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稀土氧化物前驱体的合成及其对yag:ce荧光粉影响的研究

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中国稀土学报 2008年第5期26卷 609-612页

作者：侯永可黄小卫刘营庄卫东龙志奇胡运生北京有色金属研究总院稀土材料国家工程研究中心有研稀土新材料股份有限公司北京100088

分别用草酸和碳酸氢铵为沉淀剂通过沉淀法制备氧化钇及钇铈复合氧化物,并以其为原料,在高温下合成yag∶ce黄色荧光粉。用XRD、SEM、粒度测试仪、光谱分析仪等表征了氧化物前驱体和yag∶ce。SEM和比表面测试结果表明,碳酸氢铵沉淀法制备... 详细信息

分别用草酸和碳酸氢铵为沉淀剂通过沉淀法制备氧化钇及钇铈复合氧化物,并以其为原料,在高温下合成yag∶ce黄色荧光粉。用XRD、SEM、粒度测试仪、光谱分析仪等表征了氧化物前驱体和yag∶ce。SEM和比表面测试结果表明,碳酸氢铵沉淀法制备的氧化钇或钇铈复合氧化物的一次粒径约100 nm,形貌规则,比表面积高。用该钇铈复合氧化物合成的yag∶ce具有发光强度高、形貌规则、粒度小等优点。

关键词： yag:ce 沉淀法钇铈复合氧化物稀土

yag∶ce蓝光转换材料的合成和发光性质研究(英文)

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发光学报 2001年第S1期22卷 21-23页

作者：姚光庆段洁菲任敏于海东林建华北京大学化学学院北京100871

铈激活的钇铝石榴石 (yag∶ce)由高温固相反应制备。样品证明为纯的的石榴石物相。yag∶ce的激发光谱为双峰结构 ,主要激发峰在 4 6 0nm ,与GaN的蓝光发射匹配。yag∶ce的发射光谱为一宽带 ,波长范围从蓝绿到红 ,主峰波长为 5 4 0nm ,能... 详细信息

铈激活的钇铝石榴石 (yag∶ce)由高温固相反应制备。样品证明为纯的的石榴石物相。yag∶ce的激发光谱为双峰结构 ,主要激发峰在 4 6 0nm ,与GaN的蓝光发射匹配。yag∶ce的发射光谱为一宽带 ,波长范围从蓝绿到红 ,主峰波长为 5 4 0nm ,能与GaN的蓝光组合形成高亮度白光。yag∶ce在漫反射光谱中的的两个吸收峰与yag∶ce的激发峰相吻合 ,进一步证明了铈激活的yag对GaN蓝光的有效吸收。yag∶ce有很高的发光强度和高达 89%的量子效率。

关键词： yag:ce 蓝光转换材料白光

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电荷补偿剂对yag:ce荧光粉效率的影响

发光学报 2007年第6期28卷 869-874页

作者：黄先王健吴庆刘丽赵成久刘学彦侯凤勤张立功范翊蒋大鹏中国科学院长春光学精密机械与物理研究所激发态物理重点实验室

在研制传统的yag:ce3+荧光粉过程中引入NH4F作为助熔剂,BaF2和MgF2作为电荷补偿剂,使得荧光粉的性能得到有效的改善。助熔剂的引入使yag:ce3+荧光粉的合成温度由原来的1600℃降低到1340℃左右,这对于降低生产成本有着十分重要的意义。引... 详细信息

在研制传统的yag:ce3+荧光粉过程中引入NH4F作为助熔剂,BaF2和MgF2作为电荷补偿剂,使得荧光粉的性能得到有效的改善。助熔剂的引入使yag:ce3+荧光粉的合成温度由原来的1600℃降低到1340℃左右,这对于降低生产成本有着十分重要的意义。引入BaF2和MgF2作为电荷补偿剂,荧光粉的发光强度得到有效的提高。尤其是引入MgF2后,光致发光强度提高了42%。从XRD谱可以看出,Mg和Ba进入晶格取代了Y。通过对晶格常数的计算,发现Mg的引入可以部分补偿ce3+掺杂带来的晶格增大。同时电荷补偿剂的引入使荧光粉达到电荷平衡:2AYYx→2Mg′Y→VO¨、2YYx→2Ba′Y+V¨O减少了烧制过程中产生的氧空位缺陷的影响,从而减少了由于氧空位带来的无辐射跃迁。另外,以杂质离子的半径和原子的电负性为出发点,对发射光谱的峰位相对移动作了定性的解释。

