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X射线荧光光谱法快速测定小麦(粉)中镉含量

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河南工业大学学报（自然科学版） 2022年第6期43卷 95-100,110页

作者：路辉丽尹成华高敬铭秦祎芳耿丽娜李敏河南省粮油饲料产品质量监督检验中心河南郑州450004 开封市粮食质量检验监测中心河南开封475000 郑州市粮食科学研究所河南郑州450003

为满足日常的食品风险监测和基层粮库现场收粮的检测需求,建立一种简单、快捷、准确、可靠的测定小麦(粉)中镉含量的分析方法。通过6个不同型号x射线荧光光谱仪测定小麦(粉)中镉含量,分别验证评价了方法的检出限、定量限、准确度以及精... 详细信息

为满足日常的食品风险监测和基层粮库现场收粮的检测需求,建立一种简单、快捷、准确、可靠的测定小麦(粉)中镉含量的分析方法。通过6个不同型号x射线荧光光谱仪测定小麦(粉)中镉含量,分别验证评价了方法的检出限、定量限、准确度以及精密度。结果表明,该方法的检出限为0.0219~0.0340 mg/kg,定量限为0.0303~0.0686 mg/kg,能够满足方法标准要求;该方法与石墨炉原子吸收光谱测定法采用配对t-检验,两种方法测定结果不存在显著性差异;通过12家实验室间验证分析,当小麦(粉)镉含量在0.054~0.414 mg/kg时,建立方法重复性标准差(S_(r))和再现性标准差(S_(R))与镉含量(m)的关系式,得出测量方法精密度(以mg/kg表示)最终值关系式:S_(r)=0.031m+0.002;S_(R)=0.026m+0.003,均符合相关数理统计要求。因此,该方法工艺参数合理,检测时间短,检测效率高,样品预处理简单,无试剂消耗,检测成本低,绿色环保,能满足目前检测应用需求,可广泛推广用于小麦(粉)中镉含量的快速检测。

关键词： X射线荧光光谱法镉小麦(粉) 精密度

X射线荧光光谱法分析液体样品中微量元素的预富集方法

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理化检验（化学分册） 2016年第3期52卷 360-368页

作者：翟磊詹秀春国家地质实验测试中心北京100037

本文综述了X射线荧光光谱法分析液体样品中微量元素的预富集方法,包括物理法、沉淀/共沉淀法、电解沉积法、液液萃取法、液固萃取法和混合预富集法,探讨了各种预富集法的优缺点及其发展趋势(引用文献63篇)。

关键词： X射线荧光光谱法预富集方法液体样品微量元素综述

X射线荧光光谱法分析碳酸盐时两种制样方法的比较

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理化检验（化学分册） 2016年第6期52卷 664-668页

作者：李小莉吴良英王力强吴彦涛天津地质矿产研究所天津300170

在X射线荧光光谱法分析碳酸盐时,采用了两种样片的制法,即熔融法和超细粉末压片法,并对此两种方法进行了比较研究。结果表明:在所测定的15种组分中,采用超细粉末压片法所制样品的分析结果,其检出限有较大的改善,这是由于样品在制备过程... 详细信息

在X射线荧光光谱法分析碳酸盐时,采用了两种样片的制法,即熔融法和超细粉末压片法,并对此两种方法进行了比较研究。结果表明:在所测定的15种组分中,采用超细粉末压片法所制样品的分析结果,其检出限有较大的改善,这是由于样品在制备过程中未被稀释;对测定的精密度而言,虽然在主、次组分方面不如熔融法好,但对于痕量组分,则超细粉末压片法占优。此外,在超细粉末压片制样过程中不存在二氧化碳的逃逸,而且粒度效应也基本消除,因此可定量测定碳酸盐中二氧化碳的含量。

关键词： X射线荧光光谱法碳酸盐样品熔融法制样超细粉末压片法制样

熔融法—波长X射线荧光光谱法测定硅酸盐岩石中16种主次成份量

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熔融法—波长X射线荧光光谱法测定硅酸盐岩石中16种主次成份量

作者：罗学辉东华理工大学

学位级别：硕士

硅酸盐岩石全分析百分总和不仅是分析工作者检查分析质量合格与否的有效措施,同时它为地学研究人员提供地质方面基础性、规律性等重要信息。准确分析硅酸盐岩石中十个主量成分SiO、AlO、TFeO、CaO、MgO、KO、TiO、MnO、NaO、PO是分析工... 详细信息

