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柠檬酸协助的y2o3包覆LiNi1/3Co1/3Mn1/3o2材料性能研究

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华南师范大学学报(自然科学版) 2009年第S1期 182-183页

作者：刘浩涵张建张熙贵谢晓华李佳夏保佳中国科学院上海微系统与信息技术研究所纳米技术研究室

采用溶胶凝胶法,以硝酸钇和柠檬酸为原料对LiNi1/3Co1/3Mn1/3o2进行包覆.室温下,在2.8～4.3 V和1 C充放电条件下,以柠檬酸协助的y2o3包覆LiNi1/3Co1/3Mn1/3o2材料作为正极,锂片作为负极,制成的电池50次循环容量没有衰减,而未加柠檬酸的y... 详细信息

采用溶胶凝胶法,以硝酸钇和柠檬酸为原料对LiNi1/3Co1/3Mn1/3o2进行包覆.室温下,在2.8～4.3 V和1 C充放电条件下,以柠檬酸协助的y2o3包覆LiNi1/3Co1/3Mn1/3o2材料作为正极,锂片作为负极,制成的电池50次循环容量没有衰减,而未加柠檬酸的y2o3包覆LiNi1/3Co1/3Mn1/3o2材料50次循环容量保持率为96.72%,未经过包覆的材料只有91.03%.

关键词：柠檬酸正极材料 y2o3 LiNi1/3Co1/3Mn1/3o2 容量保持率

y2o3/Mgo对AloN无压烧结致密化过程及陶瓷性能的影响规律研究

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Y2O3/MgO对AlON无压烧结致密化过程及陶瓷性能的影响规律研究

作者：魏存大连海事大学

学位级别：硕士

氮氧化铝(γ-AloN)是Alo-Al N体系中的一个固溶体,具有高透光性和良好的力学性能,在国防安全、工业和民用领域都具有广阔的应用前景。但是,AloN粉体烧结制备陶瓷的升温阶段存在AloN→α-Alo+Al N→AloN的先分解再重新固溶现象,易造成颗... 详细信息

氮氧化铝(γ-AloN)是Alo-Al N体系中的一个固溶体,具有高透光性和良好的力学性能,在国防安全、工业和民用领域都具有广阔的应用前景。但是,AloN粉体烧结制备陶瓷的升温阶段存在AloN→α-Alo+Al N→AloN的先分解再重新固溶现象,易造成颗粒早期团聚和粗化,不利于后期气孔排出,增加了高透光性AloN陶瓷制备的难度。本文以AloN粉体为原料,添加Mgo、yo及yo/Mgo作为烧结助剂,通过球磨调控粉体粒度,采用无压烧结方法研究AloN粉体粒度、烧结助剂组成及掺量对AloN在致密化烧结过程中物相演变、微结构演化的影响,并在1880℃保温2.5 h制备透明陶瓷,研究烧结助剂及其掺量对陶瓷性能的影响。主要研究内容与结果包括:(1)Mgo对不同粒度AloN粉体升温过程样品中α-Alo含量的影响:当0.4 wt.%Mgo分别添加至中位粒度(D)为0.5和2.0μm的AloN粉体中时,与无助剂的样品相比,Mgo使样品中的α-Alo含量减少,表明Mgo对AloN分解具有抑制作用。而且,当粉体D=0.5μm时,Mgo对AloN分解的抑制作用更显著,使1500℃样品中的α-Alo含量由无助剂的69.5 wt.%降到54.4 wt.%。(2)针对D=0.5μm的AloN粉体,单掺Mgo、yo,研究其掺量对升温过程样品物相组成、微观结构及保温烧结陶瓷性能的影响:与无助剂样品相比,升温过程中(≤1600℃)添加0.2-0.6 wt.%Mgo的样品α-Alo含量减少,而0.05-0.30 wt.%yo使样品的α-Alo含量增多,表明Mgo可以抑制AloN分解,而yo却对AloN分解起促进作用;yo为助剂的样品中存在颗粒团聚和粗化,且yo掺量越大,颗粒粗化越严重,而Mgo为助剂样品的颗粒粗化现象较弱,且随Mgo掺量增加,颗粒粗化渐弱;升温过程的致密化曲线表明,Mgo对AloN的致密化进程影响不大,但yo为助剂时,除掺量为0.15 wt.%的样品外,样品的致密化进程都被延缓;获得高透光性AloN陶瓷的Mgo和yo最佳掺量分别为0.5 wt.%和0.15 wt.%,陶瓷的透过率为68.6%和74.2%。(3)对于D=0.5μm的AloN粉体,yo/Mgo复合烧结助剂组成及掺量对AloN陶瓷升温过程中物相组成、微观结构及保温烧结陶瓷性能的影响:在分别添加0.10、0.15和0.20 wt.%yo的基础上添加0-0.6 wt.%Mgo,发现Mgo可以有效降低样品中的α-Alo含量,同时可以削弱颗粒的早期粗化现象,从而促进后期致密化进程。0.15 wt.%yo与0.6 wt.%Mgo复合使用时,所制备陶瓷在400-4000 nm波段透过率>78%,最大透过率为81.8%,其平均晶粒尺寸为39.5μm,HV=17.77±0.31 GPa。

