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金钯核壳纳米颗粒单层膜光纤氢气传感器的制备及其性能研究

金钯核壳纳米颗粒单层膜光纤氢气传感器的制备及其性能研究

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作者：蔡琪辉武汉理工大学

学位级别：硕士

氢气作为一种高热值、燃烧产物无污染的清洁能源,在发电、汽车和航空航天等多种行业中得到广泛的应用。泄漏的氢气会导致潜在的爆炸事故,光纤氢气传感器具有本质安全、抗电磁干扰、传输距离长等优势,可以在各种工作环境中实现实时监测... 详细信息

氢气作为一种高热值、燃烧产物无污染的清洁能源,在发电、汽车和航空航天等多种行业中得到广泛的应用。泄漏的氢气会导致潜在的爆炸事故,光纤氢气传感器具有本质安全、抗电磁干扰、传输距离长等优势,可以在各种工作环境中实现实时监测。光纤氢气传感器主要是通过将光信号输入到氢敏元件中的敏感材料,利用其吸氢后光学性质或机械性能的变化反映氢气浓度的变化。低维纳米材料具备优异的比表面积,可以有效提高氢气传感器的响应性能。此外,绝大多数光纤氢气传感器在空气环境中容易受到干扰气体的影响,无法在空气环境中长期、稳定地工作。本文针对光纤氢气传感器研究中存在的问题,通过建立金钯核壳纳米颗粒(Au-Pd core-shell nanoparticles,Au@Pd NPs)中的氢原子扩散模型和单层纳米颗粒膜的等效介质模型分析单层纳米颗粒膜的参数对透射光的影响,提出了一种制备高性能金钯核壳纳米颗粒单层膜的新方法,设计并搭建了基于单层纳米颗粒膜的透射式光纤氢气传感器,采用锌基沸石咪唑骨架材料(Zn-based zeolite imidazole framework,zif-8)作为保护涂层提高传感器在空气中的响应性能,具体内容如下:(1)阐述了Pd氢敏机理,基于似化学法和三维Fick定理对球状纳米颗粒建立了氢气吸附-扩散模型,分析了Au@Pd NPs在提高响应速度方面的优势。建立了单层Au@Pd NPs膜的等效光学模型,分析了覆盖率和颗粒堆积对氢敏薄膜调制能力的意义。(2)结合核壳纳米颗粒的氢气吸附-扩散模型,通过水热法制备多种尺寸的Au@Pd NPs;利用自组装技术将Au@Pd NPs组装成均匀致密的单层膜;调控粒径、提拉速度、提拉角度等参数制备不同分布、形貌的纳米颗粒单层膜;采用多种表征手段对不同制备参数的Au NPs溶液、Au@Pd NPs溶液、Au@Pd NPs单层膜进行表征分析;探究了影响成膜质量的镀膜参数,优化镀膜工艺。(3)通过不同环境的氢敏薄膜性能退化测试和表征结果,分析了空气中干扰气体的影响和钯基材料的失效老化原因,采用zif-8作为纳米筛降低干扰气体的渗透率,在Au@Pd NPs单层膜表面制备具有不同厚度纳米筛进而解决传感器在空气环境中易老化的问题。表征结果表明复合膜均匀致密,无裸露的Au@Pd NPs(4)搭建了透射式氢气传感测试平台,完成了对不同制备参数的氢敏膜片的氢气响应性能测试。结果表明,Au@Pd NPs单层膜对4%的氢气响应速度约3s,在多个循环的测试中表现出良好的稳定性。采用具有不同厚度纳米筛的复合膜在空气环境中陈化两周后完成空气环境氢气响应性能测试,结果表明,传感器具有优秀的抗氧化性能和稳定的响应性能,使用寿命提高超过60倍,具有极佳的应用前景。

关键词：光纤氢气传感器透射式传感器金钯核壳纳米颗粒单层膜 zif-8保护涂层

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