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基于同步辐射光源x射线散射对聚乙醇酸挤出棒材退火条件的优化

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高分子材料科学与工程 2024年第4期40卷 79-92页

作者：骆佳伟周炳王洪学田雨川陈明明胡永峰中石化(上海)石油化工研究院有限公司上海201208

文中用同步辐射光源对聚乙醇酸(PGA)挤出棒材的切片进行广角x射线散射(WAxS)和小角x射线散射(SAxS)表征,研究聚乙醇酸棒材在挤出成型后优选的退火条件,以尽可能消除内应力,改善棒材后续的机械加工性。WAxS结果表明,高温更有利于微观应... 详细信息

文中用同步辐射光源对聚乙醇酸(PGA)挤出棒材的切片进行广角x射线散射(WAxS)和小角x射线散射(SAxS)表征,研究聚乙醇酸棒材在挤出成型后优选的退火条件,以尽可能消除内应力,改善棒材后续的机械加工性。WAxS结果表明,高温更有利于微观应变的减小,但较高温时晶粒尺寸会随退火时间的延长而减小。SAxS结果表明,高温更有利于取向程度的减小,退火时间对取向程度的影响明显弱于退火温度。综合各数据建立目标函数,并利用响应面分析法进行分析。结果表明,在实验范围内,PGA棒材的优选退火条件为200℃退火2h。

关键词：聚乙醇酸退火同步辐射光源 x射线散射响应面分析法

二维正交光栅结构的掠入射小角x射线散射测量

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光学学报 2024年第11期 332-339页

作者：方彤王成龙喻虹中国科学院上海光学精密机械研究所国科大杭州高等研究院张江实验室

掠入射小角x射线散射（GISAxS）可进行光栅纳米结构的高分辨无损测量，有望应对半导体在未来节点的测量挑战。然而，传统的GISAxS方法主要用于线光栅的测量，对于二维正交光栅的测量缺乏较好的方案。本文提出了一种测量二维正交光栅结... 详细信息

掠入射小角x射线散射（GISAxS）可进行光栅纳米结构的高分辨无损测量，有望应对半导体在未来节点的测量挑战。然而，传统的GISAxS方法主要用于线光栅的测量，对于二维正交光栅的测量缺乏较好的方案。本文提出了一种测量二维正交光栅结构关键尺寸的方法。建立了在任意入射角和旋转角下定位二维正交光栅布拉格峰的理论模型，基于此模型可以从GISAxS散射信号中提取样品倒易空间信息，从而实现三维结构重建。仿真结果表明，该方法可准确测量二维正交光栅纳米结构的立体轮廓，并显著减小所需的旋转扫描角度范围。这将为GISAxS在半导体测量中的应用奠定基础。

关键词： x射线光学 x射线散射周期性纳米结构关键尺寸

硫酸钾溶液结构的x射线散射和Raman光谱的研究

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光谱学与光谱分析 2023年第6期43卷 1838-1845页

作者：王美玲李非王旭阳朱含钰乔梦丹袁俊生河北工业大学化工学院/海水资源高效利用化工技术教育部工程研究中心天津300130 河北省现代海洋化工技术协同创新中心天津300130 河北工业大学化工学院/化工节能过程集成与资源利用国家-地方联合工程实验室天津300130 天津市本质安全化工技术重点实验室天津300130

钾是海水中的常量元素之一,硫酸钾水溶液结构研究有利于解释其溶解度的微观机理,从而为海水中钾盐的分离纯化提供理论指导。利用实验室改装的x射线衍射仪、上海同步辐射光源装置及拉曼光谱技术研究了不同质量分数的K_(2)SO_(4)水溶液的... 详细信息