关键词： AloN Mgo y2o3 烧结助剂物相转变微结构演化

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y2o3粉体胶态成型工艺研究

Y2O3粉体胶态成型工艺研究

作者：石凤东北大学

学位级别：硕士

氧化钇(y203)是一种高性能的陶瓷材料。由于其熔点高、热导率高、耐热、耐腐蚀,没有双折射现象,是一种性能优良的高温红外材料和电子材料。胶态成型工艺可以有效的控制坯体团聚及杂质的含量,减少坯体的缺陷,成型各种复杂形状的陶瓷部件... 详细信息

氧化钇(y203)是一种高性能的陶瓷材料。由于其熔点高、热导率高、耐热、耐腐蚀,没有双折射现象,是一种性能优良的高温红外材料和电子材料。胶态成型工艺可以有效的控制坯体团聚及杂质的含量,减少坯体的缺陷,成型各种复杂形状的陶瓷部件,而离心成型是胶态成型方法之一。采用均匀沉淀法制备y203球形粉体。得到y203球形粉体前驱体的平均尺寸约为415nnm。将制备的前驱体在1000℃煅烧,得到了颗粒平均尺寸约为400nm的y203球形粉体。研究了y2o3球形粉体在水中的分散稳定性,分散剂的含量不同对浆料稳定性有不同的影响,通过粘度和沉降实验得到当分散剂含量为2wt%时,浆料的粘度最低,浆料的稳定性较好。采用商业y203粉体,研究用胶态成型制备透明陶瓷。测定不同分散剂含量时浆料的粘度,以确定最佳的分散剂含量。研究表明,随着分散剂聚甲基丙烯酸铵加入量的不断增加,浆料的粘度逐渐降低。当分散剂聚甲基丙烯酸铵的加入量在4wt%,浆料的粘度最低。不同的分散剂含量,真空烧结后坯体的密度不同。当分散剂聚甲基丙烯酸铵的加入量为4wt%时,烧结后样品的密度最高,为理论密度的99.88%。不同种类的分散剂,对浆料的性能不同。研究表明,当四甲基氢氧化铵(TMAH)加入量为2wt%,分散剂聚甲基丙烯酸铵的加入量为3wt%时,浆料的粘度最低。加入TMAH后,使得经成型后烧结体的透过率比未加入TMAH的要高,对于未添加TMAH的样品,其在600-800nm范围内的透过率约为66%-73%,而对于添加了2wt%TMAH样品,其在600-800nnm范围内的透过率约为68%-74%。当以2,3.二羟基苯甲酸为分散剂时,当其加入量为1wt%时,浆料的粘度最低。采用商业y2o3、yb2o3、Nd2o3和Eu203粉体,采用胶态成型工艺分别制备Nd3+,Eu3+, yb3+掺杂的y2o3透明陶瓷。研究表明,坯体经真空烧结后,对于(y0.95Eu0.05)2o3,在600-800nnm内,其线性透过率为61%-65%。对于(y0.99Nd0.01)2o3来说,其在780nnm时透过率为60%,对于(y0.95yb0.05)2o3,其在600-800nm内的线性透过率为65%-72%。测定了(y0.95EU0.05)2o3的发光性能。