硅酸盐岩石全分析百分总和不仅是分析工作者检查分析质量合格与否的有效措施,同时它为地学研究人员提供地质方面基础性、规律性等重要信息。准确分析硅酸盐岩石中十个主量成分SiO、AlO、TFeO、CaO、MgO、KO、TiO、MnO、NaO、PO是分析工作者极为关注的领域。近年来,由于波长色散X射线荧光光谱法(简称xRF法)具有熔样简单、多元素同时测量、测量结果准确等突出优势,已完全取代了传统化学分析方法。由于硅酸盐岩石种类繁多、基体复杂,为了保证分析结果的准确性,尽可能保证建立标准曲线的标准物质基体与实际样品基体一致,具体研究内容如下:(1)首先,xRF法测试样品前必须建立标准曲线,利用标准曲线分析样品结果的准确性严重依赖所应用的标准物质的标准值,所以建立标准曲线必须有合适的标准物质作为支撑。同时,波长色散x射线荧光光谱仪高度自动化、程序化,测试过程中,仪器的测试背景和脉冲高度分析器(PHD)的设置对分析结果准确性影响较大。因而,标准物质的选取与测量条件中背景和脉冲高度分析器(PHD)的设置非常重要。本文选取了国家权威单位研制的17个国家一级硅酸盐岩石作为标准物质,通过实验选择合理的背景设置条件,以便对硅酸盐岩石样品中的16个主次成份开展分析测试研究。(2)本文采用熔融xRF法测试硅酸盐样品,其中,熔融片的制备非常关键,其制备的好坏决定了分析结果准确、精密度的高低。本文选取LiBO—LiBO混合试剂为熔剂,通过实验研究了样品与熔剂稀释比例、氧化剂的选择、复杂样品的熔片质量等多个因素。结果表明,采用比例为12:22的四硼酸锂(LiBO)—偏硼酸锂(LiBO)为熔剂,熔剂与样品比例为10:1,硝酸锂(LiNO)为氧化剂,溴化锂(LiBr)为脱模剂,可制备出高精度的玻璃熔片,熔融片透明、平整、均匀。利用该样品熔融片开展测定时,标准曲线经D﹒J模式理论α系数法校正基体效应,并校正了元素间谱线重叠,建立了测定硅酸盐岩石中SiO、AlO、TFeO、CaO、MgO、KO、TiO、MnO、NaO、PO、SO、BaO、VO、CrO、Sr、Zr等16种组分定量分析方法。(3)本文通过一系列测试条件选择和校正,分析国家硅酸盐岩石一级标准物质GBW07121、GBW07123,各元素的相对标准偏差(RSD)为0.06%.19%,分析不参加回归的国家硅酸盐岩石一级标准物质GBW07102、GBW07122、GBW07835,测试值与推荐值相符,选取20件硅酸盐岩石样品与国土资源部地球化学勘查监督检测中心(国家级实验室计量认证)就十个主量成分分析结果比对,数据全部符合《地质矿产实验室测试质量管理规范》(DZ/T0130—2006)要求,利用化学法测定烧失量和FeO含量,再进行百分加和结果全部满足《规范》中第1级:99.3%00.7%标准。此外,由于低价态硫氧化不完全及高温熔融过程中SO中S的挥发,SO含量测试没有取得满意结果,在今后工作中将是重点努力方向。

关键词： X射线荧光光谱法硅酸盐岩石主次成份

X射线荧光光谱法快速测定液态涂料中的铅、铬和汞

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光谱实验室 2011年第6期28卷 2901-2904页

作者：张颖李宁涛于艳军胡新功天津出入境检验检疫局天津市河西区浦口道6号300042

建立了一种新的用X射线荧光光谱法快速测定液态涂料中的重金属元素铅、铬和汞的测试方法。与原有测试方法相比,不需对液态涂料样品进行预处理。考察了直接上样法和滤纸片法两种不同的制样方法。为减小基体效应,选用不含待测元素的涂料基... 详细信息

建立了一种新的用X射线荧光光谱法快速测定液态涂料中的重金属元素铅、铬和汞的测试方法。与原有测试方法相比,不需对液态涂料样品进行预处理。考察了直接上样法和滤纸片法两种不同的制样方法。为减小基体效应,选用不含待测元素的涂料基体,自制参考物质来制作校准曲线,各待测元素在0—400m g/kg范围内,均呈现良好的线性关系。仪器精密度及方法回收率良好。

关键词： X射线荧光光谱法液态涂料重金属

超细粉末压片X射线荧光光谱法分析铬铁矿中的多种元素

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矿物学报 2015年第4期35卷 545-549页

作者：曾江萍李小莉张莉娟张楠徐铁民天津地质调查中心天津300170

随着超细标准物质的研制,超细样品在地质分析中得到了进一步的应用。本文利用超高速行星式碎样机粉碎铬铁矿标准物质制成超细样品,采用粉末直接压片制样波长色散x射线荧光光谱测定铬铁矿中的多种元素（Cr、Si、Al、Fet、Mg、Ca、S、Co... 详细信息

