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Ag3PO4纳米颗粒修饰MIL-53(Fe)复合光催化剂的制备及其对抗生素的去除研究

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Ag3PO4纳米颗粒修饰MIL-53(Fe)复合光催化剂的制备及其对抗生素的...

作者：谢靓程湖南大学

学位级别：硕士

经济在不断快速发展,环境污染也日益严峻,环境问题已经成为了关乎民生的大问题,引起了全世界的普遍重视。其中抗生素作为持久性有机污染物,有着容易积累又难以降解的特点,对人体以及生态系统造成了很大的威胁。近些年来,光催化技术以其... 详细信息

经济在不断快速发展,环境污染也日益严峻,环境问题已经成为了关乎民生的大问题,引起了全世界的普遍重视。其中抗生素作为持久性有机污染物,有着容易积累又难以降解的特点,对人体以及生态系统造成了很大的威胁。近些年来,光催化技术以其经济友好,绿色环保,去除效率高等优点在治理环境污染方面脱颖而出。金属有机骨架材料(MOFs)是一种有着高比表面积,孔道结构可调控等优点的多孔材料,吸引了众多光催化领域的学者对其展开了一系列研究工作。其中MIL-53(Fe)是一种制备成本低,具有半导体特性且有着可见光响应的铁基金属有机骨架材料,然而由于其内部电荷分离效率低,电子空穴对极易发生重组,因此MIL-53(Fe)单体表现出较差的光催化性能,有待于进一步提高。改善光催化剂性能的一种可行的方法是选取合适的半导体材料与之构建异质结结构。本论文选取AgPO与MIL-53(Fe)进行复合,具体研究内容如下:第一,通过原位沉积法合成了由AgPO和MIL-53(Fe)组成的新型异质结复合光催化剂,并通过光催化降解四环素(TC),土霉素(OTC),金霉素(CTC)和强力霉素(DCL)这4种抗生素来评估所制备材料的光催化活性。所有制备的AgPO/MIL-53(Fe)复合材料都显示出比AgPO和MIL-53(Fe)单体更高的光催化活性。特别的,质量比为AgPO:MIL-53(Fe)=1:3的复合材料(APM-3)获得了最高的光催化降解效率,可见光下反应1 h对浓度为20 mg L的污染物的去除效率分别为93.72%(TC),90.12%(OTC),85.54%(CTC),91.74%(DCL)。此外,APM-3的光催化效率也远高于MIL-53(Fe)和AgPO的物理混合,并且在高浓度条件下对污染物仍然有着较强的去除水平。同时4次循环实验结果表明,APM-3具有良好的光催化稳定性,可回收性能好。第二,采用XRD,FTIR,XPS,SEM,TEM,BET,TG,UV-vis DRS等表征手段对材料进行研究分析,结果证实了AgPO/MIL-53(Fe)复合材料的成功制备,AgPO纳米颗粒紧密负载在MIL-53(Fe)的表面。采用3D EEMs和HPLC-MS测试对TC光降解过程进行了研究,并分析了TC降解中间产物,最终提出了TC可能的降解途径。第三,通过进行自由基捕获实验,并结合ESR测试分析,得出·O,h和·OH自由基都在光催化降解过程中起作用。PL,PC,EIS测试结果表明APM-3有着更高的电荷转移与分离效率。最后,提出了z型异质结作用机制。在z型异质结系统中,少部分经还原生成的Ag纳米颗粒成为了电荷传输的桥梁。z型系统获得了强大的氧化还原能力,并能对光生载流子进行高效分离。

关键词：光催化 Ag3PO4/MIL-53(Fe) 抗生素可见光 z型

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人Kunitz型蛋白酶抑制剂的研究进展

中国实验诊断学 2009年第1期13卷 134-137页

作者：孟威宏王强王虹蛟颜炜群沈阳军区总医院辽宁沈阳110015 长春解放军第461医院吉林大学再生医学科学研究所

牛胰蛋白酶抑制剂(Bovine pancreatic trypsin in-hibitor,BFFI)是Kunitz家族的丝氨酸蛋白酶抑制剂,并已广泛应用于临床.淀粉样β蛋白前体(amyloidbeta-protein precursor,脚)包含一段Kunitz型蛋白酶抑制剂结构域(Kunitz protease inhibitor domain,KPI),是较理想的BFFI替代品.本文复习近年来有关人Kunitz型蛋白酶抑制剂研究进展的国内外文献作如下综述.

