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基于znse-碳量子点荧光共振能量转移体系检测盐酸强力霉素

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分析科学学报 2022年第6期38卷 705-710页

作者：刘长青廖楚健周素莲易忠胜陶慧林青海省有色第一地质勘察院青海西宁810006 桂林市恭城瑶族自治县妇幼保健院广西桂林542500 桂林理工大学南宁分校广西南宁530001 桂林理工大学化学与生物工程学院广西桂林541004

利用碳量子点(CQDs,受体)与znse量子点(供体)建立环境友好型znse-CQDs荧光共振能量转移体系来测定盐酸强力霉素(DOX)。结果表明:在激发波长340 nm下,于pH=7.2的Tris-HCl的缓冲溶液中,CQDs与znse量子点可在5 min内发生有效的能量转移,导... 详细信息

利用碳量子点(CQDs,受体)与znse量子点(供体)建立环境友好型znse-CQDs荧光共振能量转移体系来测定盐酸强力霉素(DOX)。结果表明:在激发波长340 nm下,于pH=7.2的Tris-HCl的缓冲溶液中,CQDs与znse量子点可在5 min内发生有效的能量转移,导致波长380 nm处znse量子点的荧光猝灭,波长450 nm处CQDs的荧光增强。DOX的加入可以有效猝灭znse-CQDs体系的荧光,且DOX浓度在0.025μg/mL~10.00μg/mL间与体系在波长380 nm和450 nm荧光强度的比值(I 380/I 450)呈良好的线性关系(r=0.9987)。基于此建立了测定DOX的新方法,方法的检出限(3σ/k,n=11)达7.51 ng/mL。将所建立的方法应用于人尿液样品中盐酸强力霉素的检测,回收率为98.00%~106.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于6.1%。

关键词：碳量子点 znse量子点荧光共振能量转移盐酸强力霉素

胶体水相法制备高量子产率及高稳定性的水溶性znse量子点

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光谱学与光谱分析 2010年第3期30卷 720-724页

作者：石宝琴蔡朝霞马美湖华中农业大学食品科技学院湖北武汉430070

采用简便的胶体水相法制备了高荧光强度且稳定性良好的znse量子点（znse QDs）,克服了以往水相合成法稳定性差、量子产率低等缺陷。优化后的最佳合成条件为：以还原型L-谷胱甘肽作为稳定剂,L-谷胱甘肽∶Se2-∶Zn2＋摩尔比为5∶1∶5,介质... 详细信息

采用简便的胶体水相法制备了高荧光强度且稳定性良好的znse量子点（znse QDs）,克服了以往水相合成法稳定性差、量子产率低等缺陷。优化后的最佳合成条件为：以还原型L-谷胱甘肽作为稳定剂,L-谷胱甘肽∶Se2-∶Zn2＋摩尔比为5∶1∶5,介质pH 10.5,反应温度在90~100℃之间。且合成后不需要采取任何光照后处理,znse QDs的量子产率（QYs）即可高达50.1%,放置3个月后荧光强度基本不变,水溶性优良。用紫外-可见分光光度法（UV-Vis）、荧光分光光度法（FL）、透射电子显微镜（TEM）等分析检测手段,对得到的znse QDs的性能进行表征。合成的量子点在300 nm激发下发蓝紫色荧光（370 nm）,其优良的光化学特性将有利于其在光热器件的制造及化学生物领域的应用。

关键词： znse量子点荧光光谱量子产率

znse量子点敏化纳米TiO2光伏电池制备与性能研究

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ZnSe量子点敏化纳米TiO2光伏电池制备与性能研究

作者：李绍燕山大学

学位级别：硕士

一直以来,科学界都致力于研究和开发各种新型能源,其中尤以太阳能电池最受人关注,因为太阳能既是清洁能源,同时又有着取之不尽的特点。其中,作为第三代太阳能电池的量子点敏化太阳能电池因其理论转换效率较高而备受青睐。然而,其实际转... 详细信息

