检索结果-南通市图书馆

化学试剂 2003年第4期25卷 229-232页

作者：秦天张万群钱逸泰中国科学技术大学化学系安徽合肥230026

运用x射线粉末衍射法,再结合红外光谱、形貌观察等方法来对失落标签的结晶化学试剂进行鉴定,从而为其使用或合理的回收打下基础。

关键词： x射线粉末衍射法鉴定无标签化学试剂红外光谱化学分析

x射线粉末衍射法测定晶体硅切割砂浆废料中硅的含量

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理化检验（化学分册） 2013年第12期49卷 1441-1443页

作者：杨光李霞章周永生杨扬常州大学测试中心常州213164

采用x射线粉末衍射法测定晶体硅切割砂浆废料中硅含量。选用硅粉标准样品及碳化硅混合配制样品制作工作曲线，以试样中硅相与硅粉标准样品的最强衍射峰2日为28．42。的峰面积的积分值的比值A／A。为依据计算其硅含量。结果表明：硅的质... 详细信息

采用x射线粉末衍射法测定晶体硅切割砂浆废料中硅含量。选用硅粉标准样品及碳化硅混合配制样品制作工作曲线，以试样中硅相与硅粉标准样品的最强衍射峰2日为28．42。的峰面积的积分值的比值A／A。为依据计算其硅含量。结果表明：硅的质量分数在0．2％～5％范围内，线性回归方程为y=0．0127x＋0．0037，相关系数为0．9998；硅的质量分数在5％～99．5％范围内，线性回归方程为y=0．0099x＋0．022，相关系数为0．9998。方法的检出限（3d）为0．2％。取含硅量为10．06％样品，按本方法平行测定6次，测定结果的相对标准偏差为3．5％。按本方法分析了碳化硅粉末废料样品，测得其含硅量为6．20％。对此同一样品按国家标准方法进行分析，测得其含硅量为6．45％，两方法的相对偏差为2．9％。

关键词：碳化硅硅 x射线粉末衍射法

原位磁化x射线粉末衍射法测还原铁粉的微观磁致伸缩系数

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东华理工学院学报 2004年第2期27卷 178-180页

作者：罗新刘世雄福州大学中心实验室

首次报导x射线粉末衍射法测量铁粉晶胞的磁致伸缩系数。还原铁粉样品原位磁化后 ,铁立方晶胞产生磁致伸缩效应 ,晶胞参数的变化引起衍射峰位置和晶面间距的变化。实验测得铁晶胞λ1 0 0 为 3 .3 3× 10 - 4,此结果表明铁晶胞的微观磁致... 详细信息

首次报导x射线粉末衍射法测量铁粉晶胞的磁致伸缩系数。还原铁粉样品原位磁化后 ,铁立方晶胞产生磁致伸缩效应 ,晶胞参数的变化引起衍射峰位置和晶面间距的变化。实验测得铁晶胞λ1 0 0 为 3 .3 3× 10 - 4,此结果表明铁晶胞的微观磁致伸缩系数比棒状、薄膜或粉末压片的系数大约 16倍。对此现象进行了合理的理论解释 ,指出大块材料中的粉末多晶之间具有较大的空隙。

关键词： x射线粉末衍射法铁晶胞磁致伸缩原位磁化

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固体药物晶型定量分析方法

石油化工 2015年第1期44卷 11-18,10页

作者：肖燕王静康尹秋响王永莉鲍颖郝红勋天津大学化工学院国家工业结晶工程技术研究中心天津300072 天津化学化工协同创新中心天津300072

药物的不同晶型会影响药效及其生物利用度,药物晶型及其含量的确定是确保药物产品的最终质量并指导药物制剂开发和生产的主要问题。针对近年来固体药物多晶型定量分析领域的研究进展进行了综述,并结合实例对3类定量分析方法(x射线粉末衍... 详细信息

药物的不同晶型会影响药效及其生物利用度,药物晶型及其含量的确定是确保药物产品的最终质量并指导药物制剂开发和生产的主要问题。针对近年来固体药物多晶型定量分析领域的研究进展进行了综述,并结合实例对3类定量分析方法(x射线粉末衍射(xRPD)法、光谱法、热分析法)的特点、适用场合进行了分析评述。目前xRPD法仍是鉴别多晶型的最主要手段,但晶体的择优取向与试样制备过程均会影响定量分析的准确度。各种光谱法对于晶体结构差异的敏感性高,且快速、无损检测,试样处理简单,在晶型定量分析中的应用具有潜力。热分析法对试样具有不可逆损害,但由于其准确度相对较高且操作方便,将来仍会得到广泛应用。