关键词： yag:ce 助熔剂电荷补偿剂光致发光

共沉淀法制备纳米级yag:ce荧光粉的分散性与均一性研究进展

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中国稀土学报 2023年

作者：刘英男田俊行谢吉焕吴劲频孙学义庄卫东北京科技大学绿色低碳钢铁冶金全国重点实验室北京科技大学冶金与生态工程学院北京科技大学稀贵金属绿色回收与提取北京市重点实验室

石榴石基yag:ce3+荧光粉具有制备成本低、发射光谱宽、激发光谱与蓝光芯片契合度高等优点，已在显示、照明等领域获得广泛应用。纳米级yag:ce3+荧光粉凭借尺寸小、光损失低、器件封装稳定性强等特点，在mini-LED、micro-LED等前沿领域... 详细信息

石榴石基yag:ce3+荧光粉具有制备成本低、发射光谱宽、激发光谱与蓝光芯片契合度高等优点，已在显示、照明等领域获得广泛应用。纳米级yag:ce3+荧光粉凭借尺寸小、光损失低、器件封装稳定性强等特点，在mini-LED、micro-LED等前沿领域表现出突出的应用潜力。性能优良的纳米级yag:ce3+荧光粉依赖于良好的颗粒分散性以及尺寸、组分均一性。本文基于对纳米级yag:ce3+荧光粉的分散性与均一性的成因分析，根据共沉淀制备方法中前体制备、后处理以及焙烧的三大过程，系统阐述原料加入量、滴定方式、分散剂、陈化过程和焙烧条件等工艺条件对材料结构、形貌及性能的影响及其作用机理。基于上述多因素协同作用，对共沉淀法制备均一性、分散性及发光性能优良的纳米级yag:ce3+荧光粉提供指导。

关键词： yag:ce 纳米级荧光粉共沉淀分散性均一性

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冲击射流反应器法合成yag:ce荧光粉体

稀有金属材料与工程 2016年第S1期45卷 290-293页

作者：汪勇邱琦曹慧群罗仲宽马睿深圳大学深圳市新型锂离子电池与介孔材料重点实验室广东深圳518060

以Y（NO3）3、Al（NO3）3、ce（NO3）3为母盐,NH4HCO3为沉淀剂,在冲击射流反应器中合成yag:ce纳米粉体。使用SEM、XRD和荧光光谱仪,对前驱体和煅烧后的yag:ce荧光粉体进行表征,分析和讨论了加料速度、分散剂种类、分散剂用量、ce掺杂量... 详细信息

以Y（NO3）3、Al（NO3）3、ce（NO3）3为母盐,NH4HCO3为沉淀剂,在冲击射流反应器中合成yag:ce纳米粉体。使用SEM、XRD和荧光光谱仪,对前驱体和煅烧后的yag:ce荧光粉体进行表征,分析和讨论了加料速度、分散剂种类、分散剂用量、ce掺杂量、煅烧温度的影响。在570mL/min加料速度范围内,得出10mL/min加料条件下合成的粉体荧光强度最强;选取的3种分散剂（NH4）2SO4、乙二醇和聚乙二醇（PEG）,都能提高粉体分散性,在同等添加量下,（NH4）2SO4的分散性最好,最佳加入量为金属母盐质量分数2.0%;考察了ce的掺杂摩尔量x=1.0%9.0%（（Y1-xcex）3Al5O12）,掺杂量为x=3.0%时荧光粉的发光强度最大。合成的前驱体在1000℃煅烧5h后能得到纯yag相,粉体的结晶度和荧光强度均随着煅烧温度的升高而增强;在优化后的条件下合成粉体,经1000℃煅烧5h后,将粉体压制成坯体,经过1680℃真空烧结8h和在空气中1450℃退火2h,两面抛光后,制备出yag:ce透明陶瓷。

关键词：冲击射流反应器 yag:ce 荧光粉分散剂掺杂

喷雾热解制备yag∶ce荧光粉及其发光性质表征

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重庆大学学报（自然科学版） 2007年第3期30卷 113-115页

作者：黎学明李武林孔令峰重庆大学化学化工学院重庆400030

采用喷雾干燥热解二步法制备Y3Al5O12∶ce荧光粉.利用X射线衍射、分子荧光光度法等研究柠檬酸和NaF等助剂添加对荧光粉结构与发光性能影响规律.结果表明,热解温度为1 100℃时,荧光粉中已不含YAP等过渡相;NaF能够增加荧光粉的光致发光强... 详细信息

采用喷雾干燥热解二步法制备Y3Al5O12∶ce荧光粉.利用X射线衍射、分子荧光光度法等研究柠檬酸和NaF等助剂添加对荧光粉结构与发光性能影响规律.结果表明,热解温度为1 100℃时,荧光粉中已不含YAP等过渡相;NaF能够增加荧光粉的光致发光强度,浓度为0.30 g.L-1时其发光强度最大;加入柠檬酸能够改善荧光粉成型性能,且以与金属离子等摩尔加入时最佳;制备的荧光粉在467 nm处获得最大激发,相应的发射光谱为峰值波长530 nm处的宽带发射.