一直以来,科学界都致力于研究和开发各种新型能源,其中尤以太阳能电池最受人关注,因为太阳能既是清洁能源,同时又有着取之不尽的特点。其中,作为第三代太阳能电池的量子点敏化太阳能电池因其理论转换效率较高而备受青睐。然而,其实际转换效率与理论值相比还存在很大的提高空间。本文从绿色环保的理念出发,设计并制备了以znse量子点敏化介孔纳米二氧化钛薄膜为光阳极的太阳能电池,并对光阳极的光电子特性以及电池的性能进行了研究和测试。本文利用溶胶-凝胶法(Sol-gel)制备了掺镧的介孔纳米二氧化钛粉末,并采用刮涂法制备TiO薄膜。使用低温水相法合成znse/ZnS/Ligans核壳式量子点,并且通过化学浴沉积法(CBD)制备量子点敏化纳米TiO薄膜。通过XRD、X-射线光电子能谱(XPS)、BET等温吸附法、UV-VIS吸收光谱、SEM、SPS以及EFISPS光伏技术对TiO粉末,TiO薄膜以及敏化后的薄膜进行表征。XPS价带谱结果显示,znse量子点的导带底位于-0.95 V,十分适宜作为敏化剂来拓宽TiO薄膜的吸收范围。SEM和Raman证实,利用CBD法成功将znse量子点加载至TiO薄膜。另外,通过UV-VIS吸收光谱证实,敏化后的薄膜的光学带隙为2.14 eV,相对于敏化前薄膜的2.9 eV有了明显的减小。本研究以znse量子点敏化纳米TiO薄膜为光阳极,以CuS为对电极,以多硫电解质(S/S)为电解液,制备有―三明治‖结构的太阳能电池。通过对配体以及电解质的优化,将电池的光电转换效率从最初的0.01%提升至0.037%。针对电池效率较低的问题,本文采用了Mn掺杂znse量子点的方法来提升电池的性能。UV-VIS吸收光谱以及瞬态光电压谱(TPS)结果显示,Mn掺杂znse量子点敏化薄膜的带隙进一步下降,达到了1.61 eV,而且其光生载流子的寿命增加了4.7倍。J-V曲线显示,Mn掺杂znse敏化太阳能电池的效率较未掺杂电池提高了2.6倍。针对量子点在水基电解质中的损失问题,作者采用了引入CdS阻隔层的办法,并发现当阻隔层为六层的时候,电池的性能最佳,最佳转换效率为3.73%。为了改善FTO-TiO界面电子的复合,作者在界面处引入了一层TiO致密层,填充因子提高到了69.9%,在此基础上,电池效率也达到了本文的最大值——4.38%。

关键词： znse量子点量子点敏化太阳能电池能带结构 Mn2+掺杂 TPS CdS阻隔层 TiO2致密层

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znse量子点制备及光声与光伏特性研究

ZnSe量子点制备及光声与光伏特性研究

作者：林莹莹燕山大学

学位级别：硕士

本文选取L-半胱氨酸（L-Cys）为配体（修饰剂或保护剂）,采用水相合成法制备Zn Se量子点。以制备过程中的回流温度、Zn前体pH值、回流时间、配体L-半胱氨酸的比例分别为单一变量,以光声光谱（PA）和表面光电压谱（SPS）为主要分析手段... 详细信息

本文选取L-半胱氨酸（L-Cys）为配体（修饰剂或保护剂）,采用水相合成法制备Zn Se量子点。以制备过程中的回流温度、Zn前体pH值、回流时间、配体L-半胱氨酸的比例分别为单一变量,以光声光谱（PA）和表面光电压谱（SPS）为主要分析手段分析量子点样品的光声与光伏特性。借助X射线衍射（XRD）表征方法鉴定znse量子点样品的晶体结构和粒径大小。分析得出随回流温度、p H值、回流时间和配体比例变化所制得的样品都为立方闪锌矿结构,样品粒子尺寸分别为2.4—3.0nm、2.45—2.52nm、2.48—2.53nm、2.48—2.53nm,粒径总体小于3nm,证实所制的样品确属量子点尺寸范畴。利用透射电子显微镜（TEM）、高分辨透射电子显微镜（HRTEM）和电子衍射花样分析得到样品近似为球形、分布均匀且为多晶结构。通过傅里叶变换红外光谱（FT-IR）和拉曼光谱（Raman）分析样品的成分与成键情况,实验分析得出,样品为类znse/ZnS/配体的核/壳式结构。主要借助PA、SPS分析样品受调制光照射后的跃迁机制与能量转换行为,通过分析得出,样品在300-400nm、700-800nm光波长范围内受激辐射主要以晶格振动所致的无辐射跃迁释放能量;而在400-550nm光波长范围内则主要以辐射发光的方式释放能量;另外550-700nm光波长范围内,受激辐射为辐射跃迁加无辐射跃迁同时进行释放能量。证明了PA谱与SPS谱呈现能量互补关系,样品具有优异的能量转换效率。借助场诱导表面光电压谱（EFISPS）分析得出样品表现为N型半导体光伏特性。实验以90度制备的量子点为测试样品,测试不同调制频率10-90Hz的光声光谱,分析得出光声响应与调制频率的关系很好地符合光声光热经典理论:R-G理论,并且证明30Hz左右的调制频率为仪器的最适宜调制频率。