关键词：胰蛋白酶抑制剂 z型丝氨酸蛋白酶抑制剂淀粉样β蛋白前体 protease 结构域替代品国内外

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z型北京鸭配套系成功选育

农村百事通 2013年第2期 10-10页

记者从中国农业科学院获悉，我国科学家成功选育出具有高饲料转化效率与瘦肉率、低皮脂率、肉质好、抗病力强的z型北京鸭配套系。此举有望打破国外肉鸭品种一统我国大部分市场的格局。

关键词：配套系北京鸭选育 z型中国农业科学院饲料转化效率肉鸭品种瘦肉率

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z型北京鸭

河南科技（乡村版） 2006年第12期 6-6页

作者：候永生中国农科院畜牧研究所 100094

z型北京鸭是中国农业科学院畜牧研究所选育的北京鸭新品系：其特点是生长快、饲料转化率高，从出雏到肉鸭上市仅38～42天，体重可达3.2千克，饲料报酬约为2、6：1：与同类鸭种相比较，z型北京鸭皮薄骨细，瘦肉率高，肌间脂肪均匀分布在... 详细信息

z型北京鸭是中国农业科学院畜牧研究所选育的北京鸭新品系：其特点是生长快、饲料转化率高，从出雏到肉鸭上市仅38～42天，体重可达3.2千克，饲料报酬约为2、6：1：与同类鸭种相比较，z型北京鸭皮薄骨细，瘦肉率高，肌间脂肪均匀分布在肌纤维间，肉质鲜嫩．

关键词：北京鸭 z型中国农业科学院畜牧研究所饲料转化率饲料报酬均匀分布肌间脂肪新品系

z-型线团—刚棒—线团液晶化合物的合成及自组装性质的研究

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Z-型线团—刚棒—线团液晶化合物的合成及自组装性质的研究

作者：宋平延边大学

学位级别：硕士

在过去的研究中,通过自组装形成的超分子纳米结构由于能动态材料方面有较好的应用而受到广泛关注。通过合理的分子嵌段设计,将会使其在很多方面如生物材料、组织再生、药物传递、离子通道等方面有潜在应用。本篇论文成功设计合成了系... 详细信息

在过去的研究中,通过自组装形成的超分子纳米结构由于能动态材料方面有较好的应用而受到广泛关注。通过合理的分子嵌段设计,将会使其在很多方面如生物材料、组织再生、药物传递、离子通道等方面有潜在应用。本篇论文成功设计合成了系列线团-刚棒-线团分子,通过核磁共振仪和基质辅助激光解析飞行时间质谱确认目标分子的结构。通过紫外-可见吸收光谱(UV-vis)、荧光光谱(FL)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对目标分子进行了溶液自组装行为的研究,并且通过差示量热扫描仪(DSC)、偏光显微镜(POM)和X-ray散射实验(XRD)对其本体自组装行为进行了研究。首先,离子液晶合成。设计合成了两个以联吡啶和两个联苯结构单元作为刚棒中心的目标分子1-2,通过调节末端柔性链的长短,考察对形成液晶态的温度的影响,以及对自组装形貌的影响。其次,设计合成了两类z型的线团-刚棒-线团分子,一类是刚棒结构末端连有亲水的聚环氧乙烷链,一类是末端连有烷基胆固醇链。第一部分是通过改变不同亲水聚环氧乙烷链的长度对分子本体和溶液自组装的影响,以及对于在刚-柔界面处引入手性甲基,对分子组装的影响。第二部分是将具有手性的胆固醇结构单元引入该体系中,研究烷基链的长短对子组装形貌的影响。对于离子液晶分子la-2a,通过X-ray散射实验证明1a和2a在室温时都自组装成层状结构。分子1a没有液晶相,而分子2a有矩形柱状相结构。对于z型的线团-刚棒-线团分子的本体自组装研究发现,分子1-3和5-6在室温下自组装成层状结构,1-3有一个液晶中间相,1和2自组装形成不同倾斜角度的倾斜柱状,3形成近晶C相,而分子4没有液晶相,室温组装成矩形柱状结构。分子5形成近晶C相,分子6有两个液晶相,随温度升高由层状相向矩形柱状相转变,继续升温最后转变为倾斜柱状相。考虑到溶解度因素,仅对分子1-3进行而溶液自组装研究,在水溶液中分子1-3分别形成半径大小不同的球形聚集体。

关键词：线团-刚棒-线团离子液晶 z型自组装 X-ray散射

氧缺陷CdWO4/CdS与WOx/TiO2异质结的制备及光催化性能研究

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氧缺陷CdWO4/CdS与WOx/TiO2异质结的制备及光催化性能研究