关键词：药物晶型定量分析 x射线粉末衍射法红外光谱法 Raman光谱法固体核磁共振法示差扫描量热法

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丹参酮Ⅱ_A喷雾干燥粉体药剂学性质的研究

中草药 2014年第10期45卷 1398-1401页

作者：丁冬梅张振海蒋艳荣孙娥汪晶贾晓斌江苏省中医药研究院国家中医药管理局中药释药系统重点研究室江苏南京210028 江苏大学江苏镇江212013

目的探索丹参酮IIA喷雾干燥粉体的药剂学性质。方法采用喷雾干燥法处理丹参酮IIA,并运用比表面积测定法(BET)、扫描电镜法(SEM)、差示扫描量热法(DSC)和x射线粉末衍射法(xRD)等方法对丹参酮IIA粉体进行分析,考察其体外溶出度和稳定性。... 详细信息

目的探索丹参酮IIA喷雾干燥粉体的药剂学性质。方法采用喷雾干燥法处理丹参酮IIA,并运用比表面积测定法(BET)、扫描电镜法(SEM)、差示扫描量热法(DSC)和x射线粉末衍射法(xRD)等方法对丹参酮IIA粉体进行分析,考察其体外溶出度和稳定性。结果 BET结果显示经喷雾干燥处理后的丹参酮IIA具有较窄的粒径分布范围及较大的比表面积;xRD和DSC分析结果显示部分丹参酮IIA已转变为非晶形式;在8 h丹参酮IIA的累积溶出度为85.2%。结论喷雾干燥方法处理丹参酮IIA有利于提高药物体外溶出度,为难溶性药物口服给药制剂的设计提供参考。

关键词：丹参酮IIA 喷雾干燥粉体体外溶出度比表面积测定法扫描电镜法差示扫描量热法 x射线粉末衍射法

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呋塞米多晶型研究

药物分析杂志 2018年第8期38卷 1448-1456页

作者：黄蓉叶晓霞陆丹毛丹卓杨永健上海市食品药品检验所上海201203

目的:研究呋塞米的多晶型特征。方法:采用x射线粉末衍射法、傅里叶变换红外光谱法、近红外光谱法、拉曼光谱法,对呋塞米多晶型、呋塞米晶型的变化和结晶条件及现有呋塞米固体制剂中存在的药用晶型进行研究;采用便携式薄层色谱-拉曼光谱... 详细信息

目的:研究呋塞米的多晶型特征。方法:采用x射线粉末衍射法、傅里叶变换红外光谱法、近红外光谱法、拉曼光谱法,对呋塞米多晶型、呋塞米晶型的变化和结晶条件及现有呋塞米固体制剂中存在的药用晶型进行研究;采用便携式薄层色谱-拉曼光谱联用仪对呋塞米多晶型进行快速检测。结果:用不同有机溶剂重结晶制备了呋塞米的3种晶型。x射线粉末衍射法、傅里叶变换红外光谱法、近红外光谱法、拉曼光谱法均能有效鉴别呋塞米的多晶型样品,目前呋塞米片剂的药用晶型为晶型Ⅰ。便携式薄层色谱-拉曼光谱联用仪能快速鉴别呋塞米多晶型,完善了便携式分析终端设备(μTrait)及无线远程网络数据中心的呋塞米晶型拉曼图谱库。结论:本实验为呋塞米晶型标准的制定及优势晶型的选取提供一定的依据。

关键词：呋塞米晶型 x射线粉末衍射法傅里叶变换红外光谱法近红外光谱法拉曼光谱法便携式薄层色谱-拉曼光谱联用仪

应用光谱-电镜-热解析手段表征两种金属有机配合物及其对多环芳烃的吸附性能研究

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岩矿测试 2014年第6期33卷 876-884页

作者：孟洁李妍天津市功能分子结构与性能重点实验室无机-有机功能材料化学省部共建教育部重点实验室天津师范大学化学学院天津300387

近几年来,金属有机配合物（MOFs）作为环境中痕量多环芳烃（PAHs）的吸附预富集材料仅局限于几种经典的配合物,在实际的分离检测过程中,很少能分析分离结构性质相似的目标物,对相近性质目标物的吸附选择性较差。本文选择配体5-氨基间苯... 详细信息