关键词： znse量子点光声光谱表面光电压谱调制频率能量转换效率

znse量子点和Znx Cd1-xSe量子点的水相制备及表征

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ZnSe量子点和Znx Cd1-xSe量子点的水相制备及表征

作者：张丹宁浙江师范大学

学位级别：硕士

量子点有着优异的发光性能和光学稳定性等优点,比如尺寸可调的荧光发射、窄且对称的发射光谱、宽且连续的吸收光谱、抗光漂白性等,不仅可以作为持久标记成像的荧光探针用于生物医学领域,还可用于光发色二极管、太阳能电池等方面,吸引了... 详细信息

量子点有着优异的发光性能和光学稳定性等优点,比如尺寸可调的荧光发射、窄且对称的发射光谱、宽且连续的吸收光谱、抗光漂白性等,不仅可以作为持久标记成像的荧光探针用于生物医学领域,还可用于光发色二极管、太阳能电池等方面,吸引了物理、生物、化学、医学等多个领域的专家致力于量子点的研究。量子点的制备分为在有机相中制备和在水相中制备,近年来,有报道在有机相中制备了不含Cd等有毒金属发蓝光的znse量子点,以及可以通过改变Zn2+与Cd2+物质量之比调节其在蓝绿光区的最大荧光发射波长而且光学性能稳定的ZnxCd1-xSe混晶量子点。但是有机相中制备的量子点存在尺寸偏大、油溶性不能直接应用于生物体内、表面改性后处理影响荧光量子产率等缺点。本论文主要研究在水相中制备发光区域在蓝绿光区,光学性能稳定的znse量子点和ZnxCd1-xSe量子点,实验包括以下3部分： 1.实验中选用还原型谷胱甘肽（GSH）做保护剂,通过优化前驱体的pH、温度、Zn:Se:GSH的物质的量之比、回流时间等条件制备出光学性能稳定的znse量子点,并作平行实验讨论量子点生长机理以及有氧和无氧紫外光照对荧光性能影响的机理探讨,通过XRD和TEM进行量子点粒径尺寸和内部形态表征。 2.在第一部分制备发光性能优异的znse量子点的基础上,加入适量CdCl2继续加热回流2小时制备ZnxCd1-xSe量子点。调节Cd/Zn物质的量之比获得最大荧光发射波长λem范围在410～470nm的ZnxCd1-xSe量子点,当Cd/Zn物质的量之比为0.8时,通过观察不同回流时间下ZnxCd1-xSe量子点的紫外吸收和荧光发射光谱变化,对ZnxCd1-xSe量子点生长机理进行讨论,通过XRD和TEM表征得到量子点尺寸在2～3nm,未经任何后处理的量子点荧光量子产率达16%。 3.选用N-乙酰基-L-半胱氨酸（NAC）做保护剂,一步法制备发光区域在蓝绿光区的ZnxCd1-xSe量子点。NAC作为半胱氨酸的衍生物,比GSH和L-半胱氨酸具有更好的生物兼容性和水溶性,另外还具有绿色环保、价格低廉、不易挥发等优点。通过调节前驱体中加入ZnCl2和CdCl2的物质的量之比实现最大荧光发射波长λem范围在410～510nm,半峰宽为35～40nm;紫外灯光照处理后,ZnxCd1-xSe量子点（x=0.97,0.95,0.93,0.90,0.89）荧光量子产率均有大幅提高,量子点溶液可在冰箱内保存数月未出现团聚现象,具有良好的光学稳定性。

