稳定性,且可能伴随着氧的渗入而抑制ω相的形成,此外大晶粒样品晶界较少,在拉伸过程位错晶界塞积导致新相形核地点较少而导致晶粒较小的样品形变诱发相变更为明显。三种热处理温度(700℃、800℃、900℃)下,随着热处理温度的升高Zr-17Nb合金变形过程形变诱发相变越容易。随着热处理温度的升高,合金中残留的热轧后空冷产生的贫铌相α相含量低,基体β中nb含量较少而降低β相稳定性。在较高温度下淬火产生更多的淬火ω相为形变诱发相提供更多的形核地点,从而导致三种热处理温度(700℃、800℃、900℃)下,较高热处理温度的合金形变诱发相变明显。在冰水以及液氮两种淬火方式下,淬火速度越大,合金中的形变诱发相变更加明显,由于淬火速度越大,淬火温度与ω相转变开始温度差异越大,合金在淬火过程产生的淬火ω相越多,在拉伸变形过程中,化学驱动力越大同时淬火ω相会成为形变诱发ω相的潜在形核位置。同步辐射高能X射线原位观察发现,在拉伸变形过程中,形变诱发β→ω相变发生在宏观弹性阶段,表明该种相变类型为应力诱发相变。在加载过程中随着应力和变形量的增大,应力诱发β→ω相变程度变大,在应力卸载过程发生该相变的逆相变,但逆向转变不完全。因此应力诱发β→ω相变为可逆相变,且部分可逆。Zr-17Nb合金在压缩过程中也发生形变诱发ω相变,但压应力会对形变诱发相变产生抑制作用。

关键词： Zr-17Nb合金形变诱发相变热处理温度晶粒尺寸淬火速度

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