作者：贾旭天津大学

学位级别：硕士

当前,能源短缺和环境污染已经成为威胁人类可持续发展的重大问题,而不断发展的光催化技术有望实现太阳能的高效利用,解决能源和环境问题。构建异质结和引入缺陷是两种有效的光催化剂改性策略,二者结合能够为新型高效光催化剂的设计提供... 详细信息

当前,能源短缺和环境污染已经成为威胁人类可持续发展的重大问题,而不断发展的光催化技术有望实现太阳能的高效利用,解决能源和环境问题。构建异质结和引入缺陷是两种有效的光催化剂改性策略,二者结合能够为新型高效光催化剂的设计提供新的思路。本文通过构建氧缺陷CdWO/CdS与WO/TiO异质结,探究了氧缺陷的引入对异质结的光吸收和电荷传递能力的影响。在溶剂热条件下,以W18O9为前驱体合成了氧缺陷CdWO/CdS复合物,Cd源加入量显著影响复合物的组成和形貌。实验证明W18O9转化并形成CdWO是受到了反应环境中CH3COO-和NH4+的影响,而合成过程中的还原性环境使W18O9的氧缺陷得以保留,从而使生成的CdWO中含有氧缺陷。吸收光谱证明氧缺陷的存在促进了复合物的可见光吸收。氧缺陷CdWO/CdS复合物具有较高的光催化产氢活性和稳定性,而Pt助催化剂的负载能更进一步提升活性和稳定性。对比实验证明复合物的协同效应是由氧缺陷引起的,而且良好的界面接触也能够促进界面间电荷传递。光电化学测试表明异质结的形成和氧缺陷的存在有利于提高电荷分离效率,改善界面间电荷传递。通过自由基捕获测试以及Pt沉积证明电荷传递遵循直接z型异质结机理,氧缺陷的存在有利于欧姆接触的形成,对直接z型异质结的构建起到了关键作用。通过溶剂热的方法在TiO上生长WO纳米点,并通过氢气还原得到WO纳米点修饰的TiO。通过改变前驱体WCl6的加入量,能够调变TiO上纳米点的数量。WCl6溶液加入量为2 m L时,得到的样品光催化降解苯酚活性较高。进一步氢气还原之后的样品,降解活性与WO/TiO相比均有一定提高。吸收光谱和荧光光谱证明氧缺陷的引入不仅能够提升复合物的可见光吸收能力,还能进一步提升电荷分离效率。

关键词：异质结氧缺陷 z型纳米点 CdWO4 WO3

石墨相氮化碳基光催化复合材料控制制备及其光催化性能

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石墨相氮化碳基光催化复合材料控制制备及其光催化性能

作者：彭大硌湖北工业大学

学位级别：硕士

作为一种可见光响应的非金属聚合物半导体材料,石墨相氮化碳(g-C3N4)在环境光催化领域具有广阔的应用前景。然而未经修饰的g-C3N4存在着可见光响应范围小、光生电子-空穴容易发生复合、可见光光催化活性低等缺陷,不利于实际应用。本论... 详细信息