钾是海水中的常量元素之一,硫酸钾水溶液结构研究有利于解释其溶解度的微观机理,从而为海水中钾盐的分离纯化提供理论指导。利用实验室改装的x射线衍射仪、上海同步辐射光源装置及拉曼光谱技术研究了不同质量分数的K_(2)SO_(4)水溶液的微观结构信息。由x射线散射数据处理得到的差值结构函数F(Q)可知,Q=2.5A^(-1)附近的一高一低双峰逐渐变成强度相当的两个峰,此处双峰与水溶液中的氢键网络结构有关;随着质量分数的增加,Q=5.0?^(-1)附近的峰位向坐标轴右侧移动。由G(r)可知,2.8A处峰随质量分数的增加有展宽趋势,主要受O—O相互作用影响。在拉曼光谱图中,位于3200 cm^(-1)附近的肩峰强度随溶质含量的增加逐渐降低,2800~3800 cm^(-1)范围内整体峰形变窄。拉曼光谱去卷积拟合的结果表明,K_(2)SO_(4)的加入破坏了水的四面体氢键构型,小幅促进了质子供体型氢键的形成。x射线散射和拉曼光谱的分析结果均说明K_(2)SO_(4)的加入破坏了原有的水分子四面体网络结构。

关键词：溶液结构 x射线散射拉曼光谱 K_(2)SO_(4)

RbCl和CsCl水溶液结构的x射线散射及经验势结构精修模拟（英文）

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物理化学学报 2018年第5期34卷 483-491页

作者：周永全曾我良枝山口敏男房艳房春晖中国科学院青海盐湖研究所青海西宁810008 福冈大学理学院化学系

采用x射线散射法研究了Rb Cl和Cs Cl水溶液的结构,利用基于经验势的结构精修(EPSR)方法获得了溶液中的水合Cl^-、Rb^+、Cs^+、离子缔合及本体水的对径向分布函数、配位数分布及空间密度分布(3D结构)等结构信息。在水溶液中,Cl^-具有相... 详细信息

采用x射线散射法研究了Rb Cl和Cs Cl水溶液的结构,利用基于经验势的结构精修(EPSR)方法获得了溶液中的水合Cl^-、Rb^+、Cs^+、离子缔合及本体水的对径向分布函数、配位数分布及空间密度分布(3D结构)等结构信息。在水溶液中,Cl^-具有相对稳定的6水合结构,其水合距离为0.321 nm,外加阳离子对其水合作用的影响不明显。7.3±1.4个水分子与Rb^+水合,其特征水合距离为0.297 nm,8.4±1.6个水分子与Cs^+水合其水合距离为0.312 nm。Cs^+不具有第二水合层,而Rb^+表现出了更强的水合能力,具有较明显的第二水合层。Cl^-、Rb^+及Cs^+常被认为是"结构破坏"型离子。从微观角度来看这种所谓的"结构破坏"主要体现在破坏了本体水分子的第二水合层保持四面体构型的趋势。Rb Cl和Cs Cl水溶液中部分存在着Rb-Cl和Cs-Cl直接接触离子对,在1.0 mol·dm^(-3)的溶液中Rb–Cl及Cs–Cl的特征距离分别为0.324和0.336nm,溶剂分割离子对的距离则都在0.6 nm左右。相对于Cs^+,Rb^+与Cl^-离子之间表现出了更强的缔合能力。

关键词： RbCl CsCl 溶液结构 x射线散射 EPSR

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小角x射线散射结晶聚合物过渡层厚度的测定

物理学报 2004年第4期53卷 1247-1250页

作者：赵辉郭梅芳董宝中中国科学院高能物理研究所同步辐射实验室中国石油化工股份有限公司北京化工研究院北京100013

由于结晶聚合物中的过渡层是弥散的 ,而修正的Porod定律是解决这种问题的有效方法之一 .把相关函数法和Porod定律法求结晶聚合物的过渡层厚度进行了比较。

关键词： x射线散射结晶聚合物过渡层厚度相关函数法 Porod定律晶体测量弥散

基于同步辐射超小角x射线散射的高密度聚乙烯空洞化行为研究

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高分子学报 2021年第2期52卷 204-213,I0005页