关键词： znse量子点谷胱甘肽 ZnxCd1-xSe量子点水相体系 N-乙酰基-L-半胱氨酸

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znse量子点的制备及其环分布的表征

ZnSe量子点的制备及其环分布的表征

作者：王福丹贵州大学

学位级别：硕士

量子点以其独特的化学、物理性能而备受人们的关注。近年来,量子点因其优越的荧光性能而受到生物医学领域研究人员的青睐。与传统的有机染料相比,量子点发射光谱窄且对称、荧光性能更稳定,且同一激发光源能够激发不同粒径的量子点发射... 详细信息

量子点以其独特的化学、物理性能而备受人们的关注。近年来,量子点因其优越的荧光性能而受到生物医学领域研究人员的青睐。与传统的有机染料相比,量子点发射光谱窄且对称、荧光性能更稳定,且同一激发光源能够激发不同粒径的量子点发射荧光。znse量子点具有较宽带隙,荧光波长主要在蓝-紫光范围。与目前研究较多的Cd类量子点相比,znse量子点的生物毒性较低,更适于生物医学方面的应用。本文首先采用水热法在低温下(105℃)合成znse量子点。通过X-射线衍射仪表征,证实所制备的量子点属于立方晶系的znse量子点。通过改变实验条件,利用荧光光谱仪对其荧光性能进行分析。结果表明,在PH为9时,Se/Na2SO3比列为1:2,巯基乙酸(TGA)为7ml的条件下,合成的具有水溶性的znse量子点荧光性能最佳,且便于量子点提纯。另外,实验中采用了紫外光修饰法对量子点溶液进行修饰,随着修饰时间的增加,量子点近代边发射荧光逐渐红移且荧光强度增强,并出现584nm的缺陷发射峰。为了得到荧光性能更好的znse量子点,本文还采用液体石蜡-油酸体系制备znse量子点。该法合成的量子点荧光强度明显高于水热法合成的znse量子点。通过改变znse量子点合成温度、包壳时间、znse量子点合成时间等反应条件,观察到znse/ZnS量子点的荧光光谱均是随着反应条件的增大,其荧光强度呈现先增加后减小的现象。于170℃下加热搅拌10min合成znse量子点,然后进行包壳40min,得到荧光性能最佳的znse/Zn S量子点。在以上实验的基础上,利用简单随机的方法得到znse量子环,并对其进行近场表征,观测到其荧光强度较强。

关键词： znse量子点水热法液体石蜡-油酸体系

znse量子点敏化纳米TiO2光阳极太阳电池的制备与性能研究

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ZnSe量子点敏化纳米TiO2光阳极太阳电池的制备与性能研究

作者：赵杰燕山大学

学位级别：硕士

科学界一个多世纪以来一直致力于开发和利用各种太阳能电池,原因是作为一种新型能源,太阳能有着取之不尽和绿色环保的优点。近年来,量子点敏化太阳能电池(QDSSCs)以其高的理论转换效率和低的生产成本备受科研人员关注。然而,目前量子点... 详细信息

科学界一个多世纪以来一直致力于开发和利用各种太阳能电池,原因是作为一种新型能源,太阳能有着取之不尽和绿色环保的优点。近年来,量子点敏化太阳能电池(QDSSCs)以其高的理论转换效率和低的生产成本备受科研人员关注。然而,目前量子点敏化太阳能电池的实际转化效率还远低于理论转化效率;而且量子点敏化剂主要采用的是毒性较大的CdTe、CdSe、PbS。本项研究采用硒化锌量子点作为敏化剂,镧掺杂纳米二氧化钛为基底材料,制备znse量子点敏化纳米TiO光阳极太阳电池,并研究制备的QDSSCs的光电子和电化学特性。本实验利用溶胶-凝胶法制备了掺La介孔TiO粉末,并采用旋涂法制得TiO薄膜;利用水相合成法在常温条件下制备znse量子点,在此基础上,采用化学沉积浴(CBD)法制备了znse量子点敏化光阳极TiO复合薄膜并配置了多硫电解液(S/S为氧化还原对)和CuS对电极。我们把制备的光阳极薄膜,多硫电解液以及对电极按照―三明治‖结构组装一起,制作成量子点敏化太阳能电池。通过利用X射线衍射、氮吸附-脱附等温线、扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、紫外-可见吸收光谱、稳态表面光电压谱等技术对光阳极薄膜进行了表征,并利用电化学工作站对制备的太阳能电池进行性能检测。实验结果分析表明制备的掺La介孔TiO纳米晶为锐钛矿结构,具有较大的比表面积和孔容,其孔径分布集中在26nm附近,为典型的介孔材料,所制备的TiO薄膜样品为表面均匀的多孔状结构。制备TiO粉末及其薄膜在30000nm波长的范围出现了较强的光吸收特性,以及特有的n型表面光伏特性。常温条件下制备的核-壳结构znse量子点具有立方闪锌矿结构,其粒径约为3.5nm;所得znse量子点的UV-VIS吸收峰位置相较于常规znse的吸收峰位发生明显的蓝移,光学带隙增大,出现明显的量子尺寸效应;所制备的znse量子点在380-700nm波长的范围均出现了较强的光吸收,并表现出良好的n型表面光伏特性。制备的znse量子点敏化TiO薄膜相比TiO薄膜表面光滑致密,光吸收和光伏响应范围较单纯TiO薄膜样品有很大拓宽,有效的增加太阳光的利用率。采用Zn(CHCOO)作阳离子前驱液,选择厚度为4层(24.61μm)二氧化钛基底薄膜制备的量子点敏化光阳极,以及恰当的多硫电解液浓度(0.2M NaS和0.2M S),制备QDSSCs的转换效率可达2.61%。

