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人工晶体学报 2018年第5期47卷 1000-1005页

作者：马振国王竹梅高轶群沈宗洋洪燕李月明景德镇陶瓷大学中国轻工业功能陶瓷材料重点实验室江西省能量存储与转换陶瓷材料工程实验室景德镇333403

以市售大红色料γ-Ce_2S_3为原料,六水合硝酸锌(Zn(NO_3)_2·6H_2O)为锌源,无水碳酸钠(Na_2CO_3)为沉淀剂,醇水混合溶液为反应介质,采用非均相沉淀法在γ-Ce_2S_3色料表面附着一层zno,研究含Zn前驱体在色料颗粒表面附着形态及附着zno后... 详细信息

以市售大红色料γ-Ce_2S_3为原料,六水合硝酸锌(Zn(NO_3)_2·6H_2O)为锌源,无水碳酸钠(Na_2CO_3)为沉淀剂,醇水混合溶液为反应介质,采用非均相沉淀法在γ-Ce_2S_3色料表面附着一层zno,研究含Zn前驱体在色料颗粒表面附着形态及附着zno后对色料受热后H_2S释放的影响。研究结果表明:以乙醇与水混合溶液为反应介质,沉淀离子采用同步滴加方式,滴加速度0.3 mL/min,Zn与γ-Ce_2S_3的摩尔比为0.2时,300℃热处理30 min能够在γ-Ce_2S_3颗粒表面均匀附着一层zno,且色料仍保持鲜艳的红色,其色度L*、a*和b*值分别为34.17、33.10和22.80;表面附着zno后对H_2S的释放有明显的抑制作用,色料在350℃保温10 min,H_2S释放浓度由未附着zno的4.21 mg/m3降至0。

关键词： γ-Ce2S3大红色料无毒色料 zno附着 H2S释放

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离子掺杂型γ-Ce2S3红色色料的制备及表面改性研究

离子掺杂型γ-Ce2S3红色色料的制备及表面改性研究

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作者：马振国景德镇陶瓷大学

学位级别：硕士

红色,因其独有的魅力,一直为我们中华民族所推崇,红色色料在色料领域具有举足轻重的地位。目前,使用范围最广泛的传统无机红色色料是镉硒红(CdSeS),硅酸锆包裹型CdSeS红色色料已经能够作为陶瓷红色色料使用。但是,CdSeS含有对人体及环... 详细信息

红色,因其独有的魅力,一直为我们中华民族所推崇,红色色料在色料领域具有举足轻重的地位。目前,使用范围最广泛的传统无机红色色料是镉硒红(CdSeS),硅酸锆包裹型CdSeS红色色料已经能够作为陶瓷红色色料使用。但是,CdSeS含有对人体及环境危害巨大的重金属元素镉,随着人们健康意识和环保意识的不断增强,CdSeS红色色料的使用受到了越来越严格地限制。因此,亟需一种性能优异、环保无毒的新型红色色料来满足市场需求。γ-CeS红色色料,其颜色鲜红,抗紫外辐射能力好且环保无毒,被认为是替代CdSeS红色色料的首选,目前在涂料、油墨以及塑料领域已有较为广泛地应用。但是,常规固相法制备的γ-CeS红色色料温度稳定性较差,仅为350℃。常温下,长时间放置易吸附水气而自发分解,释放有毒HS气体,这些缺点极大地限制了它的应用领域。基于γ-CeS红色色料自身存在的温度稳定性低、分解时会释放HS的问题,本论文围绕γ-CeS红色色料的制备、掺杂以及表面改性进行了深入研究,通过表面附着zno抑制γ-CeS分解过程中释出HS;通过掺杂提高γ-CeS红色色料的温度稳定性;通过氟处理改善γ-CeS红色色料的呈色效果。主要研究内容如下:以市售γ-CeS红色色料为原料,六水合硝酸锌(Zn(NO)·6HO)为锌源,无水碳酸钠(NaCO)为沉淀剂,醇水混合溶液为反应介质,采用非均相沉淀法在γ-CeS色料表面附着一层zno,研究表面附着zno对色料受热时HS释放的影响。研究结果表明:以乙醇与水混合溶液为反应介质,沉淀离子采用同步滴加方式,滴加速度0.3 ml/min,Zn与γ-CeS的摩尔比为0.2时,300℃热处理30min能够在γ-CeS颗粒表面均匀附着一层zno,且色料仍保持鲜艳的红色;表面附着zno后对HS的释放具有非常明显的抑制作用,色料在350℃保温10 min,HS释放浓度由未附着zno时的4.21 mg/m降至0。以CeCl·7HO为铈源,LaCl为镧源,EuO为铕源,CaCl·2HO为钙源,CHO·2HO为沉淀剂,采用共沉淀法制备掺杂铈草酸盐沉淀,草酸盐沉淀经高温煅烧获得掺杂铈氧化物前驱体。以Ar为载气,以CS为硫源对掺杂铈氧化物前驱体进行硫化,合成了La、Eu、Ca及Ca&Eu、La&Eu、Ca&La掺杂的离子掺杂型γ-CeS。研究掺杂对γ-CeS的合成温度、呈色性能以及温度稳定性的影响。研究结果表明:Ca和Eu掺杂时,能够显著地降低γ-CeS的合成温度,Ca/Ce比为0.08或Eu/Ce比为0.03时,900℃就能够获得纯的γ-CeS晶相;La掺杂对降低γ-CeS合成温度的作用能力有限,La/Ce比为0.08时,相同硫化条件下硫化产物中仍然有α-CeS相存在;Ca掺杂γ-CeS的本征吸收边出现了蓝移,色料的颜色随着Ca掺杂量的增加向橙红色转变;Eu掺杂时,掺杂离子以Eu离子的形式进入γ-CeS的晶格,由于Eu离子同样具有4f电子,它进入γ-CeS的晶格引入了新的4f→5d的电子跃迁,导致色料的本征吸收边宽化,色料的颜色呈现为茄紫色,而且无法经复合掺杂的方式将其颜色调回为红色;离子掺杂能够明显提升γ-CeS的温度稳定性,复合掺杂的提升效果较单一离子掺杂时的更优。以氟化铵(NHF)为氟源,采用一定浓度的NHF溶液对色料进行氟处理(F-treatment),研究氟处理对γ-CeS红色色料呈色效果、颗粒度改善的影响以及机理,研究了NHF浓度、pH值以及溶液介质等氟处理条件对氟处理效果的影响以及机理。研究结果表明:氟处理能够明显改善色料的呈色性、降低色料的粒度,采用75 g/L的NHF溶液对硫化产物氟处理2 h,色料的红度值a*能够提升10以上,色料的粒径分布变窄,平均粒度由35.00μm降低至29.37μm;NHF溶液的浓度、pH值对氟处理效果具有显著影响,NHF溶液的浓度越高、pH值越低氟处理效果越好;NHF溶液的介质种类也会对氟处理效果造成影响,采用乙醇&水为介质时,相较于采用水为介质时,色料颗粒表面CeF颗粒的粒度更细,分布更为均匀,但是乙醇会影响NHF在溶液中的电离和水解,进而影响色料颗粒表面CeF的含量,导致氟处理效果劣化。

关键词： γ-Ce2S3红色色料无毒色料离子掺杂 zno附着表面氟处理

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