作为一种可见光响应的非金属聚合物半导体材料,石墨相氮化碳(g-C3N4)在环境光催化领域具有广阔的应用前景。然而未经修饰的g-C3N4存在着可见光响应范围小、光生电子-空穴容易发生复合、可见光光催化活性低等缺陷,不利于实际应用。本论文在贵金属Au和半导体CdS分别修饰g-C3N4的基础上,先后采用光还原法和生物分子辅助法制备了具有高效光催化活性的g-C3N4基复合材料。在此基础上,采用调控Au含量和碳包覆的手段进一步改善其光催化性能。本论文的具体研究内容和结果如下:(1)采用两步光还原法制备了CdS/Au/g-C3N4复合材料。研究发现CdS/Au/g-C3N4复合材料中同时存在两种结构:CdS-g-C3N4异质结与CdS-Au-g-C3N4全固态z型结构。光催化降解罗丹明B的结果表明,CdS/Au/g-C3N4具有比Au/g-C3N4与CdS/g-C3N4更高的光催化活性,这可能是由于CdS/Au/g-C3N4中的全固态z型结构具有更高的光生电子-空穴分离效率、高的光催化氧化还原性和可见光吸收能力。(2)利用生物分子半胱氨酸辅助法原位构建了Au@CdS/g-C3N4复合材料。其中CdS与Au之间依靠氨基(-NH2)相互连接,构建了Au@CdS核壳结构并负载在g-C3N4表面,避免了CdS-g-C3N4异质结的出现,形成了CdS-Au-g-C3N4全固态z型结构以及Au@CdS核壳结构。在光催化降解苯酚和甲基橙的过程中,Au@CdS/g-C3N4复合材料体现出了良好的光催化活性及稳定性。(3)通过进一步调控Au含量,抑制了Au@CdS/g-C3N4复合材料中Au@CdS之间的团聚现象,使Au@CdS尺寸更加细小且均匀分布于g-C3N4表面,形成了单一的CdS-Au-g-C3N4全固态z型结构,促进了光生电子-空穴的分离,有效提高了Au@CdS/g-C3N4的光催化活性。采用水热碳化法获得的C/Au@CdS/g-C3N4复合材料,其表面的非晶碳薄膜具有良好的吸附性能,有利于污染物分子在复合材料表面的富集,在加速污染物的光催化降解过程的同时,也加快了光生氧化物物种如空穴、超氧阴离子以及羟基自由基的消耗速率,从而也有效的抑制了Au@CdS的光腐蚀现象。(4)复合材料光催化性能的对比结果表明,在生物分子辅助的基础上,通过调控Au含量和碳包覆获得的C/Au@CdS/g-C3N4比光还原法所制备的CdS/Au/g-C3N4以及生物分子辅助构建的Au@CdS/g-C3N4具有更好的光催化活性及稳定性,在环境光催化领域具有良好的应用前景。

关键词：石墨相氮化碳环境光催化 Au CdS z型

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双向移动式食管支架的研制及应用研究

双向移动式食管支架的研制及应用研究

作者：李会勤蚌埠医学院

学位级别：硕士

目的研制具有双向移动性能的食管支架及探讨其临床应用价值。方法回顾性分析2005年12月至2013年12月因食管癌放疗后狭窄在解放军第82医院置入食管支架的152例患者的临床资料。根据置入食管支架的类型将患者分为A、B两组,A组为双向移动式... 详细信息

目的研制具有双向移动性能的食管支架及探讨其临床应用价值。方法回顾性分析2005年12月至2013年12月因食管癌放疗后狭窄在解放军第82医院置入食管支架的152例患者的临床资料。根据置入食管支架的类型将患者分为A、B两组,A组为双向移动式z型支架组,B组为传统可回收z型支架组。统计分析两组患者支架置入后出现再狭窄,移位、脱落时两组的处理方式及结果,以及支架置入后对食管病灶的观察情况。结果A组患者支架上端再狭窄(回收线被包埋),先行下移支架,再上移支架,或回收后再置入新支架重新扩张狭窄段。B组再狭窄患者,回收线被包埋后,只能再置入另一枚支架。A组患者支架出现移位掉到胃里(回收线端停留在胃底),可更方便取出。A组患者可通过移动支架来观察食管病灶的变化,B组只能取出支架才能观察病灶。回收支架时上回收线断裂,A组可钩取下回收线回收支架。结论食管支架的可移动性将成为临床医生在选择支架时一个重要决定因素,双向移动式食管支架很可能成为治疗食管良恶性狭窄一佳选。

关键词：食管支架 z型双向移动再狭窄移位

新型纳米多孔g-C3N4的可控制备、异质结构建及光催化性能

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新型纳米多孔g-C3N4的可控制备、异质结构建及光催化性能

作者：张华森南昌航空大学

学位级别：硕士

光催化技术在治理环境污染、制备清洁能源、建造环保建筑以及医疗领域得到越来越广泛的应用。作为目前光催化材料研究的热点,石墨相氮化碳(g-CN)具备很多优异的特性。G-CN为C、N环组成的无限平面网状结构,具有优异的光电性能和较高的热... 详细信息