近几年来,金属有机配合物（MOFs）作为环境中痕量多环芳烃（PAHs）的吸附预富集材料仅局限于几种经典的配合物,在实际的分离检测过程中,很少能分析分离结构性质相似的目标物,对相近性质目标物的吸附选择性较差。本文选择配体5-氨基间苯二甲酸以及主体锌离子和铜离子为原料,应用溶剂热合成法合成2种金属有机配合物：锌-5-氨基间苯二甲酸和铜-5-氨基间苯二甲酸,研究了主体不同的配合物应用于固相萃取预富集10种PAHs的吸附效果、吸附行为和吸附选择性。结果表明：12种金属配合物对PAHs的平衡吸附量均在30 mg/g以上,在40 h内对PAHs的吸附率达75%以上,吸附选择性因子（αij）最高可达11.4,高于经典MOF-5材料（αij=10.9）;2种配合物吸附PAHs符合拟二级动力学模型,相关系数（R2）的范围为0.9179-0.9995;吸附行为符合Langmuir和Freundlich方程。2扫描电镜、x射线粉末衍射、红外光谱等结构表征表明,锌-5-氨基间苯二甲酸和铜-5-氨基间苯二甲酸分别呈棒状和块状结构,且颗粒大小均匀一致,都可以作为选择性预富集材料应用于吸附结构相似的混合PAHs,并通过优化后作为色谱柱固定相分析分离检测PAHs。由于锌-5-氨基间苯二甲酸和铜-5-氨基间苯二甲酸比表面积分别为20.392 m^2/g和7.44 m^2/g,锌-5-氨基间苯二甲酸的预富集能力和吸附效果均优于铜-5-氨基间苯二甲酸,且对PAHs的吸附效果相近,可以作为预富集材料使用,而铜-5-氨基间苯二甲酸对PAHs的吸附存在差异,可以作为选择性吸附材料使用。

关键词：多环芳烃金属有机配合物气相色谱法扫描电镜 x射线粉末衍射法红外光谱法

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x射线衍射法钾混盐无标样定量相分析

理化检验（化学分册） 2014年第4期50卷 413-416页

作者：烟卫刘昱李艳苹高春娟黄西平国家海水及苦咸水利用产品质量监督检验中心天津300192 国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所天津300192

采用EVD、TOPAS应用软件和TOPAS结构数据库以及无机晶体结构数据库,对一些混合盐样品(如钾混盐、尾矿等)进行了x射线粉末衍射无标样定量相分析全谱拟合模拟研究。在用Rietveld分析法对上述样品中无机盐成分的x射线衍射谱进行模拟过程中... 详细信息

采用EVD、TOPAS应用软件和TOPAS结构数据库以及无机晶体结构数据库,对一些混合盐样品(如钾混盐、尾矿等)进行了x射线粉末衍射无标样定量相分析全谱拟合模拟研究。在用Rietveld分析法对上述样品中无机盐成分的x射线衍射谱进行模拟过程中,选择基本参数函数为峰形函数,并通过March-Dolase择优取向校正拟合,提高了拟合精度。测得钾混盐样品中钾盐镁矾相含量为72.44%,岩盐相含量为27.56%,误差值Rwp(17.45),Rp(12.21)和拟合度S(4.91)均有所降低。

关键词： x射线粉末衍射法 EVD软件 TOPAS软件钾混盐无标样定量相分析

抗凝药利伐沙班多晶型的制备、定性和定量分析

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抗凝药利伐沙班多晶型的制备、定性和定量分析

作者：马雨璇南京师范大学

学位级别：硕士

由美国强生公司和德国拜耳公司共同研发的抗凝血新药利伐沙班(Rivaroxaban)商品名为拜瑞妥,于2008年9月首先在加拿大上市,10月在欧盟上市,国内于2009年6月上市。利伐沙班用于治疗和预防以及二次预防各种血栓栓子疾病,特别是稳定心绞痛,... 详细信息