关键词：喷雾热解 yag:ce 荧光粉

Sb^(3+)掺杂的yag:ce荧光粉的合成与发光性能研究

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电子元件与材料 2013年第2期32卷 17-20页

作者：贺立龙焦桓西安创联电气科技(集团)有限责任公司陕西西安710065 陕西师范大学化学化工学院陕西西安710062

通过高温固相法制备了白光LED用Sb3+掺杂的Y1.94-yGdSbyAl5O12:0.06ce荧光粉,使用荧光分光光度计研究了样品的发光性能,并采用紫外-可见-近红外光谱分析系统分析了所制荧光粉的封装性能。结果表明,Y1.94-yGdSbyAl5O12:0.06ce荧光粉为立... 详细信息

通过高温固相法制备了白光LED用Sb3+掺杂的Y1.94-yGdSbyAl5O12:0.06ce荧光粉,使用荧光分光光度计研究了样品的发光性能,并采用紫外-可见-近红外光谱分析系统分析了所制荧光粉的封装性能。结果表明,Y1.94-yGdSbyAl5O12:0.06ce荧光粉为立方晶系,其发射中心波长为550 nm,Sb3+掺杂有助于提高yag:ce的发光强度。将合成的Y1.92GdSb0.02Al5O12:0.06ce(CL-Y-550)荧光粉封装成白光LED,其平均色温为5 376 K,属于冷白;平均显色指数为81.2,达到了基本的应用水平。

关键词：白光LED yag:ce Sb3+掺杂黄色荧光粉发光性能

阳离子取代yag:ce荧光材料的微结构调控与发光性能研究

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阳离子取代YAG:Ce荧光材料的微结构调控与发光性能研究

作者：奚群天津理工大学

学位级别：硕士

稀土离子激活的铝酸盐发光材料因发光效率高、化学性质稳定、相对成本较低等优点,一直倍受人们的重视,并得到了广泛的应用。近年来,具有体积小、耐振动、响应速度快、寿命长、无污染等优点的白色发光二极管(WLED),成为新一代光源。目前... 详细信息

稀土离子激活的铝酸盐发光材料因发光效率高、化学性质稳定、相对成本较低等优点,一直倍受人们的重视,并得到了广泛的应用。近年来,具有体积小、耐振动、响应速度快、寿命长、无污染等优点的白色发光二极管(WLED),成为新一代光源。目前,蓝色LED芯片与黄色yag:ce荧光粉结合的白光LED为市场的主流方案。但是荧光粉在使用过程中,随着工作环境温度的升高出现发光亮度下降、色坐标漂移、老化及光衰现象严重,最终导致器件性能下降。因此,作为LED上游基础材料的一个重要组成部分,yag:ce荧光粉的性能仍需要改善提高。 1.本论文yag:ce为出发点,探讨热致光衰机制和改进光衰及发光性能为目标,通过阳离子取代改善晶体微结构,尝试对发光光谱调控和对非辐射跃迁几率的改善,主要研究成果如下:从yag:ce荧光粉发光特性出发,通过阳离子Gd取代基质中的部分阳离子,考察晶格结构变化对发光中心ce的影响。结果表明,Gd掺入到yag:ce中,由于Gd半径与Y半径相似,Gd进入晶格中将优先取代Y,又由于Gd半径比Y半径略大,会导致晶胞体积变大,发光中心ce的5d态最低能级下移,ce发射光谱的峰值位置向长波方向移动,从而有助于改善白光LED器件的色温。本实验中还探索了助熔剂碳酸钙对yag:ce荧光粉的影响。通过对样品的晶体结构、形貌和光谱测试分析,表明添加助熔剂碳酸钙后,所获得的样品的粉体硬度减小,且具有良好的分散特性,当碳酸钙的添加量为0.5mol时,样品的发光强度提高1.5倍。 2.研究了室温下,Gd的取代浓度对(YGdce)AlO荧光粉发射光谱的影响。结果表明:随着Gd取代量的增加,(YGdce)AlO样品发射光谱的峰值波长可以从530nm红移到550nm;随着取代量的增加,Gd对发光中心ce的影响增强,由Gd-ce的能量传递起主要作用到Gd带来的浓度猝灭占主导地位,从而导致样品的发射强度先增加后降低,当取代浓度为0.3mol时发光最强。对样品的XRD分析结果表明,当Gd的取代量不超过0.6mol时,样品仍然为Y3Al5O12相。 3.分析研究了(YGdce)AlO荧光粉发光光谱的温度依赖特性。研究发现,当环境温度升高时,(YGdce)AlO样品的发光强度呈快速衰减、发射光谱呈宽化趋势,且衰减速率及宽化趋势都随着Gd取代量的增加而加剧。采用位形坐标模型讨论认为,由于Gd的半径和电负性均大于Y,Gd取代Y后,导致发光中心能级劈裂加剧,基态和第一激发态之间的间距减小,激活能下降,发射光谱呈现红移现象。随着温度升高,电子和声子之间的相互作用增强,非辐射跃迁增强,发光快速衰减,光谱宽化。利用发光强度、光谱宽度与温度关系公式解释了Gd取代量增加导致热衰减加剧、光谱宽化趋势愈加明显的现象。 4.本文采用高温固相法制备了Si离子取代的SiO-yag:ce荧光材料和陶瓷材料。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和荧光光度计分别分析了样品的晶体结构、颗粒形貌和光谱特性。该方法获得样品的结晶度和颗粒的分散性较yag:ce荧光粉有很大的改善,热稳定性较yag:ce荧光粉提高了22%。研究发现,当SiO的掺入量为1.0mol时,样品发光强度最大,继续增加SiO,样品的热稳定性继续增强,但发光强度会减弱。

