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无机材料学报 2019年第12期34卷 1341-1348页

作者：韦家蓓 TOCI Guido PIRRI Angela PATRIZI Barbara 冯亚刚 VANNINI Matteo 李江中国科学院上海硅酸盐研究所透明光功能无机材料重点实验室上海200050 中国科学院大学材料科学与光电工程中心北京100049 意大利国家研究委员会国立光学研究所佛罗伦萨50019 意大利国家研究委员会“Carrara”应用物理研究所佛罗伦萨50019 意大利国家研究委员会国立光学研究所比萨56124

利用共沉淀法合成的粉体,通过真空烧结结合热压烧结后处理制备了掺镱的氟化钙透明陶瓷(yb:caf2)。在600℃预烧1 h,700℃热压烧结2 h制备的5at%yb:caf2透明陶瓷在1200 nm处的直线透射率达到92.0%。对陶瓷的显微结构、光谱特性和激光性能... 详细信息

利用共沉淀法合成的粉体,通过真空烧结结合热压烧结后处理制备了掺镱的氟化钙透明陶瓷(yb:caf2)。在600℃预烧1 h,700℃热压烧结2 h制备的5at%yb:caf2透明陶瓷在1200 nm处的直线透射率达到92.0%。对陶瓷的显微结构、光谱特性和激光性能进行了测试和讨论。研究结果表明,陶瓷样品的显微结构均匀,平均晶粒尺寸为360 nm。此外,计算得到yb:caf2陶瓷在977nm处的吸收截面和1030nm处的发射截面分别为0.39×10–20和0.26×10–20cm2。最后,对yb:caf2陶瓷激光性能进行了表征,得到最大输出功率为0.9 W,最大斜率效率为23.6%。

关键词： yb:caf2 共沉淀法两步烧结激光陶瓷光学性能

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稀土离子掺杂caf2透明陶瓷的制备与性能研究

稀土离子掺杂CaF2透明陶瓷的制备与性能研究

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作者：韦家蓓中国科学院大学(中国科学院上海硅酸盐研究所)

学位级别：硕士

yb:caf材料具有优异的性能,比如:非常宽的透光范围;与石榴石和倍半氧化物相比,低的声子能量和低的折射率。同时,yb离子具有宽的吸收和发射带,有利于宽带调谐和超短脉冲激光输出;长的荧光寿命,有利于激光泵浦时能量的储存。此外,yb:caf... 详细信息

yb:caf材料具有优异的性能,比如:非常宽的透光范围;与石榴石和倍半氧化物相比,低的声子能量和低的折射率。同时,yb离子具有宽的吸收和发射带,有利于宽带调谐和超短脉冲激光输出;长的荧光寿命,有利于激光泵浦时能量的储存。此外,yb:caf具有负的热光系数,有利于减轻激光器高功率输出时的热透镜效应。正是由于这些出色性能,使得其在超短激光增益介质和放大介质方面具有很大的应用价值。yb:caf单晶存在(111)解理面,导致其激光损伤阈值较低,稀土离子掺杂不均匀及力学性能较差,影响了yb:caf单晶的性能并限制了其发展。而yb:caf透明陶瓷可以很好的解决这些问题,同时它具有烧结温度低、制备周期短、可以实现大尺寸制备等优点,使得yb:caf透明陶瓷具有很好的应用前景。目前国内外很多科研人员开始了关于yb:caf透明陶瓷的制备与性能研究的工作,并取得了一系列的进展。因此,我的课题的主要目标是制备出高光学质量的yb:caf透明激光陶瓷,并实现高效激光输出,缩短与国外差距。采用共沉淀法合成yb:caf纳米粉体,通过多种烧结方式制备了yb:caf透明陶瓷,并对合成的粉体和制备的陶瓷的相关性能进行了系统研究。此外,还制备了不同掺杂浓度的yb,La:caf透明陶瓷,为后续研究La离子对yb:caf陶瓷的光谱性能及激光性能的影响打下了基础,全文主要结论如下:(1)共沉淀法合成5 at.%yb:caf纳米粉体。粉体为纯的立方caf相,没有检测到第二相,平均颗粒尺寸为45 nm。同时,粉体具有较好的分散性,粉体的形状呈立方体。(2)通过真空预烧结合热压烧结后处理制备5 at.%yb:caf透明陶瓷,研究了烧结压力对陶瓷光学性能和显微结构的影响。当烧结压力为15 MPa时,陶瓷具有最好的光学质量,在1200 nm处透过率达到92%(厚度:1.8 mm),接近理论透过率,但在可见光范围内透过率有一定程度的下降,可以归因于陶瓷内部残留的纳米级气孔的影响。同时,对压力为15 MPa制备的yb:caf陶瓷的光学特性进行了系统研究。5 at.%yb:caf陶瓷具有宽的吸收发射带,在977 nm处的吸收系数为4.8 cm,适合高功率InGaAs激光二极管泵浦。其主要的发射峰位于977 nm,1010 nm和1030 nm附近,可以归因于yb离子F→F的跃迁。计算得到5 at.%yb:caf陶瓷在977 nm处的吸收截面和1030nm处的发射截面分别为0.39×102020 cm和0.26×10 cm,其荧光寿命为1.95 ms。在QCW泵浦条件下,当Toc=7.2%时,yb:caf陶瓷获得的最大输出功率为0.9 W,相应的光-光效率ηo=17.6%。在Toc=12.4%下获得斜率效率最大值是ηs=23.6%。(3)通过真空预烧结合HIP后处理制备5 at.%yb:caf透明陶瓷,研究了真空预烧温度对陶瓷物相、致密度、显微结构及光学质量的影响。结果表明,不同温度真空预烧的陶瓷均为纯的立方相,并未检测到第二相,且陶瓷致密度均不高。650 C真空预烧的yb:caf陶瓷经HIP处理后具有最好的光学质量,在1200nm处直线透过率达到87%(厚度:3 mm)。同时研究了HIP温度对陶瓷显微结构和光学质量的影响。结果表明,当HIP温度为700 C时,yb:caf陶瓷透过率整体明显下降,在1200 nm处的直线透过率仅为81.1%(厚度:3 mm)。(4)通过空气预烧结合HIP后处理制备5 at.%yb:caf透明陶瓷,研究了预烧温度对HIP前后陶瓷物相、致密度、显微结构及光学质量的影响。此外,还对yb:caf陶瓷进行了激光性能研究。结果表明,不同温度空气预烧的激光性能陶瓷均为纯的立方相。650 C预烧的陶瓷经HIP处理后,几乎没有发现气孔,透过率最优,在1200 nm处透过率达到91%(厚度:3 mm)。在激光实验中,在Toc=7.2%时,获得的最大输出功率为0.81 W,相应的光光转化效率ηo=19.2%,斜率效率为ηs=22.6%。(5)采用共沉淀法合成不同掺杂浓度纯立方相的yb,La:caf纳米粉体,通过空气预烧结合HIP后处理制备对应的透明陶瓷,3 at.%La,5 at.%yb:caf透明陶瓷在1200 nm处的直线透过率达到90%(厚度:3 mm),且具有宽的发射带。同时yb,La:caf陶瓷的直线透过率随着yb掺杂浓度升高而增加。

关键词： yb:caf2 共沉淀法透明陶瓷热压烧结热等静压烧结光学特性

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