随着超细标准物质的研制,超细样品在地质分析中得到了进一步的应用。本文利用超高速行星式碎样机粉碎铬铁矿标准物质制成超细样品,采用粉末直接压片制样波长色散x射线荧光光谱测定铬铁矿中的多种元素（Cr、Si、Al、Fet、Mg、Ca、S、Co、Ni、V）。采用多种铬铁矿标准物质和人工配制标准物质制作工作曲线,经验系数和散射线内标法校正元素间的吸收-增强效应,方法精密度（RSD,n=10）为0.24%~2.95%。本方法有效地克服了样品的粒度效应,分析结果的精密度和准确度不低于化学法。

关键词：超细压片铬铁矿 X射线荧光光谱法

X射线荧光光谱法分析石灰石中SiO_(2)和CaO

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辽宁科技学院学报 2021年第1期23卷 27-29页

作者：连喜萍本钢检化验中心辽宁本溪117000

文章介绍采用压片法制样,X射线荧光光谱法分析石灰石中CaO和SiO_(2),通过自制标准试样,根据产地不同分别建立工作曲线,克服了压片法的基体效应和矿物效应,分析准确度和精密度进一步提高,分析周期短,时效性好。

关键词： X射线荧光光谱法压片法石灰石

基于X射线荧光光谱法的土壤样品主、次及痕量元素测定

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基于X射线荧光光谱法的土壤样品主、次及痕量元素测定

作者：葛江洪吉林大学

学位级别：硕士

多目标地球化学调查是一项跨学科、多领域综合研究的创新工程,对以1:25万比例尺采集的土壤样品中52个元素及2项指标的高精度分析,是其开展工作的最基础内容之一。其中C、N、Cl、S、Br、Ga、Sc、Ce、I、Se、Ti、有机碳、pH等15个项目的... 详细信息

多目标地球化学调查是一项跨学科、多领域综合研究的创新工程,对以1:25万比例尺采集的土壤样品中52个元素及2项指标的高精度分析,是其开展工作的最基础内容之一。其中C、N、Cl、S、Br、Ga、Sc、Ce、I、Se、Ti、有机碳、pH等15个项目的分析是以往地质调查工作中没有同时系统研究过的。这些新增项目,如用经典的分析方法,一些是流程长、成本高、劳动强度大,不适合大量样品的分析测试,一些是分析质量达不到相关规范要求。本研究以固体粉末样品压制样片,用RIGAKU ZSx PrimusⅡ型x-射线荧光光谱仪对土壤样品中的C、N、NaO、MgO、AlO、SiO、P、S、Cl、KO、CaO、Ti、V、Cr、Mn、TFeO、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Nb、Zr、Y、Sr、Rb、Pb、Th、Ba和Br等30个组分进行连续测定和分析。着重探讨了C、N、Cl、S等元素的分析条件、痕量元素的背景选择及谱线重叠校正问题。校正曲线采用经验系数法、康普顿散射线或背景散射线作内标进行基体校正。该方法具有简便,效率高,成本低等特点。特别适合样品量大,分析项目又多的测试分析工作。尤其是使用新型x-射线荧光光谱仪的先进功能,解决了C、N、Cl、S、Br、Ga等30项元素的同时快速分析问题。方法的检出限、精密度和准确度满足多目标地球化学调查样品的分析要求,并已经通过国家一级标准物质进行验证。

关键词：碳氮氯硫土壤样品 X射线荧光光谱法

发射光谱法和X射线荧光光谱法测定复合活性氧化锌中37种微量组分的分析方法比较

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理化检验（化学分册） 2013年第10期49卷 1251-1253页

作者：刘江斌武永芝和振云国土资源部兰州矿产资源监督检验中心兰州730050

复合活性氧化锌是一种重要的工业原料，其性质十分特殊，被橡胶等工业广泛应用。活性氧化锌为白色或微黄色球状微细粉末，其主要成分为微米级和纳米级的氧化锌，有些含有三氧化二铋、三氧化二钻、二氧化锰、三氧化二锑、稀土元素等，微... 详细信息

复合活性氧化锌是一种重要的工业原料，其性质十分特殊，被橡胶等工业广泛应用。活性氧化锌为白色或微黄色球状微细粉末，其主要成分为微米级和纳米级的氧化锌，有些含有三氧化二铋、三氧化二钻、二氧化锰、三氧化二锑、稀土元素等，微量的有害杂质组分有钛、铋、锡、锰、铬、镍、钡、银、硼等。

关键词：活性氧化锌 X射线荧光光谱法微量组分发射光谱法复合三氧化二铋测定工业原料