关键词： y2o3 胶态成型透明陶瓷单分散球形颗粒稀土掺杂

X射线荧光光谱法测定Dy2o3及其杂质Eu2o3,Gd2o3,Tb4o7,Ho2o3,Er2o3和y2o3

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冶金分析 1999年第4期19卷 47-49页

作者：宋永清陆少兰北京有色金属研究总院!北京 100088

当前稀土应用范围越来越广,尤其Dy_2o_3和金属Dy其出口量不断增大。Dy_2o_3中所含杂质总量通常在0.1%-5%之间,该范围内的测定法以XRF最为合适,快速,准确, 无破坏。

关键词：荧光光谱 Ho 制样方法 Dy2o3 Eu2o3,Gd2o3,Tb4o7,Ho2o3,Er2o3 y2o3

y2o3-Mgo粉体合成及其纳米复合材料的性能研究

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Y2O3-MgO粉体合成及其纳米复合材料的性能研究

作者：杨康东北大学

学位级别：硕士

面对未来高马赫数导弹的发展趋势,对红外窗口材料提出了更加严格的性能要求,使其不仅要具备优越的光学性能,还要有良好的机械性能。常见的红外窗口材料,如氟化镁、蓝宝石等,抗热冲击性和中波红外透过性能(4.5～7 μm)较弱,难以满足未来... 详细信息

面对未来高马赫数导弹的发展趋势,对红外窗口材料提出了更加严格的性能要求,使其不仅要具备优越的光学性能,还要有良好的机械性能。常见的红外窗口材料,如氟化镁、蓝宝石等,抗热冲击性和中波红外透过性能(4.5～7 μm)较弱,难以满足未来发展的需求。而y2o3-Mgo纳米复合陶瓷具有出色的中波红外透过性能、极低的高温辐射系数、优良的高温力学性能和抗热震性,使其有望成为未来高速飞行器红外窗口/整流罩的最佳候选材料。本文采用溶胶-凝胶法合成了 y2o3-Mgo纳米复合粉体,研究了前驱体中螯合剂(柠檬酸)添加量对粉体团聚度及复合陶瓷光学性能的影响。研究表明当金属离子和柠檬酸摩尔比(m/c)为0.75时,制备出的粉体结晶性好,平均晶粒尺寸为9nm,并且经过热压烧结后,在波长1.42 μm处的透过率达到64.3%,中红外透过率大于80%。然后将粉体进行二次煆烧,目的是降低粉体中碳化物含量,研究发现,600℃二次煅烧的粉体中碳含量下降了大约0.4%,但晶粒长大明显,导致波长1.42μm处的透过率下降到54%,所以要避免对粉体进行二次煅烧。以溶胶-凝胶法合成的y2o3-Mgo纳米粉体为原料(m/c=0.75),制备规格尺寸Φ25 mm×2 mm的复合陶瓷,并通过改进制备工艺,提高光学性能。y2o3-Mgo纳米复合陶瓷的制备工艺包括冷等静压成型、热压烧结和退火处理。结果表明,将粉体在100 MPa下干压成型后,不经冷等静压处理,直接热压烧结,近红外透过率更高。最佳烧结工艺:将生坯以27℃/min升温至1350℃,并在55 MPa下保温15 min,最后在1135℃下退火24 h,得到粒径为141 nm的y2o3-Mgo纳米复合陶瓷,研磨抛光后,测得波长1.42 μm处的透过率达到60.3%,波段2～6 μm处IR透过率大于80%。同时通过制备工艺的研究,表明在热压压力大于45 MPa后,影响近红外透过率的主要因素是晶粒尺寸。改变退火工艺,研究单步退火和两步退火对陶瓷力学性能的影响,陶瓷规格为:50 mm×20 mm×5 mm(长×宽×高)。研究证明了两步退火的可行性,发现第一步退火需要在低温短时间内完成。最佳两步退火工艺:首先在1000℃退火12 h然后在1200℃退火36 h,此时样品的中波红外透过率接近80%,硬度、抗弯强度、断裂韧性分别为10.2 GPa、226 MPa、2.18 MPa·m1/2。最后分析了陶瓷厚度对性能的影响,发现陶瓷厚度从5 mm增加到6 mm,平均粒径都增加了 40 nm,近红外透过率下降了大约15%,力学性能也直线下降。