关键词： znse量子点光阳极敏化太阳能电池稳态表面光电压谱瞬态光电压谱

znse量子点增敏鲁米诺-铁氰化钾化学发光测定牛奶中的己烯雌酚

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发光学报 2012年第7期33卷 796-801页

作者：郭城高桂园丁小洁李建军杨冉屈凌波郑州大学化学与分子工程学院河南郑州450001 河南工业大学化学化工学院河南郑州450001

碱性介质中,znse量子点能够增强鲁米诺-铁氰化钾体系的化学发光,己烯雌酚对该体系的化学发光有很强的抑制作用,据此建立了测定己烯雌酚的新方法,并对可能的反应机理进行了探讨。结果表明,在优化实验条件下,己烯雌酚在6.0×10-9～4.0×10... 详细信息

碱性介质中,znse量子点能够增强鲁米诺-铁氰化钾体系的化学发光,己烯雌酚对该体系的化学发光有很强的抑制作用,据此建立了测定己烯雌酚的新方法,并对可能的反应机理进行了探讨。结果表明,在优化实验条件下,己烯雌酚在6.0×10-9～4.0×10-5mol/L的浓度范围内与发光强度呈良好的线性关系,检出限为2.0×10-9mol/L(信噪比S/N=3)。对于浓度为4.0×10-6mol/L的己烯雌酚,测定11次的相对标准偏差为1.4%。将该体系用于牛奶中己烯雌酚的测定,回收率为94.47%～107.61%。

关键词：化学发光 znse量子点鲁米诺己烯雌酚

znse/ZnS/L-Cys核壳结构量子点光声与表面光伏特性

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物理学报 2016年第3期65卷 306-315页

作者：林莹莹李葵英单青松尹华朱瑞苹燕山大学亚稳材料制备技术与科学国家重点实验室秦皇岛066004

znse量子点光电子特性的研究对于其微观电子结构探测和应用领域的扩展具有重要的意义.本文结合表面光伏与光声技术以及激光Raman研究了不同回流温度下制备L-半胱氨酸(L-Cys)为配体核壳结构znse量子点的微结构和光声与表面光伏特性.结果... 详细信息

znse量子点光电子特性的研究对于其微观电子结构探测和应用领域的扩展具有重要的意义.本文结合表面光伏与光声技术以及激光Raman研究了不同回流温度下制备L-半胱氨酸(L-Cys)为配体核壳结构znse量子点的微结构和光声与表面光伏特性.结果发现,具有n-型光伏特性的znse量子点在近紫外到可见光范围内展示出优良的表面光伏性质.尤其在波长为350-550 nm范围内光子能量绝大部分用于产生表面光伏效应,而不是用于无辐射跃迁导致的晶格热振动,同时证实了光声与表面光伏效应之间的能量互补关系.实验指认znse量子点在300-350 nm短波区域出现的光声信号和在1120,1340和1455 cm^(-1)高频区域出现的Raman峰与配体L-Cys的多声子振动模式密切相关.实验结果表明,随着回流温度的降低,znse量子点的平均粒径有减小趋势,这在改善样品的表面效应和小尺寸效应的同时,有利于提高核壳结构znse量子点的光伏转换效率.

关键词： znse量子点核壳结构光声光谱表面光电压谱