作者：付莲莲卢影姜志勇门永锋华侨大学材料科学与工程学院厦门361021 中国科学院长春应用化学研究所高分子物理与化学国家重点实验室长春130022

以一系列高温结晶后自然冷却的高密度聚乙烯(HDPE)为研究对象,利用同步辐射超小角x射线散射(USAxS)和示差扫描量热技术(DSC)对样品的微观结构进行了分析,并在线研究了单轴拉伸过程中的空洞化行为.结果表明,结晶温度高于110℃后自然冷却... 详细信息

以一系列高温结晶后自然冷却的高密度聚乙烯(HDPE)为研究对象,利用同步辐射超小角x射线散射(USAxS)和示差扫描量热技术(DSC)对样品的微观结构进行了分析,并在线研究了单轴拉伸过程中的空洞化行为.结果表明,结晶温度高于110℃后自然冷却到室温的样品中存在热稳定性不同的两组片晶,等温过程形成结构完善的厚片晶,而在冷却过程会形成有缺陷的薄片晶,两组片晶的熔点分别在133和110℃附近.在30℃拉伸时,所有样品都可观察到空洞化并伴随发白现象.并且,等温结晶中形成片晶厚度越大的样品,相应的空洞化现象越明显.在拉伸过程中,空洞出现在屈服点附近,其法向方向平行于拉伸方向,后随应变的增加发生转向,法向方向与拉伸方向垂直.样品中空穴的长度为900~1200 nm.另一方面,随着冷却过程生成薄片晶比例的增加,空洞化趋势下降.此外,提高拉伸温度,样品更倾向发生塑性形变,空洞化程度减弱.

关键词： x射线散射聚乙烯空洞化拉伸温度

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碳纤维微观结构表征:小角x射线散射

材料导报 2021年第7期35卷 7077-7086页

作者：李登华吕春祥杨禹王立娜崔东霞刘哲郭赢赢山西交通科学研究院集团有限公司新型道路材料国家地方联合工程实验室太原030006 山西省交通科技研发有限公司太原030032 中国科学院山西煤炭化学研究所碳纤维制备技术国家工程实验室太原030001

小角x射线散射技术(SAxS)是研究碳材料内部微孔结构的重要方法之一。当x射线照射到样品上时,如试样内部存在任何纳米尺度的密度不均匀区,在入射x射线束周围小角度范围内均会出现不同程度的x射线散射现象。基于此,利用SAxS不仅可以获得... 详细信息

小角x射线散射技术(SAxS)是研究碳材料内部微孔结构的重要方法之一。当x射线照射到样品上时,如试样内部存在任何纳米尺度的密度不均匀区,在入射x射线束周围小角度范围内均会出现不同程度的x射线散射现象。基于此,利用SAxS不仅可以获得碳材料的孔结构信息,更微观的微电子密度起伏和较大尺度的微原纤结构信息都可以通过适当的方法解析出来。近年来,针对碳纤维等碳结构的SAxS解析理论逐渐深入,包括Debye相关距离理论等经典理论纷纷出现新的应用尝试,而Unified fit模型、“Ruland streak”法等的出现也使研究者对碳结构有了更新和更全面的理解。首先,准两相体系下碳纤维微观结构的SAxS分析取得突破。以Debye相关距离理论为突破口对碳纤维散射体系类型进行分析时发现,碳纤维与其石墨化纤维在微观和介观尺度上存在显著差异性,其差异性的根源在于碳的无定型结构状态,且此类结构的散射信息可以被SAxS所捕捉,进而成为总散射强度的分量。此时,利用Unified fit模型或“双Debye”模型可以很好地分析准两相体系中无定形结构和微孔的结构特征。其次,基于“Ruland streak”法的散射体取向分析方法被成功应用于碳纤维孔结构分析。该方法假设了择优取向的散射体具有较大的长径比,而散射强度主要集中于散射体主轴的法向,单个散射体将产生一个沿法向的散射条纹,因此散射体的取向可以通过分析接收器平面内散射体法向散射信号的分布而得到。此外,将Porod理论应用于碳结构内部微电子密度起伏分析和将麦克斯韦函数应用于碳纤维孔结构分布分析也是近年来涌现的新理论、新技术。据此本文综述了近年来应用SAxS对碳纤维进行微观结构表征的进展,对SAxS应用于碳材料微电子密度起伏、分形结构、孔隙结构、择优取向、无定形结构的测试及数据解析进行了详细阐述。