光催化技术在治理环境污染、制备清洁能源、建造环保建筑以及医疗领域得到越来越广泛的应用。作为目前光催化材料研究的热点,石墨相氮化碳(g-CN)具备很多优异的特性。G-CN为C、N环组成的无限平面网状结构,具有优异的光电性能和较高的热力学稳定性,其窄带隙结构具有一定的可见光响应能力,且二次污染几率低,是光催化剂的理想候选材料。但传统方法制备的g-CN面临比表面积小、可见光响应范围窄、光生载流子寿命短、光催化活性低等问题。通过对g-CN光催化剂的改性以提高其比表面积、调整能带结构及改善载流子传输机制等是增强其光催化活性的有效途径。本论文提出采用水溶液辅助热解法,可控合成二维纳米多孔类石墨烯g-CN,并以此为基础将二维纳米多孔g-CN和钛酸盐纳米晶(MnTi O、znTiO)复合构建新型异质结光催化剂,增强复合材料的光吸收及响应能力,减少光生载流子的复合率,提高了强氧化空穴和强还原性电子的存活率,显著提高了g-CN的光催化活性。主要研究内容和结论如下:1、采用水溶液辅助热解法制备具有介孔形貌的多孔类石墨烯g-CN。通过加热温度的变化,对g-CN的微观形貌、能带结构以及光电特性进行调控,制备具有光响应能力强、吸附性能好、光催化活性较高的二维纳米多孔状类石墨烯g-CN,显著提高了g-CN的可见光光催化性能。通过BET测试及计算表明合成的g-CN孔径主要集中在20-50 nm范围内,比表面积高达197 m/g。对有机染料亚甲基蓝(MB)的可见光光催化降解表明,降解率高达98.5%。结合一级动力学行为分析表明,二维纳米多孔g-CN具有较高的降解动力学速率常数。同时研究了二维纳米多孔g-CN对MB的吸附及矿化降解性能,并对光催化过程中主要活性基团进行检测,探讨了二维纳米多孔状类石墨烯g-CN的光催化机理。2、在二维纳米多孔类石墨烯g-CN的基础上通过水热法首次制备出界面紧密结合的g-CN/MnTiO(HS-CN/MT)异质结复合光催化剂。透射电镜(TEM)及能谱(EDS)分析表明MnTi O在纳米多孔g-CN上均匀分布,良好的分散性促使两者电子效应和体积效应相互作用,对电子结构、能带结构的变化产生了显著影响。通过水热和球磨两种处理方法的对比,发现水热处理促进了界面紧密结合异质结的形成。紫外可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)显示,HS-CN/MT复合光催化剂的光吸收带边较g-CN和MnTiO均发生明显红移,显著增强了光吸收范围及强度。光催化活性结果显示,含65 wt%二维纳米多孔g-CN的HS-65CN/MT复合光催化剂具有最高的光催化降解率,分别是MnTiO、体相g-CN、二维纳米多孔g-CN降解率的30.9、14.5、2.4倍。经动力学行为分析,HS-65CN/MT的表观动力学常数值达到0.041 min。进一步通过电化学阻抗谱(EIS)、光致发光谱(PL)以及活性基团检测对HS-CN/MT异质结光催化活性基团类型及其电子-空穴对转移机制进行了分析。结果表明,HS-CN/MT具备直接z型异质结机制,在异质结界面电场的作用下,电荷得到有效的迁移,延长了电子和空穴的寿命,显著提高了光催化效率。3、通过将二维纳米多孔g-CN和原位共生六方相znTiO复合锐钛矿型TiO(h’znTiO-a’TiO)纳米晶结合构建新型g-CN/h’znTiO-a’TiO(CN/h’zT-a’T)三元z型异质结复合光催化剂,以延长载流子的迁移路径,扩展光吸收范围,增强了电子-空穴的还原-氧化能力及光催化活性。通过XRD、X射线光电子能谱(XPS)、TEM、BET、红外光谱(IR)、UV-Vis DRS、PL及EPR等多种手段对复合材料的晶体结构、微观形貌、能带结构和光电特性进行了表征。透射电镜观察表明,锐钛矿型a’TiO和层状g-CN经六方相h’znTiO连接而形成了CN/h’zT-a’T三元异质结结构。UV-Vis DRS显示,含50 wt%二维纳米多孔g-CN的50CN/h’zT-a’T复合材料的光吸收带边较g-CN和h’znTiO-a’TiO均发生明显红移,增强了光吸收范围及强度。PL、瞬态光电流及EPR测试表明50CN/h’zT-a’T异质结显著增强了光生载流子的分离、转移能力。光催化性能结果表明50CN/h’zT-a’T的光催化降解动力学常数达到2.921 h,是二维纳米多孔g-CN的近3倍。经光催化机理分析,a’TiO导带中的电子通过h’znTiO快速地转移到g-CN的HOMO处,并被此处的空穴捕获,具有较高电子迁移能力的h’znTiO在直接z型异质结中起到了电子转移通道的重要作用,这将有利于无用光生电子-空穴对的快速复合,同时保留异质结中高电化学电位的电子-空穴的强还原-氧化能力,理论上非常适合于难降解有机污染物的降解和光催化分解水产氢。

关键词：光催化石墨相氮化碳纳米多孔钛酸盐异质结 z型