关键词： y2o3 Mgo 纳米粉体纳米复合材料光学性能力学性能

y2o3-Mgo纳米复合透明陶瓷窗口材料的制备

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Y2O3-MgO纳米复合透明陶瓷窗口材料的制备

作者：张野川东北大学

学位级别：硕士

目前红外制导所用的红外窗口材料多为MgF2、ZnS等陶瓷材料及蓝宝石单晶等,这些材料作为飞行器光学窗口,由于其机械强度及热性能较差,在高速飞行中易因气动力及热应力的影响造成窗口破碎或因气动热导致窗口具有较高的背景辐射而影响探测... 详细信息

目前红外制导所用的红外窗口材料多为MgF2、ZnS等陶瓷材料及蓝宝石单晶等,这些材料作为飞行器光学窗口,由于其机械强度及热性能较差,在高速飞行中易因气动力及热应力的影响造成窗口破碎或因气动热导致窗口具有较高的背景辐射而影响探测精度,难以满足未来高马赫数飞行器对红外探测窗口材料的要求。而y2o3-Mgo纳米复合陶瓷因具有优秀的红外透过性、高温力学性能、抗热震性和极低的高温热发射率而成为未来高速飞行器红外探测窗口的最佳候选材料。本文通过溶胶-凝胶法制备了 y2o3-Mgo纳米复合粉体,研究了干凝胶最佳煅烧工艺:前驱体干凝胶在500℃保温10 h,再经球磨、干燥、过筛处理后即可获得晶粒尺寸约9nm、比表面积为110m2/g、分散性良好的多孔泡沫状高活性纳米复合粉体。此外,实验结果表明在溶胶-凝胶反应阶段添加硝酸铵溶液可以优化粉体内相区分布,继而优化热压烧结样品中的相区分布和相区尺寸。将原始粉体在200 MPa等静压处理后,再经研磨及过筛处理,可以得到流动性良好的粉体颗粒。所得到的粉体可以直接进行热压烧结,在1375℃保温30分钟烧结条件下制备出接近完全致密的、晶粒尺寸约为200 nm、尺寸为Φ30 mm×5 mm的纳米复合透明陶瓷,厚度为2.5 mm的样品在中红外波段的透过率可达80%以上。等静压处理粉体制备的陶瓷的红外透过率和平均粒径与模压成型坯体制备的陶瓷无显著差别。作为对比,原始粉体不经成型直接烧结难以在同等烧结条件下达到完全致密。通过油浴反应釜大批量制备了晶粒尺寸细小、相区分布均匀、烧结活性好的y2o3-Mgo纳米复合粉体。将原始粉体在球罩形不锈钢磨具中经80 MPa模压成型制成坯体,然后将坯体置于球罩形石墨模具中,在1375℃、45 MPa保温保压30 min的热压条件下制备出了整体相对密度达98.9%、尺寸为Φ72 mm×5 mm的球罩形纳米复合透明陶瓷样品,样品中心部位达到了完全致密,晶粒尺寸约为160 nm,透过率可达80%以上(厚度3 mm),但样品各部位的均匀性仍有待改善。

关键词： y2o3 Mgo 纳米粉体纳米复合陶瓷红外透明陶瓷

y2o3添加对一种镍基高温合金组织及性能的影响

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Y2O3添加对一种镍基高温合金组织及性能的影响

作者：田礼熙华中科技大学

学位级别：硕士

实验通过对一种已经投入使用中的镍基高温合金添加yo氧化物质点进行氧化物弥散强化,力图达到改善合金的组织和力学性能的目的。实验中,经过球磨混料、模压成型、真空烧结等几步工艺流程制备了合金试样,并且通过磨削加工、线切割等工艺... 详细信息