关键词： yag:ce SiO2-yag:ce 变温光谱陶瓷材料

Mg-Ge,Ga掺杂的yag:ce3+/Sm3+荧光粉的制备与性能研究

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Mg-Ge,Ga掺杂的YAG:Ce3+/Sm3+荧光粉的制备与性能研究

作者：蒋立朋长春理工大学

学位级别：硕士

本文采用高温固相法制备合成了yag:ce,Sm、YAlMgGeO:ce荧光粉和YAl-x Ga O:ce (yagG)荧光粉。主要研究了以下三个方面的内容:(1)系统的研究了ce浓度、助熔剂含量及种类、烧结温度、烧结时间和Sm共掺杂对yag:ce发光性能的影响。通过XRD... 详细信息

本文采用高温固相法制备合成了yag:ce,Sm、YAlMgGeO:ce荧光粉和YAl-x Ga O:ce (yagG)荧光粉。主要研究了以下三个方面的内容:(1)系统的研究了ce浓度、助熔剂含量及种类、烧结温度、烧结时间和Sm共掺杂对yag:ce发光性能的影响。通过XRD、PL光谱和SEM等测试手段对样品进行了表征。研究结果表明,在yag基质中ce的最佳掺杂浓度为0.06,当烧结温度为1600℃,烧结时间为5 h,以4 wt%的BaF作为助熔剂的条件下得到的荧光粉结构单一,颗粒大小均匀,形貌接近圆形或椭圆形,发光效果达到最强。掺杂Sm后,样品的发射光谱增加了在红光区的发射,封装得到的白光LED的色温降低,显色性提高。(2)详细的研究了Mg-Ge掺杂对yag:ce荧光粉结构、形貌、发光性能、寿命、热稳定性等方面的影响。测试了样品的晶体结构、光谱性质、表面形貌、热稳定性等性能。结果显示,Mg-Ge可以部分替代yag中的Al,而不改变钇铝石榴石结构。随着掺杂量的增加,样品的发射光谱的峰值波长逐渐从528 nm红移到552 nm,荧光寿命减小,颗粒尺寸逐渐增大。将不同掺量的样品封装成白光LED后,白光LED的色温逐渐降低,显色性不断提高,最大可达到89.3。(3)系统的研究了在YAlGaO:ce中Ga和ce的最佳掺杂浓度,以及在yagG基质中,ce和Sm之间的能量传递性质。通过XRD、PL光谱、SEM、荧光寿命等测试手段对样品进行了表征。研究显示,随着Ga含量的增加,样品的发射光谱逐渐发生蓝移,且发光强度逐渐增加,当替代15%Al时,发光强度达到最强。在yagG基质中,ce的最佳掺杂浓度为0.1,当共掺杂Sm时,ce和Sm之间发生非辐射共振能量传递,能量传递的方向为ce→Sm,能量传递类型为为电偶极-电偶极相互作用。

关键词：白光LED yag:ce yagG:ce 能量传递