关键词：碳纤维 x射线散射孔隙结构微原纤分形

基于能量色散x射线散射方法的液体物质探测与识别研究

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化学通报 2011年第9期74卷 827-833页

作者：钟煜孙柏张芳余道洋李民强刘锦淮中国科学院合肥智能机械研究所合肥230031 安徽仿生传感与检测技术省级实验室皖西学院六安237012

固定散射角θ,采用连续波长的x射线对3类纯液体物质(伯醇、苯同系物与氯代甲烷)进行了能量色散x射线散射实验,得到了上述纯液体物质的能量色散x射线散射图谱。结果表明,每种液体物质的能量色散x射线散射图谱的峰形与峰位置彼此不同。伯... 详细信息

固定散射角θ,采用连续波长的x射线对3类纯液体物质(伯醇、苯同系物与氯代甲烷)进行了能量色散x射线散射实验,得到了上述纯液体物质的能量色散x射线散射图谱。结果表明,每种液体物质的能量色散x射线散射图谱的峰形与峰位置彼此不同。伯醇随着碳链长度的增加,散射峰宽变窄,主峰位置向小的散射参数动量转移(q)值方向移动。苯同系物的散射曲线的峰形彼此不同,且主峰峰位的q值从苯、甲苯、邻二甲苯依次降低。氯代甲烷散射曲线的峰形随着取代氯原子数目不同而不同。液体物质的密度影响散射光谱的峰位置。液体物质散射曲线的差异与液体物质的组成、化学结构以及密度紧密相关。液体物质能量色散x射线散射图谱所揭示的峰形与峰位等特征信息,预示着能量色散x射线散射方法有可能作为非破坏性、非接触式检测与识别隐藏液体物质的有效手段。

关键词：能量色散 x射线散射液体探测识别

同步辐射原位x射线散射技术在纳米与能源材料中的应用

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中国材料进展 2021年第2期40卷 105-111页

作者：乔治陈刚上海科技大学物质科学与技术学院上海201210

同步辐射原位x射线散射技术可以实现对材料结构进行多尺度的、无损的、高时间空间分辨率的表征,动态地揭示材料微观结构在不同外界环境下的演变过程。x射线散射基础理论已经相对成熟。第三代同步辐射光源大幅提高了x射线散射技术的时空... 详细信息

同步辐射原位x射线散射技术可以实现对材料结构进行多尺度的、无损的、高时间空间分辨率的表征,动态地揭示材料微观结构在不同外界环境下的演变过程。x射线散射基础理论已经相对成熟。第三代同步辐射光源大幅提高了x射线散射技术的时空分辨率,进一步拓宽x射线散射技术的应用场景。当前同步辐射原位x射线散射技术的难点主要集中于实验装置设计和大数据处理。概述了x射线散射技术的主要分类和基本的实验方法,主要介绍了不同分类的同步辐射原位x射线散射技术在纳米材料(纳米颗粒生长和纳米颗粒自组装)与能源材料(以钙钛矿薄膜材料为代表)研究中的应用。最后结合当前国内外先进同步辐射光源的发展现状,展望了同步辐射原位x射线散射技术未来发展的方向和应用前景。

关键词：同步辐射 x射线散射材料表征多尺度表征原位应用