实验通过对一种已经投入使用中的镍基高温合金添加yo氧化物质点进行氧化物弥散强化,力图达到改善合金的组织和力学性能的目的。实验中,经过球磨混料、模压成型、真空烧结等几步工艺流程制备了合金试样,并且通过磨削加工、线切割等工艺过程制备了非标准抗拉试验条。初步探讨了球磨工艺中的工艺参数对粉末的粒度以及粉末的压制性能的影响,对比和分析了球磨工艺过程中球磨罐材料、磨球材料对粉末的杂质污染的情况,初步探讨了yo的含量对合金试样的晶粒组织及抗拉力学性能的影响情况,并且分析了yo对合金起到晶粒细化作用以及使合金的抗拉强度发生一定趋势的变化的原因。当球磨转速达到320r/min时,粉末有明显的细化。配合不同大小规格的磨球进行球磨可进一步促进粉末的细化程度。并且当球磨转速达到320r/min时,粉末的压制性能得到改善,可以不添加成型剂直接压制。当最高烧结温度在1260oC350 oC之间改变时,随着烧结温度的升高,同一yo含量的试样的致密度逐渐提高。对于不同yo含量的试样在相同的温度下烧结,随着yo含量的增加,致密度逐渐下降。随着yo含量的增加,试样的抗拉强度呈先上升后下降的趋势。yo含量为1.5%时测得最高抗拉强度669MPa。yo的添加还对合金起到了晶粒细化的作用。

关键词：粉末冶金镍基高温合金弥散强化 y2o3 球磨

y2o3/Sio2/4H-SiC堆栈栅介质MoS电容特性研究

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Y2O3/SiO2/4H-SiC堆栈栅介质MOS电容特性研究

作者：王旭西安电子科技大学

学位级别：硕士

碳化硅(SiC)金属-氧化物-场效应晶体管(MoSFET)是当前主流的功率半导体器件之一,目前仍面临高电场下栅介质层的漏电流及可靠性问题。本文通过使用高介电常数的yo材料替代传统的Sio栅介质,用来增大栅介质层的厚度,从而减小施加在栅介质... 详细信息

碳化硅(SiC)金属-氧化物-场效应晶体管(MoSFET)是当前主流的功率半导体器件之一,目前仍面临高电场下栅介质层的漏电流及可靠性问题。本文通过使用高介电常数的yo材料替代传统的Sio栅介质,用来增大栅介质层的厚度,从而减小施加在栅介质层上的电场强度。然而yo与SiC之间带偏较小,这会导致严重的漏电流问题,违背使用高k材料的初衷。针对这一问题文中通过引入Sio过渡层来增大与SiC的带偏。本文通过研究不同厚度的Sio对yo/Sio/SiC堆栈栅介质MoS电容特性的影响,选择合适的Sio过渡层。实验样品采用热氧化工艺在P型4H-SiC外延层上生长Sio,由椭偏仪测试得到三种氧化的Sio厚度分别约为2 nm、3.5 nm和5 nm。采用射频磁控溅射方法在Sio上淀积约9 nm的yo,最后淀积金属电极制成MoS电容。对淀积的yo薄膜进行原子力显微镜(AFM)测试,结果表明使用射频磁控溅射淀积的薄膜表面均匀,有效避免局部形成大电场造成漏电流的问题。通过对yo薄膜进行高温退火研究,得出经400℃高温退火的yo薄膜具有最佳的材料和漏电流特性。X射线光电子谱(XPS)对淀积后退火的yo薄膜分析得出,采用射频磁控溅射淀积的yo薄膜在经400℃退火可以得到高纯度、高质量的yo薄膜。对yo/Sio/SiC结构进行XPS分析,得到yo与Sio会由于薄膜在高温环境下相互扩散反应,由于扩散深度有限,对于5 nm的Si o过渡层,并未完全反应,还存在一部分Sio层。对得到的XPS数据使用拟合的方法得到栅介质的禁带宽度和价带带偏的信息,结果显示过渡层的禁带宽度和价带带偏随着过渡层的厚度增加而增加,通过计算得到不同样品的能带信息,并绘制了对应样品的能带图。对制备的MoS电容结构进行电学特性测试,通过汞探针C-V测试得到外延层的掺杂浓度为1.55?10cm。为避免测试过程中寄生电阻的影响,对测试数据进行修正,修正后的C-V结果表明,不同样品都具有较小的氧化层陷阱,引入Sio过渡层后栅介质层的固定氧化层电荷和界面陷阱密度均减小。I-V结果发现引入Sio过渡层明显减小了漏电流,增大了击穿电场。对比了不同Sio厚度的yo/Sio介质对MoS电容界面特性及漏电流特性的影响,发现栅介质的击穿是Sio的击穿,且击穿电场的大小与Sio的厚度呈正相关。对此结果进行了漏电机制分析发现,漏电机制的主导顺序为空间电荷限制导电机制,肖特基发射,P-F发射和F-N遂穿,漏电流在空间电荷限制导电机制下会维持在一个小的漏电流数量级,一旦发射机制的介入,漏电流就会急剧增大。其中较薄的Sio过渡层在低电场下就会因为发射机制导致击穿,Sio越厚发生肖特基发射所需的电场越大,因为Sio越厚,得到的价带带偏越大,能有效阻挡空穴的发射,此外,大的价带带偏还可以使漏电流在发射机制主导下增势变缓。对于5 nm的Sio过渡层击穿电场高达7.2 MV/cm,且在击穿之前,样品的漏电流维持在10的数量级,由于5 nm的Sio过渡层具有大的价带带偏,使样品在高电场下空穴的发射机率减小,漏电流增势变小,栅介质最终的击穿是在F-N遂穿机制主导下发生。