由美国强生公司和德国拜耳公司共同研发的抗凝血新药利伐沙班(Rivaroxaban)商品名为拜瑞妥,于2008年9月首先在加拿大上市,10月在欧盟上市,国内于2009年6月上市。利伐沙班用于治疗和预防以及二次预防各种血栓栓子疾病,特别是稳定心绞痛,不稳定心绞痛,带有ST段抬高(STEMI)和不带有ST段抬高(无STEMI)的心肌梗塞、心房颤动患者的脑卒中和脑缺血、在血管成形术或主动脉冠状动脉旁路手术后的再阻塞和再狭窄、外周血管闭塞性疾病、暂时性缺血发作、肺栓塞或髋关节或膝关节置换术后深度静脉血栓形成。利伐沙班是全球首个口服抗凝药,与传统抗凝药相比具有较好的活性和较高的生物利用度,临床表明生物利用度可达80%,且不需要其他辅助因子比如血管紧张素的介导就可以特异性地阻断凝血因子xa的活性位点,在服用过程中它的吸收代谢不会受到食物的影响。利伐沙班作为内源性(接触活化)与外源性(组织因子介导)途径共同点的xa因子(激活炎性因子)抑制剂,不仅有抗凝作用还有抗炎作用。目前,利伐沙班已经在多个国家上市,具有十分广阔的市场和良好的应用前景。利伐沙班目前已发现四种晶型,药用晶型为晶型Ⅱ,在其生产过程中极易产生其他晶型,为了保证药效和安全性,有必要建立一种定性和定量分析的方法对其杂质晶型含量进行监测和控制。本文的研究工作主要分为四个部分。一、以抗凝药利伐沙班晶型Ⅰ为基础,通过重结晶的方法对其进行多晶型的制备,确定了两种晶型Ⅱ(药用晶型)、五种晶型Ⅳ的制备方法。二、采用x射线粉末衍射(PxRD)、差示扫描量热仪(DSC)、元素分析(EA)、质谱(MS)、红外光谱(IR)等现代分析手段对制备的晶型进行了定性并且通过扫描电子显微镜(SEM)观察了不同晶型的形貌。结果表明:本方法所制备的晶型Ⅱ和Ⅳ的PxRD和DSC分析结果与国内外专利一致,EA、MS和IR的检测结果符合利伐沙班的化学结构,由SEM可知晶型Ⅰ呈片层状,晶型Ⅱ呈线状,晶型Ⅳ呈条状。与国内外专利相比,本研究制备晶型Ⅱ和Ⅳ的方法可靠,所需试剂易得,实验条件易实现,制备过程简捷,为利伐沙班的生产应用提供了新的参考。三、先通过x射线粉末衍射仪(PxRD)和差示扫描量热仪(DSC)对重结晶过程中出现的混晶进行定性分析,确定其为晶型Ⅰ和晶型Ⅱ的混晶,再利用x射线粉末衍射K值法对杂质晶型Ⅰ进行定量分析。结果表明,晶型Ⅰ的K值为1.17,混晶中晶型Ⅰ的含量为60.55%,且定量分析的理论值与实际值标准偏差为0.2%,说明该方法具有良好的准确性,方便快速,简单实用。四、利用第三部分DSC的数据结合x射线粉末衍射仪原位高温附件(in situ high temperature)对晶型Ⅱ进行加热条件下相变的考察,结果表明晶型Ⅱ会在190℃左右发生相转变,逐步转变为晶型Ⅰ。本文提供了利伐沙班晶型Ⅱ和Ⅳ的制备方法,并对其建立了定性和定量分析方法,还考察了晶型Ⅱ的相变,为利伐沙班的生产、鉴定和储存提供了参考。

关键词：利伐沙班多晶型定性分析定量分析 x射线粉末衍射法

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蒙脱石散矿物杂质的评价与分析研究

天津药学 2016年第4期28卷 10-15页

作者：安彦孙悦郝桂明王卫唐素芳天津市药品检验所天津300070

目的：评价国内蒙脱石散的矿物杂质，分析研究主要矿物杂质。方法：采用x射线粉末衍射法，在衍射角（20）15°～35°的范围内以1°／min的速度扫描，记录衍射图谱，分别计算各杂质峰高相对于蒙脱石特征峰峰高的比值，统计‘样品中矿物... 详细信息

目的：评价国内蒙脱石散的矿物杂质，分析研究主要矿物杂质。方法：采用x射线粉末衍射法，在衍射角（20）15°～35°的范围内以1°／min的速度扫描，记录衍射图谱，分别计算各杂质峰高相对于蒙脱石特征峰峰高的比值，统计‘样品中矿物杂质的测定结果。结果：按法定质量标准检验，235批样品全部符合规定；对xRD图谱中主要衍射峰进行了论证，确定石英及长石的特征峰峰位。结论：国内蒙脱石散矿物杂质控制较好，主要矿物杂质方英石及石英的控制水平应进一步提升。

关键词：蒙脱石散 x射线粉末衍射法矿物杂质评价分析研究