关键词： SiC y2o3 Sio2过渡层击穿电场漏电机制

均匀沉淀法制备可控粒径y2o3微球形颗粒及性能研究

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均匀沉淀法制备可控粒径Y2O3微球形颗粒及性能研究

作者：王亚玲东北大学

学位级别：硕士

球形yo主要应用于透明陶瓷、发光材料以及表面涂层中。不同粒径的球形yo性能上差异很大,尤其是微球形粉体。本文主要是利用尿素均匀沉淀法制备yo微球形颗粒以及Gd-Eu-Bi共掺yo多组元球形荧光粉,并进行相关性能的检测。研究中主要涉及微... 详细信息

球形yo主要应用于透明陶瓷、发光材料以及表面涂层中。不同粒径的球形yo性能上差异很大,尤其是微球形粉体。本文主要是利用尿素均匀沉淀法制备yo微球形颗粒以及Gd-Eu-Bi共掺yo多组元球形荧光粉,并进行相关性能的检测。研究中主要涉及微球形颗粒制备方案的设计和粉体的表征,具体包括粉体红外光谱分析、热重分析、差热分析、表面形貌分析、烧结体的相对密度、粉体物相分析及发光性能等。均匀沉淀法制备yo微球形颗粒的工艺:取沉淀剂与金属离子浓度分别为0.5 mol/L、0.015 mol/L的混合溶液,经均匀沉淀后获得干燥的被包覆核心粉体。通过TG-DTA、FT-IR、SEM和激光粒度分析,确定其组分为y(oH)Co3-0.95H2o,粒径约为354 nm。然后按照理想长大模型进行包覆的理论计算,取0.1 g被包覆核心粉体、11.71 mL y(No3)3溶液及26.5115 g尿素充分混合,经均匀包覆后粉体粒径约为1200nm。相同实验方法制备出粒径约为1110 nm的yo:5at.%Eu3+球形荧光粉。对不同粒径yo球形粉体的烧结性能进行了系统的研究。结果表明,随着粒径的增大,在同一升温速率下烧结时,测得其收缩速率变慢,烧结体的致密性下降,气孔增多。而粒径为180 nm的粉体,当升温速率取10℃/min时,收缩最快,烧结体晶粒大小均匀约380nm,烧结激活能为160 kJ/mol,烧结初期为晶界扩散导致的收缩。分别改变不同元素的掺杂比例,合成了钇钆铕铋四元体系荧光粉,探究不同元素配比的荧光粉在不同的激发波长下,发射光的强度变化规律,并将四元体系的发光性能与二元yo:5at.%Eu3+发光性能进行了对比。

关键词： y2o3 均匀沉淀微球形颗粒烧结性能荧光粉